C07D 513/04 — орто-конденсированные системы

Номер патента: 850007

Опубликовано: 23.07.1981

Авторы: "пьер, Рихард

МПК: A61K 31/429, A61P 29/00, C07D 513/04 ...

Метки: 1-bтиазолидина, имидазо2, производных

...2 мин к этой суспензии прибавляют по каплям при комнатной температуре (перемешивают) 15,7 мл 2-хлорэтанола. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при 609 С и затем в течение 4 ч при температуре кипения с обратным холодильником. Непосредственно после этого слабую суспензию упаривают досуха. Остаток подвергают очистке при помощи ацетона/воды. Получают 4,5-ди-(п-метокси фенил)-2-13-оксиэтилмеркаптоимидазол,14,8 г 4,5-ди-(п-метоксифенил) - -2оксиэтилмеркаптоимидазола растворяют в 50 мл абсолютного пиридина50 и при перемешивании и температуре приблизительно -5 оС внутри реакционного сосуда к раствору прибавляют по капляМ 15,8 г бензолсульфохлорида в 60 мл абсолютного пиридина. Непосредственно после этого реакционную смесь...

Номер патента: 854930

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Ким, Скворцова

МПК: C07D 513/04

Метки: 2хинолинийбромидов, дигидротиазоло

...В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают 0,9 г (0,005 моль) 2- "вйнилтиохинолина в 30 мл СС 14 Затем прикапывают раствор 1,8 г (0,01 моль) брома в 30 мл СС 1 в течение ЗО мин. Через 12 ч отфильтровывают выпавший осадок, промывают ацетоном. Выход 80, т.пл. 127 С (этанол).Найдено,: С 37,7, Н 3,1; Вг 45,9 15НцВВйчислено,: С 37,9; Н 3,2; Вг 45,6.В ИК-спектре появляется полоса при 1625 см , характерная для хино О линиевого катиона. В спектре ПМР имеются 4 группы сигналов с соотношениями интегральных интенсивностей 1:5:1:2. Химические сдвиги Сд"):СН 5,94 м,д.; СНВг 6,51 м.д.; 3 -СН 25 цикла 8,.83 м.д. Остальные пять проТонов хинолинового цикла образуют мультйплет с центром 8,01 м.д. К...

Номер патента: 867312

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: A61K 31/4743, C07D 513/04

Метки: изомеров, изохинолина, производных, смеси, солей

...могут подвергаться очистке различными Физическими способами, например перекристаллизацией или хроматографией.П р и м е р 1. Е раствору 0,42 г 5-аминоиэохинолина в 20 мл пириди. - на добавляют 0,67 г иодистого 4-метилтио,6,11,11 а-тетрагидро-(1,3- -тиаэин) (3,4-б)-изохинолина-(Я,5), после чего реакционная смесь нагревается при 40 С в течение 48 ч. Раст 0воритель затем отгоняют досуха при пониженном давлении (25 мм рт.ст.) при 50 С, остаток растворяют в смесио50 мл хлористого метилена и 20 мл 2 н.едкого натра. Орга ическую фазу декантируют, промывают два раза порциями по 39 мл воды, сушат над сульфатом магния, Фильтруют и отгоняют растворитель досуха при пониженном нв которой й представляет собой алкильный радикал, содержащий от 1 до 10...

Номер патента: 873886

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: "пьер, Рихард

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, A61P 29/00 ...

Метки: 1-втиазола, виде, изомеров, имидазо-2, отдельных, прозводных, смеси, солей

...отфильтровывают на иутч-Филь лодильником при температуре кипения.тре, промывают его водой и сушат в. . После этогО из реакционной смеси отвысоком вакууме. В результате получа-. гоняют в вакууме. растворитель и полуют бензилпиридил-(3)-кетоноксим с чеиный остаток распределяют между вотемпературой плавления 122-12 бфС.дой и этиловым эфиром уксусной кислоК перемешиваемому при -10 фС раст-. 45 ты. Органическую Фазу промывают вовору 8,5 г бензилпиридил-(3)-етонок- дой и раствором соли, высушиваютсима в 20 мл пиридина прибавляют по, сульфатом натрия и. затем упаривают.каплям 5 мин раствор, содержащий : . В виде остатка получают кристалличес 7, 7 г паратолуолсульфохлорида в кий 2-(2-оксиэтилтио)-4(5)-3-пиридил 15 мл пиридина. Реакционную...

Номер патента: 873887

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: "пьер, Рихард

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, A61P 29/00 ...

Метки: 1-втиазина, 1-втиазолина, виде, изомеров, имидазо-2, имидазо2, кислотно-аддитивных, отдельных, производных, смеси, солей

...на крысах при введении через2 ч при комнатной температуре, послерот дозы от 30 до 100 мг/кг, данные чего фильтруют через нутч-Фильтр исоединения проявляют противовоспалиматериал на фильтре промывают метилотельную или противоэксудативную ак- вым спиртом, В результате получают 3 тивность. В частности, ненасыщенные 40 (1 2-бис-(п-метоксифенил)-2-оксоэтил) -1соединения в Ай 3 чапз-АкТЬк 11 з-тесте 2-иминотиазолин с т,пл. 185-187 С .на крысах при введении через Рот д П Рм е р 2, К суспензии иэот 10 до 30 мг/кг также показют 11,8 г 5,6-ди-п-метоксифенил,3,5,6 прекрасную активность.обла ают тетрагидророН-имидазо 2 1-ЬтиазолаНовые соединения также дэто мо в 30 мл воды приО ибавляют 17 мл 1 н.обезболивающим действием, как это -...

Номер патента: 883044

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-в)(1, 4триазолы, тиазоло3

...Затвердевший плав растирают с ацетоном, Фильтруют, кристаллизуют из диметидормамида. Получают 1,25 г (64%) 1,2,7-трифенил-тиазоло 34-в 1 1,2,41 триазол"5-тиона с т.пл. 274 СНайдено, Ж: М 10,98116,571 СН,МР.Вычислено, Ж: М 10,90;16,62.П р и м е р 2. 7-Иетил,2-ди-.Фенил-тиаэоло 13, 4"в 1 1,2,41 триазол- -5"тион.Смесь 0,80 г (0,005 моль) 5-метил-амино-тиаэолидин"2-тион-она, 1,10 г (0,005 моль)1 Ч "Фенилбензимидоилхлорида нагревают 2 ч при 85-90 С. Плав растирают с ацетоном, продукт отфильтровывают и кристаллизуют из спирта. Получают 0,75 г (47%) 7-ме" 3044 . 4 тил, 2-дифенилтиазоло (3, 4-в) 1, 2, 41, триазол-тиона с т,пл. 241 С.Найдено, Ж: М 12,96;19,78;СНМ,5,.Вычислено, Х: М 13,00, 5 19,81.П р и м е р 3. 1-Иетил;7-дифенил-тиаэоло 3,4-в 1...

Номер патента: 893134

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: "пьер, Рихард

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, A61K 9/20 ...

Метки: 1-8-тиазолин-или-тиазин, виде, изомеров, имидазо-2, кислотно-аддитивных, отдельных, производных, смеси, солей

...фазу промывают водой и раствором соли до нейтральной реакции промывных вод, сушат сернокислым натрием и затем упаривают, Остаток кристаллизуют из этилового эфира уксусной кислоты, после чего полученный продукт перекристаллизовывают из смеси этилового эфира уксусной кислоты и петролейного эфира. В результате получают 5,6 - ди-(и-метоксифенил)- -имидазо 2, 1-в) тиазолин-сульфон с т.пл. 186 - 187 О С.5 8931фенил) -имидаэо 2, 1-в 1 тиазолина ст.пл. 200-210 С,Применяемый исходный материалможно получить следующим образом,45 г бром-десокиси-анизоина сус- упендируют в 170 мл ацетонитрила, Ксуспензии прибавляют 23 мл И-этилдиизопропиламина и 15,4 г 2-аминотиазолина, перемешивают 2 ч при комнатной температуре, промывают на 16нутче и полученный...

Номер патента: 898957

Опубликовано: 15.01.1982

Автор: Чарльз

МПК: C07D 513/04

Метки: бензоксазола, бензотиазола, кислотно-аддитивных, производных, солей

...(0,04 моль) в 200 мг,ксилола доводят до температуры кипения в течение 5 ч и после этогокипятят с обратным холодильником96 ч, Затем реакционную смесь кон Оцентрируют, доводя ее объем до однойчетверти исходного объема и охлаждают до комнатной температуры. Выпавший 3,5-диметил(1,2,4)триазоло(3,4-Ь)бензотиазол отделяют фильтрованием, 45Выход 4 г, т.пл. 196-198 С.Вычислено,й:С 59,09; Н 4,46;й 20,67.4 Р 9 5Найдено, Ф: С 59,10; Н 4,461 501 20,73.П р и м е р 2. 5,6-Диметил(1,24)триазоло(3,4-Ь)бенэотиаэол.Смесь 12 мл муравьиной кислоты(97 - 100-ной) и 3,5 г 2-гидразино,5-диметилбензотиазола кипятят собратным холодильником в течение 24 чпри перемешивании. После этого реак" ционную смесь охлаждают до комнатнойтемпературы и выливают в воду....

Номер патента: 900813

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Андре, Эмиль

МПК: A61K 31/4365, C07D 513/04

Метки: производных, тиенопиридина

...растворяют 0,25 моль газообразного хлористого водорода и подогревают до 40 С, К этому раствору добавляют в течение 2 мин смесь 25,15 г (О, моль) Х- -(2-хлорбензил) -2-(2-тиенил)этиламина и 15,3 г (0,033 моль) 5-гексагидротпнаэина о-хлорбензиламина. Реакция экзотермична, поэтому реакционную массу следует охлаждать водой для поддержания температуры ниже 70 С, Содержимое колбы выдерживают 30 мин при перемешивании, затем охлаждают. Выпавший в осадке требуемый продукт фильтруют и промы вают дважды ацетоном. Выход 17,3 г.Обработка фильтратов позволяет извлечь дополнительно 1 О г требуемого продукта (общий выход 902).-ал-, (С-С -алкоксик ли тиенил 3- атом водкил, (С нил,. фен оизводноготличаю с целью упро род-тиенил-э тилами пр с...

Номер патента: 904526

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Вольфганг, Инза, Клаус-Улльрих, Рольф, Ханс, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 487/04, C07D 498/04 ...

Метки: 2-аннелированных, 7-фенил-1, бензодиазепинов, солей

...образный реакционный продукт вносят1 Н,4-бензодиазепина; 1,2,4,4 а-тет- в эфир. Из концентрированного растрагидро-(2 -хлорфенил) - 5 Н-(1,4)ок- вора получают кристаллическийсазино (4, 3-а) (1, 4) -бензодиазепин в 40 1, 2, 4, 4 а, 5-гексагидро-хлор-февиде масла, ИК-спектр 1615 см-"(С=И) нил-пиразино-(1,2-а) (1,4) -бензодиа 1,2,4,4 а-тетрагидро-(2 -Фторфенил)- зепина в количестве 5 г с т,пл. 132 г5 Н- (1,4) оксазино(4, 3-а) (1,4) -бензодиазепин в виде масла, ИК-спектр".1610 см (С=И) . 45 , Таким же образом получают иэ 1-,П р и м е р 3. 10,0 г 7-хлор- ф-хлорэтил) -2-хлорметил-фенил,3 (Ь-хлорэтил) -2-хлорметил-Фенил- дигидроН-, 1,4-бензодиазепина, его2,3-дигидроН,4-бензодиазепина в 7-бром-, 7-метил-, 8-метокси-, 7,8100 мл этанола...

Номер патента: 910636

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Гюллинг, Дюговская, Кирсанов, Клочков, Ковтун, Литус, Романов, Толмачев

МПК: A61K 31/429, A61P 33/10, A61P 37/04 ...

Метки: активность, бромид, иммунорегулирующую, проявляющий, тетрагидро-6-фенил-7-фенацилимидазо, тиазолия

...беспородной белой мыши весом 15-18 г.Влияние левамизола н исследуемо" го препарата на образование гемолнэинов, агглютининов и смертность животных, получавших имуран, показано в табл.1. го типа, было проведено сравнительное изучение влияния предлагаемогопрепарата на образование реагинову крыс. Для этого крысам линии ЮАУзакапывали по 0,05 мл 0,1-ного раствора гистамина в оба носовых хода ичерез 40 мин закапывали такое же количество 0,05%-ного раствора левами зола или исследуемого препарата, ачерез 15 мин после этого - по 0;05 млстандартного аллергента из пыльцыамброзии, содержащего 10000 РЙО/мл.Контрольным животным вместо иссле дуемого препарата закапывали физиологический раствор в том же количестве. Через 48 ч после иммунизацииживотных...

Номер патента: 910637

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Ароян, Дарбинян, Ирадян, Пароникян

МПК: A01N 43/78, A61K 31/4188, A61K 31/429 ...

Метки: 3-(3-хлор-4-алкоксифенил)-5, 6-дигидроимидазо2, активностью, гидрохлориды, мутагенной, обладающие, тиазолов

...в ДНК, Оба штамма сельмонелл ауксотрофные по гистидину. На штамме сальмонелл ТА иэучали мутагенное действие исследуемого соединения, подвергнутого метаболическому превращению. Наследственный характер обратных и прямых(морфологических ) мутаций проверяли в 2 Онескольких пассажах. Полученные результаты обрабатывали статистически.Результаты изучения мутагенного илетального действия гидрохлоридов3-.(3-хлор-алкоксифенил) -5,6-ди- дгидроимидазо 2,1-Ьтиазолов в отношении треонинового покуса кишечнойпалочки и лиэинового докуса актиномицетов приведены в табл, .1.Иэ данных этой таблицы видно,что соединения формулы 1 обладаютмутагенным действием, Среди этих со-,единений наиболее активным по двумлокусам тест-объектов оказалось .соединение с...

Номер патента: 920056

Опубликовано: 15.04.1982

Авторы: Атанас, Венцель, Кина, Христо

МПК: C07D 513/04

Метки: 6-тетрагидро-6-фенилимидазо, в-тиазола

...4-х часов, После этого к охлажденному до 20 С 1 С расплаву прибавляют 120 мл матиленхлорида, Полученный раствор фильтруется, Фильтрат экстрагируют 120 мл 105;-ной гидро"окисье калия, промывают 120 млсоляной кислоты (1:3) и потом метиленхлоридный экстракт промывают водой до рН 5 и сушат над сульФатомнатрия. После отгонки растворителяполучают 42 г К,5-1-(2-гидроксиэтил)-4-фенилимидазолидин-тиона ст.пл. 91-93 СВыход 50:; теоретического,П р и м е р 3. В 5-1-(2-гидрокси 1этил) -4-фенилимидазолидин-тион. Циклизация с диметилсульфатом.К 100 мл 5",.-ного водного раствора едкого натра прибавляет 25,6 г (0,10 моля) Р 5- И- (2-гидрокси - этиламино) -1-Фенилэтил 1 -амида дитиоугольной кислоты, После этого раствор фильтруют через...

Номер патента: 922109

Опубликовано: 23.04.1982

Авторы: Атанас, Венцель, Кина, Христо

МПК: C07D 513/04

Метки: 6-тетрагидро-6-фенилимидазо, тиазола

...С расплаву прибавляют 120 мл ме- звтиленхлорида, Полученный растворфильтруют, фильтрат экстрагируют 120 мл10-ной гидроокисью калия, промывают120 мл соляной кислоты(1:3) и потомметиленхлоридный экстракт промывают фводой до рН=5 и сушат над сульфатомнатрия, После отгонки растворителяролучают 42 г Я.-1-(2-гидроксиэтил,. 9 8-4-фенилимидазолидин-тиона (Ч 11)с т,пл. 91-934 С, Выход - 503 теорети"ческого,П р и м е р 3. В,5-1-(2-Гидроксиэтил )-4-фенилимидазолидин-тион (ЧП )Циклизация с диметилсульфатом,К 100 мл 53-ного водного раствораедкого натра прибавляют 25,6 г(О, 10 моль) В, -:4- 2-(2-гидроксилтилвмино)-1-фенилэтил амида дитиоугольнойКислоты (Ча)После этого растворфильтруют через асбестово-целлюлознуюповерхность,фильтрат охлаждают до...

Номер патента: 929010

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Антонино, Джованни, Джорджио, Луиджи, Мауризио, Паоло

МПК: C07D 513/04

Метки: тиазолиноазетидинонов

...5 Н Г 6 Н) .П р и м е р 5Метил ацетоксиизопропилиден-фенилс 5 с-тиа- -диаза 3,203 -2-гептен-б-ацетат-. -он (Х 1) .1 5 Н, С ( ) соос(и)5 Н ,С С ) соос(н) сндва 1 = 4,б 112, 211 актама);7 0 (и 511 аромати оны),р 6. Метил-с-фен-еноксиметил диаза 3,2,01 -2, 53 Ф(Ы е И 1 (0,3 г) в виде смеоизомеров растворяют в(20 мл), обрабатывают 2 калия (0,3 г) и перемение 30 мин при 35 о С, овывают и растворитель вакууме с образованием 1 (О, 310 г) в виде сме оизомеров, которые могут ы путем хроматографиронке (силикагель, бензол . :5). ПМР данные для осентов приведены ниже, з Соеди нениси двух стерсухом ацетонтиофенолятомшивают в течеСоли отфильтвыпаривают всоединения Хси двух стеребыть разделенвания на колоэтилацетат 95новных компон Соединение Х 1 (0,2...

Номер патента: 936815

Опубликовано: 15.06.1982

Авторы: Ицуо, Кентаро, Сигеру, Теруюки

МПК: A61K 31/4196, A61K 31/553, A61K 31/554 ...

Метки: 1-бензоксазепинов, тиааналогов

...эксперименте и при.опыте гоСагод, а также Ю 15 6Они могут быть в виде единичных доФ зированных форм, Твердые композиции могут представлять собой таблетки, порошки, сухие сиропы, гранулы, капсулы, пиллюли, свечи и тому подобные твердые формы.Жидкие композиции могут использоваться в виде инъекций, мазей, дисперсий, инголяционных составов, суспензий, растворов, эмульсий, сиропов или элексиров, Все разбавители(например крахмал, сахар, молочный сахар, карбонат кальция, каолин), наполнители (например молочный сахар, сахар, соль, гликоколл, крахмал, карбонат кальция, Фосфат кальция, каолин, бентонит, тальк, сорбит), связующие компоненты (например крахмал, аравийская камедь, желатина, глюкоза, аргинат натрия, трагакант,...

Номер патента: 940649

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Иван, Поль

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, A61K 31/4427 ...

Метки: 1-втиазола, 5-(4-пиридил)-6-(4-фторфенил)-2, дигидроимидазо-(2, кислотно-аддитивной, окисного, производного, соли

...и хлористого бензилтриэтиламмония (3,0 г, 13 мМ) добавляют изоникотинальдегид (10 г, 93 мМ) в ЗО100 мл хлористого метилена при 0 С.При сильном перемешивании в течение 15 мин медленно добавляют раствор хлористого бенэоила в хлористомметилене (14,0, 100 мМ, 50 мл). Послеполучасового реагирования охлаждениепрекращают и смеси дают достичь комнатной температуры. Органический слойотделяют, промывают 5 В-ным углекислым натрием и солевым раствором,сушат, выпаривают, и получают масло,которое тщательно зкстрагируют эфиром(4 л). Эфирный раствор концентрируют до 500 мл, кристаллизуют и получают 5,0 г изоникотинальдегид-бензоилцианогидрина, Цианогидрин (3,0 г,12 мМ) перемешивают в 50 мл трет-бутилового спирта с пара-фторбензальдегидом (12 мМ) и...

Номер патента: 562982

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Нерсесян, Сафонова, Травень

МПК: A61K 31/542, A61P 35/00, C07D 221/04 ...

Метки: 5н-пиридо, 5н-пиримидо, 7-аминопроизводные, активность, противоопухолевую, проявляющие, тиазинона-6

...- 196 С (из этацола).40 Найдено, о: С 48,52; Н 5,74; М 23,66.Вычислено, оо: С 4845; Н 5,8; М 23,70,П р и м с р 7. 4-Мстокси-К-морфолино 7-карбэтоксиН-пиримидо 4,5-И 1,4 тиазиноц.45 К суспснзии 0,74 г (0,0024 моль) 7-хлорпцримидотиазииоца в 30 мл сухого бецзолаприбавляют 0,43 г (0,0048 моль) морфолина в 5 мл бснзола. Смесь перемешивают5 ч. Далее рсакцшо ведут, как в примере 2.50 Получают 1,1 г продукта, выход 87 О/о, бесцвстныс кристаллы, плохо растворимые вбснзолс, эфире, растворимыс в спирте,т, пл, 162 - 164 С (из бснзола).Найдено, : С 47,33; Н 5,19; К 15,89;55 Я 900,Вычислено, 4: С 47,45; Н 5,12; М 15,81;9,05.Г 1 р и м с р 8. 4-Мстокси-Х, Х-метилпипсразино-карбэтоксиН-пиримидо 4,5-И60 1,4 тиазицоц.К суспснзии 0,5 г (0,0016 моль)...

Номер патента: 534073

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Нерсесян, Сафонова, Травень

МПК: C07D 513/04

Метки: 5н-пиридо, 5н-пиримидо, галогенпроизводных, тиазинов

...85/О. Бесцветные кристаллы, плохо растворимые в спирте, эфире, бензоле, нерастворимы в воде. Т. пл. 222 - 224 С (из толуола).Найдено, /о: С 35,6; Н 1,74; С 30,25.Вычислено, /о; С 35,76; Н 171; С 1 30,15, ПМР-спектр: 6,13 м. д. (7 СН); 7,3, 7,39 м, д. (ЗСН, 4 СН).П р и м е р 2, 2-Хлор,7-дихлорН-пиридо (2,3 - Ь) (1,4) тиазинон.К суспензии 1 г (0,005 моль) пиридо (2,3 - Ь) (1,4) тиазинонаи 0,2 г (0,0008 моль) перекиси бензоила в 30 мл сухого хлорбензола при 120 в 1 С добавляют в течение 15 мин раствор 1,36 г (0,01 моль) хлористого сульфурила в 10 мл хлорбензола.Кипятят при 125 С в течение 2 ч. Раствор упаривают досуха, остаток растирают с петролейным эфиром. Твердое вещество отфильтровывают, получают 1 г (74/о) . Бесцветные кристаллы,...

Номер патента: 695165

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Головинский, Ершова, Зиколова, Константинова, Манева, Немерюк, Рыжикова, Рябоконь, Сафонова, Соколова, Чернов

МПК: A61K 31/542, A61P 35/00, C07D 417/02 ...

Метки: 4-бензтиазина, 9-тетрагидропиримидо-4, активностью, дигидрофолатредуктазе, ингибирующей, кислот, нуклеиновых, обладающие, отношению, производных, противоопухолевое, проявляющие, синтезу, хлоргидраты

...(см. табл. 1),Вещества (Ха) угнетают активносДФР на 75% в концентрации 1-10 6 М.Соединение (1 в) ( Й означает рнилэтил) угнетает активность ферментаДФР на 30% в концентрации 1 10 М,, Ингибируюшую активность более высоких концентраций ( 1 в) выявить неудалось из-за плохой раствормости"вводе.. В качестве эталона для сравненияантиредуктазной активности испытаны ваналогичных условиях известные 7,7-дметил-оксо,7,8,9-тетрагидропиримидо (4,5- В) ( 1,4) бензтиазины общейформулы (1), содержащие в четвертомположении молекулы в качестве заместлей метоксильную, диметилаЪжнйуюгруппы или атом хлора (см. табл, 2).40Как следует из сравнения данных"табл. 1 и 2, антиредуктазная активйость "-соединений обшей формулы ( Й ) несколькоменьше активности...

Номер патента: 979352

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: гетероциклических, конденсированных, систем, тиазола, ядром

...система с двумя пяти-. членными кольцами более напряжена.В ПИР-спектрах всех соединений (в трифторуксусной кислоте с ГМДС в качестве внутреннего стандарта) наблюдаются синглеты протонов метилНовое сочетание гетероциклических ядер и заместителей .обусловливает и новые специфические реакции описываемых соединений. Так, имидазотиаэолы ,типа 1 а (кф=Н) способны также легко взаимодействовать с промежуточными продуктами для синтеза красителей не только по алкилтио, но, в зависимости от условий, и по метиленовой груп.пе с образованием красителей .нового типа 30 Как исходйые ими так и красители, си на их основе, легко вращены в мезоионны красители нового ти азотиаз тезиров могут б соедин а лы 1 а,нныеть прения и о.о- - )- ооон1%(СН...

Номер патента: 1004389

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-апиримидинов, производных, тиазоло3

...(1 О ммоль)+цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль)5"метилдитиокарбамата, 1,1 г (10 ммоль)ацетилацетона нагревают 10 мин при100 С, добавляют 3 мл 723-ной хлорной кислоты и 5 мл абс. спирта, продукт отфильтровывают и кристаллизуют из спирта. Выход 2,28 г (60)т.пл. 221-222 С.Найдено, С 93 5 16,8.С Н СМ 04 5Выцйслено, 4: С 9,2; 5 16,6.П р и м е р 5, Перхлорат 4-метил-б-метилтио,8-дифенилтиазоло(3,4-а)пиримидиния,Смесь 2,73 г (10 ммоль)Ы-цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль)5-метилдитиокарбамата, 2 г (12 ммоль)бензоилацетона нагревают 10 мин прио100 С, добавляют смесь 3 мл хлорнойкислоты и 7 мл абс, спирта. Продуктотфильтровывают и кристаллизуют иэспирта с ДИФА (4:1). Выход 2,12 г.дибензоилметана нагревают 30 мин при150 С,...

Номер патента: 1005660

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Ицуо, Кентаро, Сигеру, Теруюки

МПК: A61K 31/395, A61K 31/4196, A61K 31/553 ...

Метки: 1-бензоксазепинов, тиааналогов

...на масляной бане в течение 20 мин. Полученный осадок отфильтровывают и Фильтрат смешивают с 53-ным водным раствором тиосульфата натрия, встряхивают, промывают водой, сушат и выпаривают. Остаток очищают методом хроматографии (силикагель-этилацетат). В результате получают 505 мг соединения 12Выход 20;,ЯИР-спектр, Д(СДС 2): 4,78 (АВЧ. .3 = 13 Гц, 2 Н), 4,80 (АВс, ,3 = 13 Гц, 2 Н) 557 (синглет, 1 Н).2) Соединение 12 (146 мг;034 имольф и 44 мг (0,68 ммоль) азида натрия растворяют в 3 мл диметилформамида и раствор кипятят с обратным холодильником при нагреве на масляной бане в течение 8 ч, разбавляют 30 мл воды и затем экстрагируют этилацетатом. Экстракт промывают водой, сушат и выпаривают, Остаток очищают методом тонкослойной хроматографии...

Номер патента: 1015829

Опубликовано: 30.04.1983

Авторы: Армин, Герхард, Карл-Гейнц, Клаус

МПК: A61K 31/5365, A61K 31/542, A61K 31/55 ...

Метки: азепина, производных, солей, энантиомеров

...-1,13 Ь-дигидроЬ,Е)имидаэоГ 15-С- (1,4)-оксазепина; выход 76; точка плавления 300 оС (ацетонитрил/уксусный эфир);1 Ч) гидробромид З-ал.ино-хлор,13 Ь- -ди гидро-дибе нз 1 Ь, 11 имидазо, 5-д- (1,4)-оксазепина; выход 78,2 точка плавления 297-300 С (спирт/простой эфир);Ч) гидробромид З-акино-б-хлор,13 Ь- -дигидро-дибенз(Ь,т 1 имидазо 1,.5-с 1- ,(1,4)-оксазепина; выход 75,5; точка плавления 282-284 С (метанол/простой эФир);Л ) гидробромид 3-амино-б-метил- -1,13 Ь-дигидро-дибенз(Ь,имидазо- (1,5-о)(1,4) -оксаэепина; выход 72,8; точка плавления 187-189 С; Л 1) гидробромид 3-амино-мети -,1,13 Ь-дигидро-дибензЬ,Е)имидаз 1,5-Й 3(1,4)-оксазепина; выход 78,5; точка плавления 309-312 С; ЛП ) малеинат З-амяно,13 Ь-дигидро- дибензГЬ, Е) имидаэо...

Номер патента: 1018944

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Ковтун, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-в)(1, 4триазина, соли, тиазоло3

...8 13,9.С Н,С 1 НО ВВычислеРо, : С 1 1,85; 8 14,19.П р и м е р 2. Перхлорат 1,2-дигидро-метил-б-метилтио-оксо- 35 фенилтяаэоло(3,4-в)(1,2,4)триазиния.Смесь 0,19 г (1 ммоль) метилдитиогидразоната пировиноградной кислотыи 0,.30 г (1,1 ммоль) с-цианбензилбеизолсульфоната нагревают при 75 С 2 О в течение 10 мин. Плав растирают сацетоном," фильтруют, осадок растворяют в уксусной кислоте, прибавляют1 мл 58-ной хлорной кислоты. Продукт отфильтровывают и кристаллизуют25 из смесиуксусной и муравьиной кислот (8: 1). Выход 0,28 г (72) перхлората 1,2-дигидро-метил-б-метилтио-оксо-фенилтиазоло(3,4-в)(1,2,4) триазиния с т.пл. 251 фС,Найдено, : С 1 9,22; Н 11,14,С, Н С 1 Н О 8Вычис 4 е 3 о, 1: С 1 9,10; М 10,78,П р и м е р 3. Перхлорат...

Номер патента: 1035027

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: пиримидо, производные, тиазола, тиазоло

...найти применение в синтезе 40красителей,Цель достигается новой гетероцик-,лической системой общей формулы 1.Способ получения соединений обаа;ейФормулы 1 заключается в том, что соответствующую соль 2-метилтио-амино.-фенилтиаэолия подвергаютвзаимодействию с 4-хлор-формилтиаэолин-оном в среде органическогорастворителя, например уксусной кислоты, при 90-100 С,Строение полученных тиаэолопиримидотиаэолов доказано данными элемеитного анализа, ИК- и ПМР-спектров,а также их химическими превращениями. 55В ИК-спектрах продуктов конденсацииотсутствуют полосы поглощения И-Н=Составитель СРедактор А. Гулько Техред А,Баби илиал ППП Патент, г. У связи исходных тиазолиевых солей в области 3200-3400 см 1. Н ПМР-спектре бензосульфоната 7,8"дигндрооксо-...

Номер патента: 1042619

Опубликовано: 15.09.1983

Авторы: Дерек, Джон, Клиффорд

МПК: C07D 513/04

Метки: 7-оксо-4-тиа-2, гепт-2-ена, диазабицикло, енаминов, ряда

...двойнойсвязи енамина и идентичен продукту,полученному,по примеру 6.П р и м е р 8. П -Нитробензил -(6(3,2,0) гепт-.ен-б-ил -1-(й-нитробензилоксикарбонил)-проп-ен-ил фосфата (7 02 г) в этилацетате (70 мл)при 0-5 С добавляют покапельно морфолин (;1,83 ил) и реакционную смесь перемешивают при этой температуре в течение 2 ч. Затем добавляют воду(30 мл) и органический слой отделяют,промывают водой (30 мл) и насыщеннымраствором хлорида натрия (30 мл), сушат при помощи сульфата натрия,фильтруют и выпаривают, в результате чегополучают укаэанное соединение в видежелтой пены с почти количественным .выходом, ТСХ (силикагель) 81 0,57(этилацетат) . Продукт является смесьюгеометрических изомеров ( расч, 1:(4,69 г) в тетрагидрофууане (60 мл)...

Номер патента: 1042620

Опубликовано: 15.09.1983

Автор: Сол

МПК: A61K 31/41, A61K 31/519, A61P 1/04 ...

Метки: n-(5-тетразолил)-1-кето-1, variant, замещенных, пиримидин-2-карбоксамидов, солей, тиазол(3

...ВПшеничныйЯ (а 1 нтиаллергическрахмал кий агент экв,безводный 20,0 30,0 несольватированно,Гальк8,80 8,80 . му, не соли) 0,25П р и м е р 87. Основу таблеткиЭтанол . 26,50готовят смеиением следующих ингре- З 0 в)60-40 смеси 1,2 диентов в пропорция по весу: дихлортетрафтор"Сукроза ОЬР 80,3 . . . этан-хлорпенКрахмал тапиокв 13,2 . . . тафторэтанСтеарат магния 6,5 . Суспензия СВ эту основу примешивается дос- З 5 а) Антиаллергичестаточное количество натрий И-(5-тетра- . кий агентволил-кетоН-циклогексентиазолэкв,несольва,2-а) пиримидин-карбоксамид три- тированному, негидрата, чтобы получить таблетки, соли) 2,0содержащие 20,100 и 250 мг активно- Этанол 26,50го ингредиента на жаблетку. Компо в) 60-40 смеси 1,2 зиции прессуют стандартными...

Номер патента: 1046246

Опубликовано: 07.10.1983

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: тиазоло, триазолов

...красителей.Эта цель достигается настоящим способом получения соединений общей фоРмулы (1), который заключается в том, что дитиокарбоксипроиэводное гидраэида общей Формулы 50 й -С-ННННСБ 2 СН,О где В имеет укаэанные эначения,подвергают взаимодействию с эамещенным ацетонитрилом общей формулы(111) и ЯО ЭСН (-6 Н СИгде к - арил,в расплаве при 90-110 С.ВНИИПИ Заказ 764822 ТФилиал ПП "Патент", г,у При проведении процесса при температуре ниже 90 С происходит затвердевание реакционной смеси, а притемпературе выше 110 С наблюдаетсяснижение выхода целевого продукта,П р и м е р 1, Перхлорат 2-метил-метилтио-Фенилтиазоло 3,4-в 3-1,2,4 )триаэолия,Смесь 0,50 г (3 ммоль) метиловогоэфира ацетилдитиокарбаэиновой кислоты и 0,81 г (3 ммоль)...

Номер патента: 1051093

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Епишина, Ересько, Захаркинская, Лебедев, Повстяной, Хмельницкий

МПК: C07D 513/04

Метки: 13а-дифенил-1, 3-диметил-3а, 3а-12, 4-триазинтрион-2, гексагидроимидазо, нафт-(2, тиазоло

...взаимодействию с гидраэингидратом в среде метанола при 190-200 ОС 1 .Цель изобретения - синтез новой гетероциклической системы, содержа щей новое сочетание связей имидаэольного, тиазольного и триаэинового колец.Поставленная цель достигается получением соединения 1. 4Способ получения соединения 1 заключается н том, что 5,7-диметил 4 а,. 7 а-диФенилоктагидроимидаэо 4,5- е,2,4-триазинон-б-тион-З годнергают взаимодействию с 2,3-дихлорнафтохиноном,4 в среде органического растворителя при т.кип. реакционной смеси в присутствии безводного ацетата натрия.Полициклическое соединениепредставляет собой окрашенное в бордовый цвет кристаллическое высокоплавкое вещество, устойчивое при длительном хранении в обычных условиях, трудно растворимое в...