C07D 513/04 — орто-конденсированные системы

Номер патента: 321118

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюэг, Журавлев, Институт, Химиотерапии, Шавырина

МПК: C07D 277/60, C07D 279/08, C07D 279/20 ...

Метки: 2-меркаптотиазоло

...стальной баллончик, снабженный герметической заглушкой и погруженный в масля 10 ную баню, помещают 12 г 3-аминодифениламина, 2,1 г серы и 9 мл сероуглерода. Температуру бани поднимают за 1 час до 170 -180 С и выдерживают при этой температуре3 час, Охлажденную реакционную массу на 15 гревают с 5%-ным раствором едкого натра,раствор фильтруют, а фильтрат подкисляютразбавленной уксусной кислотой. Выпавшийосадок отфильтровывают, промывают водой идля дальнейшей очистки кипятят его с 0,5 н,20 аммиаком. Раствор фильтруют, фильтрат подкисляют разбавленной уксусной кислотой; выпавший осадок отфильтровывают, промываютводой и высушивают. Получают 10,5 г вещества (63%), После перекристаллизации из ди 25 хлорэтана т. пл. вещества 192 - 196...

Номер патента: 312421

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04

Метки: 312421

...кипения 84 С при давлении 10 мм рт. ст.) в 15 смабсолютного толуола. Нагревание продолжают еще 3 час при температуре маслянойбани 110 С, охлаждают и реакционную смесьтри раза промывают водой по 25 см 3. Толуольный раствор экстрагируют 200 сл 15%ной водной винной кислоты и экстракт трираза промывают бензолом. После щелочногозамещения с помощью 50 сл концентрированного раствора едкого натра выпавшее в осадок основание экстрагируют 150 см 3 бензола.4 О Раствор бсцзола промывают 60 сл 3 воды, выпаривают и остаток дистиллируют в высокомвакууме. Улавливают главную фракцию, перегоцяющуюся прп температуре 218 - 221 С идавлении 0,02 мм рт. ст.45 Для получения бесилята 16,4 г дистиллятаи 7,45 г бензолсульфоновой кислоты при кипении растворяют в...

Номер патента: 318223

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ате, Империал, Иностраина, Иностранцы, Маргарет, Нова, Роберт, Фолкер

МПК: C07B 57/00, C07D 513/04

Метки: активные, оптически, разделения

...11 и 40%-ный водный раствор ИаОН до рН 12. Выделяют после экстрагирования тетрахлорэтиленом 1-тетрамизол-основание, оптическая чистота 99,9 о/о. Затем водный раствор продукта 111 подкисляют до рН 4, чтобы подготовить раствор продукта 1 к использованию в другом цикле аналогично примерам 2, 3, 4 и 5. Суммарная потеря продукта 1 в примерах 2, 3, 4 и 5 составляет примерно 4 - 6 о/о. Как и в примерах 2, 3, 4 и 5, эти потери компенсируюгся до начала других стадий процесса.Пример 6. В 790 мл раствора, в основ. ном д-тетрамизола, в тетрахлорэтилене, полу. ченного в примерах 2, 3, 4 и 5, содержится.90,0 г д-изомера тетрамизола-основания н55 60 65 Е- (+) -глутамата /-тетрамизола 17,83 г (0,035 моль), или 67% (от теории), Соль суспендируют в...

Номер патента: 318579

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кошель, Постовский, Уральский

МПК: C07D 241/38, C07D 279/14, C07D 279/16 ...

Метки: з-замещенных, хиноксалино

...этанола вносят З,б г (0,02 иго.гь) 2-аминомеркаптохиноксалина, нагревают до растворения, добавляют 4 г (0,02 иго,гь) бромацетофенона в 100 лгл этанола, нагревают при кипении 30 мин, охлаждают, отфильтровывают 4,5 г15 (72,2%); оранжевые пластинки нз водного диоксана, т. пл, 220 - 221=С,Найдено, %: С 69,59; Н 4,20; И 15,34;Я 11,72.С г 6 Нгг Кз 8.20 Вычислено, %: С 69,29; Н 3,99; Х 15,15;8 11,56,П р и м е р 2. 3-Метнлхиноксалино- (2,3 Ь)- (1,4) -тиазин 3,6 г (0,02 лоль) 2-амино-меркаптохиноксалина добавляют к раствору 2,76 г25 (0,02 тголь) К 2 СОз в смеси 60 ил воды и 30,ч.гзтапола, нагревают до растворения, вносят1,8 г (0,2 уголь) хлорацетона, кипятят 30 агиндо образования масла, Охлаждают, добавляют 30 лг,г уксусной кислоты и...

Номер патента: 323404

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Секачев

МПК: C07D 513/04

Метки: конденсированных, производныхтиазолина

...группы иногда и проявлгпот идентичные свойства.Конденсированные прообщей формулы 4-иминотиа ил ацетона, Огго-ного вод,7 этола.водой, под кт Вы;од золидино 3 г хлор ного аха Реакцио кисляют ,2 г.323404 П р и м е р 2. 2-Оксо-фенил-карбометоксиазолидино- (2,3 Ь) -пиридин получают аналогично примеру 1 из 4-иминотиазолидинонаи метилового эфир а бензоилпировиноградной кислоты,П р и м е р 3. 2-Оксо,7-диметилтиазолино- (2,3 Ь) -ти они р ан,13,3 г (0,1 моль) изороданина, 15,4 мл (0,15 моль) ацетилацетона и 15 г плавленого хлористого цинка кипятят 20 мин в 20 мл диоксана, горячий раствор фильтруют и после охлаждения осаждают водой. Осадок обрабатывают 35 мл горячего этанола, фильтруют, к фильтрату добавляют 35 мл концентрированной соляной...

Номер патента: 323405

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Сафонова, Травень

МПК: C07D 213/61, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 6-аминопиридо, производных

...что облегчает проведение реакции, уменьшает количество побочных продуктов, загрязняющих целевой продукт. П р и м е р 1. Получение 2-хлор-б-ампноН- пиридо-(2,3-Ь) (1,4)-т газпна.К раствору 23 г (0,114 лголь) Х- (2-меркаптоб-хлорпиридил) -мочевипы в 700 лг,г этанола, содержащего 12,7 г (0,227 люль) КОН, прибавляют раствор 8,55 г (0,113 лго.гь) хлорацстонитрила в 100 лгл этанола. После перемешиваппя в течение 0,5 час при 18 - 20 С и кипячения в течение 1 час горячую реакциощгую массу фильтруют, осадок на фильтрс промывают спиртом. Сп гртовые фильтраты объединяют, упарнвают в вакууме досуха, остаток растирают с водой, твердое вещество отфильтровывают и высушивают. Получают 18 г (80,;,) целевого продукта, т. Пл 210 -212 С323405 Пр...

Номер патента: 346868

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранны, Циба, Эрих

МПК: C07D 233/02, C07D 233/22, C07D 241/04 ...

Метки: 346868

...простого эфира высушивают над хлоридом кальция и выпаривают. Остаток, светло-оранжевое масло, очищают путем элюирова ия в хроматографии на силикагеле (Мегри, крупность зерна 0,05 - 0,20 млс). Выпариванием фракции бензола - простого петролейного эфира (1:9) получается сырье, которое перекристаллизовывается из простого петролейцого эфира. Полу- генный чистый 2-(о-нитрофенилтио) -5-хлортиофен плавится при 71,8 - 73 С,в) Растворяют 85,5 г (0,31 моль) полученного по примеру 2 б нитросоедицения при 40 С в 200 мл этанола и этот раствор прибавляют по капле в течение 2 час при сильном перемешивании к кипящей смеси 91,0 г (1,62 люль) молотого литого железа, 900 мл воды и 18 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят еще 3...

Номер патента: 355174

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Красовсккй, Роман

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-алкил-(или, арилпроизводных, тиазолино

...(1 - 4, табл. 1).Раствор 0,01 люль 1+оксиалкил-(или аралкил)-2-хлорбензимидазола и 0,02 моль тиомочевипы в 30 - 100 мл метанола или этанолакипятят (время кипения для получения соеди 5 нений 1 - 4 см. в таол. 1), затем охлаждают,выливают в воду (100 - 200 ял) и нейтрализуют водным раствором бикарбоната натрияили аммиака до рН 8, Выделившийся осадоксоединений 2 - 4 отфильтровывают, промыва.0 ют водой и высушивают. Для выделения сое.м м м т м мс сЧ О СЧ м цОс М м о м м Ч СЧ Р 4 м а ж тц аД са О От м гц о сч СО СЧ ц ц м г м О м тс м о м т 3 м м О Г ц СЧ О О тс ООО ОО м м цт От О о О О с О ц ьо о м м м цт С о о м О От ГО а м м О О От Ю м м тО От м м СЧ От О СЧ м о т м СЧ СЧ м СЧ м м,о о. О ц Ч м о Ч ОО О М О ц о О 1 О м м О От Г"СгОО о...

Номер патента: 357730

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Роберт, Соединенные

МПК: C07D 513/04

Метки: производных, тиазола

...с обрат 5 10 15 204ным холодильником в течении 48 час, Смесь отфильтровывают и фильтрат выпаривают до небольшого объема в вакууме. После перекристаллизации остатка из метанола - воды (2: 1) получают 2-этил,6-дигидроимидазо,1-Ь -ти азол- (2 Н) -он.Раствор 0,10 моль этого соединения в (500 мл) безводном тетрагидрофуране прибавляют по каплям в течение 2-х час при комнатной температуре, при перемешивании в атмосфере азота к раствору 0,11 моль и-хлорфениллития в 500 мл тетрагидрофурана, Смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, охлаждают в ледяной бане и обрабатывают при помощи 50 мл насыщенного раствора хлорида аммония, Твердые вещества отфильтровывают,и фильтрат сушат сульфатом магния и затем обрабатывают безводным...

Номер патента: 384232

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Рене

МПК: C07D 207/267, C07D 513/04

Метки: 384232

...получения производных цефалоспорина, являющегося частью полного синтеза важных ле карственных веществ 7-аминоцефалоспорииов. Полученный при этом треоизомер в литературе не описан и предвосхищает цефалоспориновую структуру природного происхождения.Описывается способ получения треоизомера у-лактама 2- (а-карбокси-а-тритиламинометил)-5 - аминометил,3-дигидро - 1,3 - тиазин-карбоновой кислоты, заключающийся в том, что эритроизомер соединения общей формулы ля при темперагурс около 10 С. Продуктй вЫделяют известным способом.П р и м е р 1. у-Лактам 2-(а-карбокси-сотритиламнно-метил)-5 - аминометил,3 - дигидро,3-тиазин-карбоновой кислоты,1. у-Л актам 2- (я-карбокси-а-аминометил)- 5-ампнометил,3 - дигндро,3 - тиазин-карбоновой кислоты. К 12,88 г...

Номер патента: 385969

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Васильева, Вител, Гринев, Романова

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: производных

...15,83; С 1 8,67, 8,30,СН С 110.Вычислено, %; С 46,21; Н 3,39; Х 3,37; 515,42; С 1 8,53.П р и м е р 3, 2-Метил-карбэтокси-ацетокси-(2-нитро-бромфенилтио)-тиофен.Для опыта берут 50 г (0,12 моль) 2-метил 3-карбэтокси-окси-(2-нитро - 4 - бромфенилтио) -тиофена, 0,001 г и-толуолсульфокислоты и 200 мл уксусного ангидрида, Реакциюпроводят в условиях примера 1, Выход 2-метил-карбэтокси-ацетокси- (2 - нитробромфенилтио)-тиофена 52,5 г (95%), т, пл,129 - 129,5 С (из ацетона).Найдено, %: С 41,96, 41,81; Н 3,17, 3,05; Вг17,72; 17,51; Х 3,22, 2,86; Я 13,95, 13,91.С 6 НдВгКОаЯ.Вычислено, %: С 41,75; Н 3,07; Вг 17 36; К3,04; Я 13,93.П р и м е р 4. 2-Метил-карбэтокси-ацетокси- (2-амино-хлорфенилтио) -тиофен.К раствору 50 г (0,12 моль)...

Номер патента: 389663

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вальтер, Иностранцы

МПК: C07D 513/04

Метки: производных, солей, тиепина

...и ее испаряют в вакууме досуха. Полученный остаток перекристаллизовывают из петана. Чистый 11-метил- (трифторметил) - дибензо- Ь,1-тиепин(11 Н)-оц плавится при 107 - 108 С,е) 57 г (0,185 моль) 11-метил-(трифторметил)-дибензо-Ы -тиепин(11) - она растворяют в 200 мл абсолютного бензола и раствор прибавляют по каплям в течение 2 час при температуре от - 5 до 0 С в свекеприготовлецный раствор Гриньяра из 8,8 г (0,37 моль) магния и 62,5 г (0,37 моль) метилиодида в 500 мл эфира. Смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре и 12 час при 45 - 50 С. После охлаждения содержимое колбы выливают в раствор 100 г хлористого аммония в 1 л ледяной воды и экстрагируют эфиром. Эфирные фазы промывают водой, сушат над сульфатом магния и испаряют в...

Номер патента: 390094

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Багрий, Вител, Галенко, Ковпак

МПК: C07D 513/04

Метки: 5н-6, оксипроизводных

...ацетоном30 (3 раза по 10 лл) и высушивают, Выходвека 6758 Изд. М 1806 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Череповецкая гортипография 7,08 г (57,4 о/о), т. пл. 202 - 203 С (разлагается, из 35%-ного метанола),Найдено, ",: С 59,67; Н 5,23; ч 9,25; Я 10,71.Вычислено, /о, С 70,10; Н 5,23; К 9,08;3 10,40.П р и м е р 2, 4 Н,3-Дигидро-З-окси-м-тиази. но (3,2-а) бензимидазол.Смесь 6,0 г (0,04 моль) 2.меркаптобензимидазола, 7,74 г (0,06 моль) 1-бром-хлор-оксипропана, 10,08 г (0,12 моль) гидрокарбоната натрия и 240 мл изопропилового спирта перемешивают 1 час при комнатной температуре, затем кипятят 6 час, растворитель отгоняют в вакууме, к...

Номер патента: 391778

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: "пьер, Густав, Жан, Иностранцы, Лео, Снмон, Ханс

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: 391778

...содержащую 96,5 г (2 чнитро-тиеннл)- 2-ацетамидо-хлорфенилсулвфида, 85 г,мелкозернистого поролкообразного карбоната калия, 5 г медной .бронзы в 650 мл диметилформамида, нагреваютв потомаке газообразного азота ари температуре,масляной бани 150 в течение 40 мин до того, как прекратится выделение оииси азота, Реакционную смесь разбавляют 2 л воды, охлаждают, фильтруют,и сушат. Вещество - сырец экстрагируют ь сокслете с 350 мл эфира в течение 3,5 час.После выпаривания эфирного экстракта перекристаллизовывают остаток выпаривания 4 раза из хлороформа и 1 раз - из циклогексана. Полученный чистый 6-хлорН-тиено 2,3-61,4 бензотиазын имеет т, пл. 167 - 170.г) 6-хлор-(2-метил-хлорпрепил- 4 Н - "с 11- тиено 2,3-6 1,4 бензотиазин. 100 г...

Номер патента: 396331

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев

МПК: C07D 213/06, C07D 513/04

Метки: 3-ь-фентиазина, 4-диметилпиридо2

...Способ З-Ь.феет 2-аминоф Изобретение относится к области получения новых соедгшений, которые могут найти пригмепенис в фараацевтичеокой промышленности.Использ ванне известной в органической химии конденсации ариламинов с 1,3-дикетопами с последующей цикл изацией полученного при этом продукта применительно к соед 111 енпяз фентпазинового ряда приводит к получешпо новой четырехчленной гетероцпклпческой системы, состоящей пз фентиазинового и ппридипового циклов.Предлагаемый способ получения 2,4-дпметплппридо,3-Ь)-фентиазина заключается в том, что 2-ампнофенгтиазин подвергают взапмодестаио с ацетплацетоном, полученный прп этом - 1-хетил-оксобутилиден 1-2- азпшофентпазпн циклизуют в присутствии полифосфорпой кислоты и целевой продукт...

Номер патента: 367098

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 513/04

Метки: 5-диоксотиено, производных

...щества проводят в условиях примера 1. Выход 2,3,4,5-тетрагидро-б-бензоил - 4,5 - диоксотионафтено- (2,3- в) - пиррола 1,6 г (51,6%); т, пл, 172 - 173 С (из диоксана).,Найдено, ОЬ: С 65,60; Н 4,18; Х 4,10; Ь 10,00.С дН за Оз.Вычислено, %: С 65,57; Н 4,20; Х 4,49; Ь 10,29. П р и м е р 3. 2-Метил-карбэтокси-бензоил,6-диоксотиено-(3,2-,в) -пиррол.Для опыта берут 0,9 г (0,003 моль) 2-метил - 3 - карбэтокси- бензоиламинотиофена, 0,4 лл (0,005 моль) оксалилхлорида и 30 мл сухого дихлорэтана. Реакционный раствор кипятят 3 час. Выделение вещества проводят в условиях примера 1. Выход 2-метил-карбэтокси-бензоил - 5,6 - диоксотиено - (3,2 - в)- лнррола 0,4 г (37,7%); т. пл. 212 - 213 С (из диоксана),Найдено, %: С 59,51; Н 3,76; М 4,10; Ь...

Номер патента: 370209

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Васильева, Вител, Гринев, Романова

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: 2-метил-зкарбалкоксн-4я, 3-ь1, 4-бензотиазина, производных, тиено-2

...11,00;, Х 4,71; 4,49; 5 19,65; 19,64.С 14 НХОС 15.Вычислено, %: С 51,60; Н 3,71; С 1 10,88; К 4,30; 5 19,68.Пример 3. 2-Метил-карбэтокси-бром 4 о-тиено,3-Ь 1,4-бензотиазцн.Для опыта берут 0,9 г (0,0023 моль) 2-метил-кар бэтокси-оксп - 5- (2-ампно-бром фенилтио) тиофена и 0,0015 г йода. Реакцию проводят в условиях примера 1. Выход 2-метил-карбэтоксп - 48 - тпено,3-Ь 1,4-бензо.370209 Предмет изобретения 20 СООВ8 3 Составитель С. Полякова Корректор Н. Прокуратова Техред Т. Курилке Редактор О. Кузнецова Заказ 937/14 Изд. М 236 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, УК, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3тпазина 0,6 г (70%), т. пл. 103,5 - 104,5 С...

Номер патента: 371235

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Шульга

МПК: C07D 513/04

...Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и и е р 1. Смесь 1,76 г хлорнокислого 4-дмипо,5-дифенилтиазола, 1,5 лг ацетилацетоп; и 2 пл этдполд кпп 5 ттпли в течение 3 па.По охлдткдеппп выпадает осадок 5,7-диметил,8-дпфенилтпдзоло- (3,4-а) - пиримидинийперхлордтд (0,72 г, 35%): т. пл. 258 С (из метанола).Найдено, %; Я 7,5,С з 01 1 п СХ зО ч 5 .Вычислено, %:Я 7,7.П р п м е р 2, Смесь 1,26 г 4-дмино,5-ди 1 О фепилтиазолд и 1,2 лл метил-хлорвинилкстонд и нескольких л спирта и хлорной кислоты оставляли пд сутки. Из раствора выделились кристаллы 7-метил,8-дифенилтиазоло - (3,4-а) -пиримпдинпйперхлората (1,67 г, 79% );5 т. пл, 248 С (из метанола),Найдено, %: 8 8,0.С л Н дС 1 К 20,.Вычислено, %: . 8,0.П р и м е р 3. Смесь 1,5 г...

Номер патента: 419524

Опубликовано: 15.03.1974

Автор: Изоб

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-бензотиазинона-612изобретение, 5-н-1, 6-ди, 7н-5, включаюп1, гетероциклической, гидрои, замещен, литературе, новой, описанпой, относится, производных, системы, способу, тидазо-4, ьных

...-1,4-бензотиазинон,В нагретые до 160 50 г полифосфориой кислоты порциями прибавляют 5,2 г 1 - бедзл- -4- карбоксиметилмеркапто -5- аминобензи. оидазола, перемешивают при этой температуре 1 час и выливают в воду. Теплый раствор обрабатывают активированным углем, ф,ильтруют и фильтрат подщелачивают ХНОН. Вы)я Костромско равдепия издательств, ио)Играфии и кии)кой торгова д. типо падает бельш осадок 1 - бецзил - 71-1 - 5,6 - дигидроимидазо - (4,5-Ц - 1,4-бецзотиазииоиа- - 6, выкод 3,62 г (2%), т. пл. 234 - 235 С (цз изопропилового спирта) .Найдено, /оХ 14,30, 14,22; с) 11,32, 11,15.СвНЗзХз 05.Вы целео, %:М 14,30; с) 10,84.Хлоргидрат получеи смешением теплого расгвора осцовацця в спгирте со спиртовым раствором...

Номер патента: 425910

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Журавлев, Кузнецова, Степанова

МПК: C07D 513/04

Метки: 1-бензил-8н-5, 5-бензотиазепинона-7, 5-ц-1, 6-дигидроимидазо-4

...дигидроимидазо - 4,5-Ц,5-бензотиазепинона, заключающийся в 15 том, что 1-бензил-(р-карбоксиэтилмеркапто)-5-аминобензимидазол подвергают циклизации при нагревании, например до 180 - 200 С. Циклизацию лучше проводить в присутствии полифосфорной кислоты при темпе ратуре 160 С, Целевой продукт выделяют известным способом. Пример 2. 1,54 г 1-бензил-(р-карбоксиэтилмеркапто) -5-аминобензимидазола смешивают с 20 г полифосфорной кислоты и смесь нагревают 40 мин при 160 С. Густой плав охлаждают, растворяют в воде и подщелачивают раствором соды или бикарбоната натрия. Выпавший белый осадок фильтруют, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из водного изопропилового спирта. Получают 1-бензил - 8 Н,6 - дигидроимидазо - 4,5-11-1,5-...

Номер патента: 429062

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Всесоюзный, Сафонова, Травень

МПК: C07D 513/04

Метки: 5тиазепиионов, активных, биологически, веществ, качестве, которые, литературе, могут, найти, пиридо, пиридо2, применение, сведений, тиазепиноновпредлагается

...отфильтровывают, а хлороформный маточный раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток растирают со спиртом, отфильтровывают и высушивают, Получают 0,126 г продукта, упариванием спиртового раствора, дополнительно выделяют 0,1 г соединения 1 а, общий выход 86,7%, бесцветные кристаллы, т. пл. 180 - 182 С (из этанола), хорошо растворимые в ацетоне, хлороформе, плохо растворимые в спирте, бензоле и эфире.ИК-спектр, см : 1690 (С=О амида); 3300 (ЧН). УФ-спектр, Хмакс, ммк (1 дз): 250 (3,73);305 (3,5). ПМР-спектр; 3,56 м.д. и 2,73 м, д, (2 СНа - группы, 2 триплета). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4Найдено, /о С 45,11; Н 3,43; С 1 16,6; И 12,72; Ь 15,09.С 8 Н 7 С 1 К 203.Вычислено, /,; С 44,75; Н 3,28; С 1 16,51;1 Ч 13,10; 5 14,9.П р...

Номер патента: 436058

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Богатырева, Грин, Изобретени, Красовский

МПК: C07D 513/04

Метки: производных, тиазоло

...г (0,01 моля) 3-карбоксиметил-этокси-иминобензотиазолина в 20 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 1,64 г (0,02 моля) безводного ацетата натрия и 0,01 моля альдегида. Смесь кипятят 1 час К раствору 2,76 г (0,01 моля) гидрохлорида 2-амино-З-карбэтоксиметил,5,6,7 - тетрагидробензотиазолина в 15 - 20 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 1,64 г (0,02 моля) безводного ацетата натрия и 0,01 моля альдегида. Смесь кипятят 1 - 1 час 30 мин и обрабатывают, как описано в примере 1.П р и м е р 5. Илиденовые производные нафто(1,2-д) тиазоло(3,2-а) имидазолона(Х 1 -Х 111, табл. 4).К раствору 1,36 г (0,05 моля) 2-имино- карбметоксиметилнафто (1,2 - д) тиазолина в 20 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют дяной уксусной кислоты прибавляют 1,64 г...

Номер патента: 520051

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Ральф, Тимоти

МПК: C07D 513/04

Метки: имидазогетероциклических, оптически-активных, производных, солей

...(50 лгл) нагрсвают с обратным холодильником в течение 2 час. Смесь охлаждают, бромгидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха. Остаток растворяют в смеси эфир - 2,5 н, НС 1 и водный слой подщелачивают раствором тидроокиси натрия (5 н,) и экстратируют эфиром. эфирный экстракт упаривают и остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 80 - 100), получая транс-б-ацетил-фенил,3,5,6-тетр атидроимидазо(2,1-6) тиазол; т.,пл. 83 - 89 С. Аналогичным образом, используя дибромпроизводное, полученное бромированием транс - 4-(3,4 - дихлорфенил) - бут-З-ен-она, вместо,дибромпроизводного, полученного бро.мированием транс-фенилбутан-она, получают транс - б-ацетил-(3,4 - дихлорфенил)- 2,3,5,б-тетрагидроимидазо...

Номер патента: 523641

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Ральф, Тимоти

МПК: C07D 513/04

Метки: имидазогетероциклических, соединений, солей

...20 С в течение 2 час, Через смесь барботируют азот, отгоняя избыток ацетилена. Добавляют воду (1 мл), растворители отгоняют упариванием, одну часть остатка 60 растворяют в этилацетате, другую - в 2 н.НС 1. Кислотный слой отделяют, подщелачивают и экстрагируют этилацетатом, Остаток очищают хроматографией на колонне с силикагелем, используя этилацетат как раствор ритель, получают транс-( 1-этинил)-оксипроп-имил-( 3,4-дихлорфенил) -2,3,5, 6- -тетрагидроимидазо-(2, 1- 5)-тиазол в виде хлоргидрата с т, пл, более 330 оС (из смеси этилацетат / этанол), 60 П р и м е р 5. Раствор О,О-ди-п-толуоил- ( П )-винной кислоты (7,6 г) визопропаноле (100 мл) добавляют к раствору рацемического транс-( 3,4-дихлорфенил) -6-( 1-оксиметилэтил)-2,3,...

Номер патента: 558645

Опубликовано: 15.05.1977

Автор: Робин

МПК: C07D 513/04

Метки: тиазолидиназетидинонов

...окрашивание (около 10 мин). Голубой цвет обесцвечивают продуванием азота через раствор. Раствор 20 мг триметилфосфита в 5 мл метиленхлорида добавляют и смесь перемешивают при доведении ее температуры до комнатной, Раствор упаривают в вакууме и остаток растворяют в этилацетате. Этилацетатный раствор хорошо промывают водой, сушат над сульфатом магния и упаривают в вакууме. Получают 370 мг белой пены. Кристаллизация из метанола дает 72 мг тиазолиназетидинона формулы 1 Ч где К представляет собой феноксиметил.П р и м е р 5. Готовят раствор 1,43 г тиазолиназетидинона формулы 11 (К - феноксиметил, К" - метил) в 50 мл тетрагидрофурана, содержащего 1 мл воды. Добавляют 50 мг боргидрида натрия и раствор перемешивают при комнатной температуре в...

Номер патента: 569291

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Дьюла, Ева, Кальман, Ласло, Пал

МПК: C07D 513/04

Метки: производных, солей, тиазолоизохинолина

...2, 3, 4-тетрагидро - 6, 7 . диметоксиизохинолина раство.ряют в 25 мл безводного пиридина и к раствору при30 - 40 С добавляют 0,8 г (0,01 моля) брома в видеметанольного раствора. Реакционную смесь в тече.ние 1 ч перемешивают и затем охлаждают до комнатной температур.а. Осадок отфильтровывают. Получают 1,1 г 1 - циано . 2. имино - 2 Н, 4 Н - 5, б-дигидро . 8, 9 - диметокси(1, 2) . тиазоло (3, 2-а) изохинолингидробромидной соли, Продукт, перекристаллиэованный иэ 50% - ного этанола, плавится при 276 - 277 С (с разложением),Вычислено,%: С 45,65; Н 3,83; И 11,41;Вг 21,97; 8 8,71,Анализ С,4 Н 14 Иэ 02 Вг 8 (мол.вес 368,26).,Найдено,%; С 45,88; Н 3,78; И 11,66; Вг 22,05;8 9,02,П р и м е р 0. 2,0 г роданида калия растворяютв 30 мл кипящего...

Номер патента: 582767

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Дитер, Отто

МПК: C07D 513/04

Метки: солей, тиофенсахаринов

...красную закись меди (иногда с примесью черного сульфида меди) подкисляют 50 мл концентрированйой соляной кислоты при 40 фС и выделяют непрореагировавший продукт, который отфильтровывают, К кислому раствору, нагревая, прибавляют 80 г хлористого калия, охлаждают и получают целевой продукт в виде бесцветных кубических кристаллов, которые охлаждают до 5 ьС в течение ночи, без дополнительной промывки фильтруют и для удаления остаточного исходного продукта дважды кипятят, добавляя по 300 мл ацетона. ,Выход 68 г (85 на прореагировавшийисхОдный прОдукт)В. Хлорангидрид 3-хлорсульфонилтиофен-карбоновой кислоты.50 г (0,203 моль) полученной в п,Б монокалиевой соли суспендируют в 250 мл оксихлорида фосфора и, перемешивая, прибавляют 85 г (0,40...

Номер патента: 587866

Опубликовано: 05.01.1978

Автор: Робин

МПК: C07D 513/04

Метки: тиазолидиназетидинонов

...С -алкилтио-, ннтро или пианогруппа; Х - кислород, сераили углерод-углеродная связь; У -окси, меркапто-, азидоили вминогруппа; етт - 02; ет - 1 - 2 тф - водород, группа ЫСО. где К - кахуказано выще, триметилсилял. тоихлоратокснкарбонял, треь-бутоксикарбонил.или бензв587866 Формула изобретения Способ получения тиаэолидиназетидиноновобшей формулы Х у"ц, Ю- С С- СН Ж-Кгде К-водород, метокси, карбэтоксигруппа, С-Сй-алкил,незамешенный или замешенный окси-, меркапто-, С -С алкокси-, С -С- апкилти- или цианогруйпой, С -С-апкенил, незамешенный или замещенный, окси, меркапто-, С -С -алкокси-, С -С -алкилтио 1или цианогруппой, С -С -циклоалкил, незамешенный или замешенный окси-, меркапО " исо,н .игде К имеет .вышеуказанные значения; КС С-алкил,...

Номер патента: 588921

Опубликовано: 15.01.1978

Авторы: Альфонс, Денис, Пауль

МПК: C07D 513/04

Метки: 1-в, имидазо-2, производных, тиазола

...лития в 160 ч. ксилола перемешивают и нагревают при действии обратного холодильника. 15 мин.После охлаждения смесь добавляют к.раствору 10,4 ч. 1,2-дибромэтана в40 ч, .ксилола. По окончании добавления всю смесь перемешивают и нагревают при действии обратного холодильника 30 мин, Затем добавляют 10 ч. пиридина и смесь дополнительно перемешивают и нагревают при действии обратногохолоди)1 ьника 30 мин. После охлаждения реакционной смеси добавляют последовательно 100 ч. воды и 20 ч, гидрата окиси аммония. Водный слой отделяют идважды экстрагируют хлороформом. Объединенные органические слои высушивают сернокислым магнием и упариваютв вакууме. Иаслообразный остаток растворяют в 2-пропаноле и к полученному 18 раствору добавляют 2-пропанол,...

Номер патента: 593669

Опубликовано: 15.02.1978

Автор: Арман

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-с, пиридина, тиено

...над сульфатом натрия и унариваютв вакууме.Получают 31,4 г дд -(2,2-диметоксиэтид)-3-тиофецметиламина.Раствор 57,15,г (0,3 моля) и-тодуодсудьфохдорида в 400 мдхпороформа при .бавпяют по каплям к.интенсивно перемешиваемой смеси, состоящей из 61 г (0,3 модя) М -(2,2-диметоксиэтид)-З-тиофенметипамина, 31;8 г карбоната натрия, 400 мдхлороформа и 250 мд водыСмесь перемешивают 4 час при комнатддой теддддературе, хлороформовую реакцию отделяют, прдгмывают водой, сушат над судьфатом натрияи упаривают. Остаток перекристаппизовывают из смеси.200 мд изоиропидового эфира и 30 мд изопропанопа,Получают 89,5 г (выход 84%) сульфоддамида формулы Х (Я. = СН ),35 401.:Способ получения тиено(.3,2-с)ниридина цддклиэацией производного...