C07F 9/21 — C07F 9/21

Номер патента: 410021

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/21

Метки: 410021

...и а Процесс желат ванин в инертно 5 диоксане. Целевые продукты выделяют нзв приемами. Выход до 90%. Если исходные алкилентиофосфнть ются стерически индивидуальными с О ниями, то образующиеся аммониевы 0,0-алкилендитиофосфорных кислот стерически индивидуальны.П р и м е р 1. Триэтиламмонисвая соль 0,0- 15 (1,3-бутнлен) -дитиофосфорной кислоты.К 0,570 г (0,0037 моль) 1,3-бутнлентиофосфита в 50 мл диоксана при энергическом перемешивании сухим аргоном прибавляют 0,132 г (0,0041 моль) элементарной серы и 20 0,420 г (0,0041 моль) триэтиламнна и реакционную смесь нагревают до 80 С 20 мнн.Выпавшие кристаллы отфильтровывают, растворяют в спирте (3 раза), отфильтровывают непрореагировавшую серу, отгоняют спирт, а 25 остаток дважды...

Номер патента: 410022

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/21

Метки: 410022

...1,3-бутплецтиофосфцта в 5 мл дноксана прикапываю г при энергичном перемешиванпи сухим аргоцом 0,650 (0,007 моль) диметилдисульфида в 2 мл дц оксана и 0,53 г (0,0053 моль) трцэтилащш в 2 мл диоксаца и нагревают реакционную смесь при 80 С 30 час. Затем отгоняют низко- кипящие продукты реакции и растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 0,7 г (67,3%); т, кип. 55 - 60 С (баня)/8 10 -мм Зр рт. ст., Ь 1,2704, п 1,5548. Р 0.,35 1 гек4 0 Щ 2 15 Предмет, изобретения Составитель М. МакаровТсхрсд Л. Богданова Корректор А. Дзесова Рсдактор 3. Горбунова Заказ 104514 Изд. М 375 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 475( раствору 3,22 г (0,022...

Номер патента: 410027

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/21

Метки: 410027

...процессах.Предлагаемый способ получения хлоргидрата р-аминотиоэтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты основан на известной реакции взаимодейств 11 л лорангидрндов фосфористых кислот с тнолами, к(лорал однако ранее не применялась длл синтеза соединений аналогичной структуры.Способ заключаетсл в тоы, что хлорангидрид пирокатехинфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с Д-меркаптоэтиламином в среде растворителя. П р и м е р. Хлоргидрат Д-аминотиоэт 1 лово го эфира пирокатехинфосфористой кислоты.В трехгорлую колбуснабженную обрат ным холодильником, мешалкой, канельной в ронкой и термометром, вносят 1,93 г (0,025 моль) Д-мерсапОэ)иламина в 10 г дн ыетилового эфира метилфосфоновой кислоты н нагревают до растворения...

Номер патента: 525693

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/21

Метки: органо-этилентритиофосфатов

...Ь, Ь тов обшей формулы спосо этиле снР ,сн,ь подвергают взаимфенилхлоридом форму еис с орга е К - алкил, и усной кислотой г л, или аоалк арил, или аралкил,и уксусным ангидрианти применениерастений.ия пентаэритри ) взаимодейств фосфита) с оргаусной кислотой Процесс п одят в среде органического пример хлороформа или чеуглерода, при температуре растворителя, тыреххлористо от -20 до +20В качетсве икольорганотиофосакции циклических в с органосульфекислотой. Циклииры хлорфосфорисию ранее не вовлеьшиньейтве с целес акцион ассу, и еского ствием орган с хлором илиКонечные хлори е шим гх м и выделяю-органо,5 -эанной общей форму теля и ле собой втучих вязкие жид в став- истал 5 ляю(71) Заявитель Всесоюзный научн де Й - алкил, или ари Эти...

Номер патента: 578315

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Клопкова, Протасова, Широков

МПК: C07F 9/21

Метки: алкилентиофосфитов, циклических

...1(оррсктор Л. Брахнина Рсд,н;то 1; А, Соловьева Подписное 3 к 1 з 2412/14 Из 1 р 805 Тн 1)аж 563 110 Государственного коиаитста Совета Министров СССР по дсласи изобретений и открытий 3035, Москва, )Ь;-35, Рау 1 нскав наб., д. 4/51 инографив, нр, Сапунова, 2 А. Смесь 0,05 моль 1,3-пеопентиленхлорфосфита и 0,05 моль третичного амилмеркаптана нагревают при перемешивании и температуре бани 120 - 130 С в течение 4 ч, вакуумируют и перегонкой остатка выделяют продукт. Выход 89%, т, кип. 120 - 122 С/5 - 7 мм рт. ст.154 - 156 С/15 мм рт. ст.Вещество быстро кристаллизуется; т. пл.73- - 75 С.Найдено, %: С 35,93; Н 6,65; Р 18,20; 5 18,83.СзН,10 з Р Я.Вычислено, %. С 36,13; Н 6,69; Р 18,63; 8 19,29.ИК-спектр, см-: 2350 (Р - Н), 1050 в 10 (Р...

Номер патента: 1172926

Опубликовано: 15.08.1985

Авторы: Бурилов, Пудовик

МПК: C07F 9/21

Метки: 2-замещенных-4, 5-диметил-1, оксатиафосфоленов

...14,70 г ( 0,1 моль ) дихлорангидрида этилфосфористой кислоты в 0,35 л сухого эфира добавляют по каплям при 3-6 С смесь 10,40 г (0,моль)2-меркаптобутанонаи 20,20 г (0,2 моль ) триэтиламина. Реакционную смесь перемешивают в течение 8.ч, отфильтровывают осадок солянокислого триэтиламина, эфир удаляют в вакууме водоструйного насоса, а остаток перегоняют. Перегонкой получают 13,35 г .(753 ) целевогопродукта с т.кип.26-27 фС (0,02 мм рт.ст,), п 1,505,тоЙ1,1290. Спектр ЛИР сСН -С=С - СН 2,33 м.д.; дРз 1152 м.д.Найдено,%: С 40,90; Н 6,09;Р 17,76.Р Н 1 ОРЯВычислено,7.: С 40,45; Н 6,18;Р 7,42.П р и м е р 4 . К 1 3, 75 г (О, моль) РС 1 в 0,35 л сухого бензола добавляют по каплям при 0 С смесь 10,40 г (0,1 моль)...