Способ получения незамещенных уретанов

Номер патента: 649315

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...к реакционной смеси добавляют воду для растворения солей,и органический слой отделяют, высушивают над безводным сульфатом натрия, и растворитель отгоняют, Полученное маслянистое вещество перекристаллизовывают из гексана с получением неочищенного кристаллического)С: О 1793 см ".П р и м е р 5, 1,3-диметил- (2, 4-дихлорбензоил) -5-лауроилоксипиразол,В 10 мп бенэола растворяют 0,285 г1,3-диметил-(214-дихлорбенэоил)-5-оксипираэола, а затем добавляют0,2 мл триэтиламина. При охлаждениильдом добавляют по каплям раствор0,27 г хлорангидрида лауриновой кислоты в 5 мл бенэола. Полученнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре 19 час, После завершенияреакции к реакционной смеси добавляютэфир, затем реакционную смесь промывают...

Номер патента: 657745

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...

Номер патента: 602111

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, минеральных, органических, сложных, солей, эфиров

...смесь 5,62 мл диизопропиламина и 50 мл тетрагидрофурана в инертной атмосфере прн 15 С вводят в.течение 16 мин 21,6 мл раствора литийбутила в гексане (1,85 моль/л) и получают раствор диизопропиламида лития.В.смесь 3,9 мл диэтилового эфира уксусной кислоты, 15,2 г йодида меди и 150 мл тетрагидрофурана, охлажденную до (-100)ОС, вводят в инертной атмосфере в течение 40 мин раствор диизопропиламида лития. Затем в течение 20 мин дают температуре подняться до (-30) С и прибавляют при этой температуре в течение 40 мин 6,4 г 1-хлор- 13 в (и-хлорбензоил)"2-метилфенил(-бут-ена в 50 мл тетрагид рофурана,)перемешивают при (-30)ОС в течение 2 ч и дают, температуре подняться до (+20) С. После этого вводят 4 мл насыщенного раствора хлористого аммония,...

Номер патента: 856388

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров

...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...

Номер патента: 1538892

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: Горо, Есихико, Катсунари, Куми, Фумио

МПК: C07C 69/618, C07C 69/88, C07C 69/92

Метки: кислот, органических, тритерпениловых, эфиров

...холестерина (ТС) в сыворотке.Используют ТС из К-набора (производство ЬСЙ). Принцип определенияследующий. Сложный эфир холестеринав сыворотке гидролизуют холестеринэфирной гидролазой до свободногохолестерина и жирных кислот. Весьсвободный холестерин окисляют холестериноксидазой с образованиемЬф-холестенола и перекиси водорода.Фенол и 4-аминоантипирин окислительно конденсируют друг с другом с помощью образовавшейся перекиси водорода и пероксидазы. Образовавшеесякрасное хиноновое окрашенное соединение определяют колориметрическипо поглощению при 500 нм с использованием спектрофотометрии, определяя таким образом ТС.Получение образующей окраскужидкости.Образующий окраску реагент (однапорция) состава 25000 ед. холестеринэстеразы, 25...