Способ количественного определения первичных алифатических амидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) 4 СВИДЕ ВТОРСНО ВУ Ф 40Н.Н,Гор ганичесализа.32. способа, пробу тва обрабатываю оды в присутств с рН 6,4 - 6,5 аляют избыток бр ом с последующим итрованием получро- и о функХимия, 197 ма про- иодоенногоФ е а Да.Г. Количестй анализ по функ- . М.; Химия, 1983,с. ГосудАРственный комитет сссрПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБР(56) Губен-Вейль. Методы окой химии. Т. 1 Е . Методы аМ.: Химия, 1967, с. 531Черонис Н.Д., Ма Т.С. Миполумикрометоды органическционального анализа. М.;с. 249 - 251.Сиггиа С., Ханнвенный органическициональным группам ОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПАЛИФАТИЧЕСКИХ бромирование проещества в присуттвора и титроващ и й с я тем, ния селективносанализит избытки буфер(54)(57) СПОСОБ КРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХАМИЦОВ, включающийбы анализируемого вствии буферного расние, о т л и ч а ючто, с целью позывети и точностируемого вещеском бромной вного раствора1 " 12 С, удИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения первичных алифатических амидов.Целью изобретения является повьппе 5 ние селективности и точности способа за счет устранения протекания побоч" ных реакций.П р и м е р 1, Навеску 0,2 г ак риламида, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в 100 см воды. Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальной бу ферной смеси с рН 6,5. Опускают реакционный сосуд в воду со льдом и выдерживают 5 мин. К охлажденному раствору прибавляют 5 см бромной воды и выдерживают 1 мин. Затем, не 20 вынимая реакционный сосуд из охлаждающей смеси, продувают через раст" вор воздух в течение 3 мин со скоростью 25 дмэ мин, Вносят в исследуемый раствор 5 смэ 107-ного водного 25 раствора иодистого калия и титруют выделившийся иод 0,05 н, раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.Процентное содержание основного 30 вещества в анализируемой пробе рассчитывают обычным способом, учитывая, что эквивалент амида равен половине молекулярной массы, деленной на число амидных групп в молекуле.Результаты определения приведены35 в таблице.П р и м е р 2. Навеску 0,2 г ацетамида растворяют в 100 см воды.Аликвотную часть 5 см этого раство ра помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальной буферной смеси с рН 6,5. Далее выполняют те же операции, как и.в примере 1.П р и м е р 3. Навеску 0,2 г адип-ф 5 амида растворяют в 100 см воды.Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальной буферной смеси с рН 6,5, Далее выполняют 50 те же операции, как и в примере 1.П р и м е р 4. Навеску 0,2 гформамида растворяют в 100 см воды. Аликвотную часть 5 см этого раство- . ра помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальной буферной смеси с рН 6,5. Далее выполняют те же операции, как и в примере 1. П р и м е р 5. Навеску 0,2 г метакриламида растворяют в 100 см воды. Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальной буферной смеси с рН 6,5. Далее выполняют те же операции, как и в примере 1,П р и м е р 6, Навеску 0,2 г акриламида растворяют в 100 см воды, Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальной смеси с рН 6,4. Далее выполняют те же операции, как и в примере 1.П р и м е р 7. Навеску 0,2 г ацетамида растворяют в 100 см воды.Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальной буферной смеси с рН 6,4. Далее выполняют те же операции, как и в примере 1.П р и м е р 8. Навеску 0,2 г адипамида растворяют в 100 смз воды.Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальной буферной смеси с рН 6,4, Далее выполняют те же операции, как и в примере 1,П р и м е р 9. Навеску 0,2 г формамида растворяют в 100 смз воды.Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальной буферной смеси с рН 6,4. Далее выполняют те же операции, как и в .примере 1.П р и м е р 10. Навеску 0,2 г метакриламида растворяют в 100 смз воды. Аликвотную часть 5 смз этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальной буферной смеси с рН 6,4. Далее выполняют те же требования, как в примере 1.П р и м е р 11. Навеску 0,2 г акриламида растворяют в 100 см воды. Аликвотную часть 5 смз этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см универсальноч буферной смеси с рН 6,3. Далее выполняют те же операции, как и в примере 1.П р и м е р 12. Навеску 0,2 г акриламида растворяют в 100 см воды, Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 смз универсальной буферной смеси с рН 6,6, Далее выполняют те же операции, как и в примере 1.П р и м е р 13, Навеску 0,2 г акриламида растворяют в 100 см воды.3 1188 Аликвотную часть 5 смз этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 смз универсальной буфер- . ной смеси с рН 1 О. Далее выполняют те же операции, как и в примере 1.П р и м е р 14. Навеску акриламида 0,2 г растворяют в 100 см воды. Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см буферной смеси с рН 10 6,5. Опускают реакционный сосуд в термостат с температурой 12 С. Далее выполняют те же операции, как и в примере 1, используя при этом вместо охлаждающей смеси (воды со льдом) 15 термостат.П р и м е р 15. Навеску акриламида 0,2 г растворяют в 100 см воды. Аликвотную часть 5 смз этого раствора помещают в реакционный сосуд и до бавляют 20 смэ буферной смеси с рН 6,5. Опускают реакционный сосуд в термостат с температурой 13 С. Далее выполняют те же операции, как и в примере 14, 25 654 4 воду со льдом и выдерживают 5 мин.К охлажденному раствору прибавляют5 смз бромной воды и выдерживают1 мин. Прибавляют 10 смз 1 Х-ного водного раствора Формиата натрия и выдерживают 2 мин, не вынимая из охлаждающей смеси. Добавляют 5 см10 Х-ного водного раствора иодистогокалия и титруют выделившийся иод0,05 н. раствором тиосульфата натрия. П р и м е р 20. Навеску 0,2 г акриламида и О, 1 г нитрила акриловой кислоты растворяют в 100 см воды. Аликвотную часть 5 смз этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 смз универсальной буферной смеси рН 6,5. Далее выполняют те же операции, как и в примере 1. П р и м е р 16. Навеску акриламида 0,2 г растворяют в 100 смэ воды. Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см буферной смеси с рН 6,5. Опускают реакционный сосуд в термостат с температурой 15 С. Далее выполняют те же операции, как и в примере 14.П р и м е р 17. Навеску акрилами- З 5 да 0,2 г растворяют в 100 смз воды. Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и до. бавляют 20 см буферной смеси с рН 6,5, Опускают реакционный сосуд в 40 термостат с температурой 20 С, Далее выполняют те же операции, как и в примере 14.П р и м е р 18. Навеску акриламида 0,2 г растворяют в 100 см воды. 45 Аликвотную часть 5 смф этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см буферной смеси с рН 6,5. Опускают реакционный сосуд в термостат с температурой 25 С. Далее 50 выполняют те же операции, как и в примере 14.П р и м е р 19. Навеску акриламида 9,2 г растворяют в 100 см воды. Аликвотную часть 5 см этого раство ра помещают в реакционный сосуд, добавляют 20 см буферной смеси с рН 6,5. Опускают реакционный сосуд в П р и м е р 21. Навеску 0,2 г акриламида и 0,1 г акриловой кислотырастворяют в 00 см воды. Аликвотную часть 5 смф этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 смз универсальной буферной смеси с рН 6,5. Далее выполняют те жеоперации, как и в примере 1.П р и м е р 22 (по иэвестчому способу)Навеску 0,2 г акриламида растворяют в 100 см воды. Аликвотнуючастьсмз раствора помещают в стакан объемом 50 см и прибавляют 5 см1 М раствора бромида калия и 30 смфборатного буферного раствора с рН 10.Смесь титруют при перемешивании0,1 н. водным раствором гипохлоритакальция. Оптическую плотность измеряют при 350 нм по достижении равновесия после прибавления каждой очередной порции титранта. При э 1 ом частьраствора помещают в кювету и Фотометрируют его после установления постоянной оптической плотности. Строяткривую титрования в координатах оптическая плотность - объем титрантаи находят точку эквивалентности экст.раполяцией прямых линий (ветвей кривой титрования) до их пересечения.П р и м е р 23. Навеску 0,2 г акриламида и 0,1 г нитрила акриловойкислоты растворяют в 100 смз воды.Аликвотную часть 5 см полученногораствора помещают в стакан объемом50 см и прибавляют 5 см 1 М раствора бромида калия и 30 см боратногобуферного раствора с рН 10, Далеевыполняют те же операции, как и в примере 22,1188654 Определяемое вещество Условия проведенияопытов Найдено амида по отношению к взятому, Х Относительнаяошибка,Е РН Темпера" тура, САкриламид 0,2 99,8 6,5 100,0 6,5 99,8 0,2 6,5 99,7 0,3 99,7 0,3 6,5 99,8 0,2 6,4 100,0 10 6,4 0,2 99,8 0,3 99,7 6,4 0,3 99,7 6,4 0,6 99,4 6,3 0,6 99,4 6,6 83,2 183,2 10 0,2 99,8 12 0,8 99,2 13 6,5 1,3 98,7 6,5 7,6 92,4 20 6,5 14,7 85,3 15,0 115 Акриламид с добавкойнитрила акриловойкислоты 0,2 99,8 6,5 П р и м е р 24. Навеску 0,2 г акриламида и 0,1 г акриловой кислоты растворяют в 100 см воды. Аликвот" ную часть 50 смф полученного раство-ра помещают в стакан обьемом 50 см и прибавляют 5 смф 1 М раствора бромида калия и 30 см боратного буФерного раствора с рН 10 Далее Ацетамид Адипамнд формамид Метакриламид Акриламид Ацетамид Адипамид формамид Метакриламид Акриламид Акриламид Акриламид Акриламид Акриламид Акриламид Акриламид Акриламид Акриламид выполняют те же операции, как и в примере 22.Как видно из таблицы, ошибка определения алифатических амидов при рН 6,4 - 6,5 и температуре 1 " 12 С не превьппает 0,3 Х, способ прост н продолщительность его не превышает 10 мин.1 Определяемое вещество Условия проведенияопытов рн Акриламид с добавкойакриловой кислоты 99,8 0,2 Акриламид 20 10 110,0 10,0 10 20 116,0 16,0 Акриламид с добавкойакриловой кислоты 10 20 122,0 320 Составитель В.ГладковТехред А.Ач Корректор Е.Рошко Редактор А.Гулько Заказ 6739/47 Тираж 896ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изббретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 Акриламид с добавкойнитрила акриловойкислоты Температура, С Найдено амида по отношению к взятому, Х Относительнаяошибка,Х
СмотретьЗаявка
3780518, 03.08.1984
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4647
АЙЗЕНБЕРГ ЛЕВ ВЕНИАМИНОВИЧ, ГОРЮНОВА НИНА НИКОЛАЕВНА, ДВОРНИКОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 31/16
Метки: алифатических, амидов, количественного, первичных
Опубликовано: 30.10.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-1188654-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-pervichnykh-alifaticheskikh-amidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения первичных алифатических амидов</a>
Предыдущий патент: Способ определения углеводородных ароматических производных ацетилена
Следующий патент: Способ определения железа металлического в высокодисперсных электролитических порошках
Случайный патент: Способ получения препарата "сок подорожников"