Патенты опубликованные 30.06.1991

Номер патента: 1659390

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Власова, Шаров

МПК: C07C 17/00, C07C 25/02

Метки: гексабромбензола

...палочкой и переносят на стеклотканевый фильтр, Твердую фазу (целевой продукт) - отделяют на фильтре, промывают водой до нейтральной реакции, затем обрабатывают 20-ной со1659390 Формула изобретения Составитель Н,Гозалова Редактор М,Недолуженко Техред М.Моргентал . Корректор А.ОсауленкоЗаказ 1816 Тираж 261 Подпйсное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ляной кислотой (до отсутствия ионов железа), промывают водой, сушат в сушильном шкафу при 100 ОС,Получают 51,8 г гексабромбензола, т.опл. 319 - 320 С. Содержание основного вещества по ГЖХ-анализу 99%, Выход 93 .П р и м е р 2. В условиях...

Номер патента: 1659391

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Дегтярев, Кучер, Покуца, Правдивый, Тимохин, Шафран

МПК: B01J 23/78, B01J 23/86, C07C 27/12 ...

Метки: циклогексанола, циклогексанона

...1,34%. В оксидате содержится, моль/л: циклогексанол 0;053, циклогексанон 0,028, гидроперекись циклогексана 0,026. Селективность реакции 86,6%.П р и м е р 13. В условиях, аналогичных примеру 12 окисляют смесь 98,0 мл циклогексана и 2,0 мл уксусной кислоты в присутствии 5 10 моль/л СоЯ 12. Через 15 мин достигают конверсии 3,51%. В оксидате содержится, моль/л: циклогексанол 0,180,.циклогексанон 0,098, гидроперекись циклогексана 0,008. Селективность по целевым продуктам 89,7%.П р и м е р 14. В условиях, аналогичных примеру 12 окисляют смесь, содержащую 98 мл циклогексана, 1 мл уксусной кислоты 1 мл муравьиной кисЛоты в присутствии 5 10 моль/л .СоЯт 2. В течение 15 мин достигают конверсию циклогексакена 0,62%. Оксидат содержит (моль/л)...

Номер патента: 1659392

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Беляев, Карелина, Климова, Шпинель

МПК: C07C 205/06, C07C 39/06

Метки: алкил-орто-нитрофенолов

...Аналогично примеру 1 придобавлении 25 г (0,25 М) хромового ангидрида получено 23,6 г (60,5 ) соединения 1, 34,8 г (69,3) соединения , 38 г (68%) соединения .П р и м е р 11, Аналогично примеру 1 придобавлении 35 г(0,35 М) хромового ангидрида получено 27 г (69,2) соединения 1, 38,8г (77,3%) соединения ( ), 41 г (73,5 ) соединения ,П р и ма р 12. Аналогично примеру 1 придобавлении 40 г (0,4 М) хромового ангидрида получено 27,2 г (69,7 о ) соединения 1, 39г (77,7) соединения (И), 41 г (73,5 ) соединения (И). П р и м е р 13. Аналогично примеру 1 и ри добавлении 45 г(0,45 М) хромового ангидрида получено 23 г (58,9%) соединения 1, 30 г (59,7 фсоединения 2, 33 г (59,8 о ) соединения (И).Зависимость от количества соляной кислоты.П р и м е р 14,...

Номер патента: 1659393

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Белецкая, Булатов, Зульфугарлы, Калинин, Колобова, Пономарев, Ризаев, Сергеев, Сулейманов, Хандожко

МПК: C07C 233/01, C07C 51/36, C07C 61/08 ...

Метки: кислот, производных, циклогексанкарбоновых

...5 млэтанола кипятили до обесцвечивания раствора в течение 8 ч с обратным холодильником, К смеси добавили 0,106 г(1 10 моль)йа 2 СОз и 45 мл этанола, Смесь кипятили втечение 10 мин до полного растворенияосадка.В автоклав емкостью 100 мл загрузили2,44 г(2 10 моль) бензойной кислоты, 2 млраствора катализатора (2 10 моль) и 4 млэтанола, Реакцию проводили при 50 атм. Н,100 С, Через 4 ч автоклав разгрузили, методом ГЖХ определили выход циклогексан. карбоновой кислоты (64%),П р и м е р ы 16-20 приведены в табл, 2.Из примера 8 (табл. 1) видно, что приснижении давления водорода до 20 атм реакция сильно замедляется, а выход гидрированного продукта падает даже приувеличении количества катализатора до 1мол., При проведении реакции при 200 С(пример...

Номер патента: 1659394

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Беляев, Картофлицкая, Колесников, Лучкевич, Савенко, Слезко

МПК: C07C 309/89, C07C 51/56

Метки: 4-ацетилнафталевого, ангидрида

...т.пл. 186,5 - 188 С.П р и м е р ы 2 - 31 проводят аналогичнопримеру 1,Условия проведения опытов по примерам 1 - 31, загрузки и полученные результаты приведены в таблице,П р и м е р 32 (сравнительный). В круглодонную колбу емкостью 100 мм с обратным холодильником загружают 3,0 г4-ацетилацетонафтена, 50 мл ледяной ук1659394 15 20 1Готовый продукт Каталиэат еннык реагентов Температура аце тилирео оличества эаг Уксусный Каталиэатоанидрид Лцеиаф мперату плапле гlммо ммоль етилс о,о Трифторм ульфоноваякислотаТрифторметилсульфононаякислотаТрифторметилеульфоноэаяк-таТрифторметилсульфоновая 1865-188,187,2-189,187,5-188,О,45,07 6,76 0,68 1,О 1 г,э 7 вэ,о 845 855 81,5 82,0 зо зо зо зо 0 015 о,ого о,оог о,ооз о,оо/ о,ого о,оог 7,5-189,3 7,6-189,0...

Номер патента: 1659395

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Белецкая, Бумагин, Калинин, Колобова, Пономарев, Хандожко

МПК: B01J 23/46, C07C 51/36, C07C 61/08 ...

Метки: кислот, транс-4-алкилциклогексанкарбоновых

...транс-метилциклогексанкарбоновой кислоты использовалидля получения соответствующего амида обработкой жидким аммиаком (10 мл), Остальной продукт обработали 30 мл воды,органический слой отделили, водный экстрагировали эфиром, Объединенные органические слои упарили, остаток перегнали ввакууме, Общий выход транс-метилциклогексанкарбоновой кислоты 13,0 г (91,5%),, т,кип. 115 С/6 мм.Примеры 4 - 13 приведены в табл, 1,П р и м е р 14. Смесь 0,103 г(5 10 мольбезводного ВоСз. 0,125 мл (0,106 г, 1,32 10моль) 1,4-циклогексадиена и 5 мл этанолакипятили до обесцвечивания раствора в течение 8 ч с обратным холодильником. К смеси добавили раствор 0,106 г (1 10 моль)ча 2 СОз в 45 мл дистиллированной воды.Смесь кипятили в течение 5 мин до...

Номер патента: 1659396

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский

МПК: B01D 3/40, C07C 67/48

Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров

...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...

Номер патента: 1659397

Опубликовано: 30.06.1991

Автор: Литвак

МПК: C07B 39/00, C07C 69/12, C07C 69/63 ...

Метки: 5-ацетокси-3-бромпентанона-2

...Состав продукта бромирования приведен в таблице.П р и м е р 5, Количество 1,4-диоксанасоставляет 250,00 об.% относительна 5-ацетоксипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 70 мл1,4-диоксана. Содержание 5-,ацетокси-Збромпентанона69,70%, изомера а 6,5%.П р и м е р 6, Количество 1,4-диоксанасоставляет 303,57 об.% относительно 5-аце 5 10 токсипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 85 мл 1,4-диоксана, Содержание 5-ацетокси-бромпентанона70,10 %, а изомера 7,2 %.П р и м е р 7, Количество 1,4-диоксана составляет 360 об,% относительно 5-ацетоксипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 100,8 мл 1,4-диоксана. Содержание 5-ацетоксибромпентанона70,10%, а изомера 9,1%.П...

Номер патента: 1659398

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Мухин, Суханова, Сухих, Янкитова

МПК: C07C 45/76, C07C 49/10, C07C 67/56 ...

Метки: метилэтилкетона, паровоздушной, рекуперации, смеси, этилацетата

...образовавшейся за счет гидролиза этилацетата, составляет 1,51659398 сордент, солерлэнне к 08вольной части Содернание нас,2 Расход активярукннк агентов на т адсорвеята н ренн а вин нин уксусной кислоты лринесей в н этилацетате нетнлэтил- кетоне няой лар Двуокись углрода 5 Активнрованный угольАР-А, содернаиий 0,1 наКОН 1,8 О 15 Актнвированный уголь,содернаиий 0,4 нас,2 КОН,б Активнрованный содернаинй 2,5 Акуинирове нный содернаиий 27 уголь,нас,Х КОНуголь,нас Х КОИ 20 - 25 0,51 40 0,3 - 1,0 О -4 П р и м е р 3, По методике, приведенной в примере 1, проводят опыты по адсорбции этилацетата активированным углем ссодержанием гидроокиси калия в зольнойчасти 1,8 мас Степень извлечения ЗА980 ь,Содержание уксусной кислоты в рекуперированном...

Номер патента: 1659399

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Илатовский, Качалкова, Коленко, Мухаметшин, Никулин, Опарина, Подольский, Сергеев

МПК: C07C 69/63, C07C 69/708

Метки: полифторированных, сложных, эфиров

...40 кПа получают 17 г (87 о ) сложного эфира (И 1 г) в виде бесцветной жидкости,Аналогично примеру 1 из 17,7 г (10 ммоль) фторангидрида (1 в), 0,61 г(5,5 ммоль) хлорида кальция соотношение 0,55 и 0,47 г (5,25,ммоль) гликетдя (Иа) при остаточном давлении 40 кПа получили 16,0 г(89%) сложного эфира (Шд) в виде бесцветной жидкости пР = 1,3098, сР = 1,877. Строение продукта подтверждено спектрами ИК, ЯМРР и ПМР.П р и м е р 6. Схема реакции:СРзОСУгСРгОСГгСОГ+ СНз(СНг)6 СНгОБ-(дз) (пд)СГзОСГгСРгОСГгСОСНгСНг)БСЕз (Шф)11ОАналогично примеру 1 из 15,6 г (52,4 ммоль) фторангидрида (1 г), 3,4 ммоль хлорида кальция (соотношение 0,6) и 6,2 г (47,6 ммоль) спирта (Ид) при остаточном давлении 70 кПа получили 15,5 г(80%) сложного эфира (1 Ие)-сырца в...

Номер патента: 1659400

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Медведева, Миниахметов, Толстиков, Шаванов, Шурупов

МПК: C07C 209/74, C07C 211/08

Метки: n-диметил-n-(2, гидрохлорида, дихлорпропил)амина

...и подают газообразный хлор. После поглощения 21,24 г хлора реакционную смесь в ыдерживают 5 ч. Воду отгоняют под вакуумом, выпавший осадок целевого продукта прорида й,й-диметил-й-(2,3-дихлорпропил)амина - полупродукта в синтезе инсектицида "банкол", используемого в сельском хозяйстве. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут реакцией й,йдиметилаллиламинас хлором в среде соляной кислоты в присутствии Й,й-диметилдиаллиламмонийхлорида, взятого в количестве 0,8-1,0 от массы исходного амина, при 5 - 25 С с последущим выдерживанием реакционной смеси при пониженном давлении. Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта с 85,20 до 92,0 - 99,0. 1 табл,м и высушивают в вакууме.целевого продукта (выход а 2 - 4....

Номер патента: 1659401

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Козликовский, Кощий, Олифиров

МПК: C07C 209/66, C07C 211/64

Метки: 2-(1-фенилэтил)анилинов

...проводят по приведенной методике при молярном соотношении й-метиланилина, фенолята алюминия, стирала 1:0,1:1соответственно.Стирол добавляют при 180 С. Получают20,31 г продукта. Выход 96,1, Время процесса 2 ч,П р и м е р 20. Берут, г; й-метиланилин10,71; фенолят алюминия 3,06; стирол 10,42.Реакцию проводят по приведенной методике при молярном соотношении й-метиланилина, фенолята алюминия стирола 1:0,1:1соответственно,Стирол добавляют при 210 С. Получают15,40 г продукта, Выход 72,9. Время процесса 2 ч.П Р и м е Р 21, Берут, г: й-метиланилин10,71; фенолят алюминиМ 6,12; стирол 10,42,Реакцию проводят по приведенной методике при молярном соотношении й-метиланилина, фенолята алюминия, стирола 1:0,2:1соответственно,Стирал добавляют при 170...

Номер патента: 1659402

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Амирханян, Герус, Колычева, Кухарь, Ягупольский

МПК: A61K 31/195, C07C 229/20, C07C 229/36 ...

Метки: активных, аминокислот, оптически, фторсодержащих

...3,13 г целевого продукта (вы- Продуктхроматографическигомогенен.удельход 68 4 ), Содержание основного вещест- ное вращение аь, град =-16 (С = 2; Н 20).ва составляет 99,1 , удельное вращение Найдено,. С 58.90; Н 5,41; Й 7.78; Е 10,44.(аь, град. = -23 (С = 1, НО), Продукт хро 10С 9 Н 10 Г Й 02матографически гомогенен, Рассчитано,: С 59,01;Н 5, 50 Й 7 65 Р 10,37.Найдено,; С 58,94; Н 5.61, Й 782; Р П римеры 4-14, Процесс проводятв10,25, условиях и римера 1.Зависимость скорости гидролиза НМРассчитано,: С 59,10; Н 5,50; Й 7,65; ацетил-фторфенилаланина от температуР 10,37. ры (при рН 7,0) представлена в табл, 1.Маточный раствор, содержащий Й-аце- Несмотря на то, что наибольшая скоротил-фторфенилаланин, упаривэют в ваку- сть...

Номер патента: 1659403

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Абрамов, Мельник, Слюнин

МПК: C07C 303/32, C11D 3/34

Метки: диспергатора, моющего, средства-амфат

...диаметром 110 мм, в котором расположены турбинные мешалки 1, устройство измерения температуры, реакционные трубки диаметром 12 мм, смесительная 2 и охлаждающая 3 зоны, патрубками подвода реагентов и отвода реакционной массы, патрубками подвода и отвода охлаждающего агента вводят 1 кг/ч (4,38 моль/ч) й-олефинов с йодным числом 112 г .р/г, температурой выкипания 180 - 240 С, средней молекулярной массой 228 и 0,4 кг/ч 5,04 моль/ч) паров триоксида серы, разбавленных воздухом до 5 об. . Содержание олефинов в смеси реагентов, если бы реакция не протекала, составляет 74 . Расходвоздуха составляет 2,2 м /ч. Температуру вззоне сульфирования поддерживают 35 С,Время обработки газообразным реагентом5 жидких олефинов составляет 10 с, Реакционная...

Номер патента: 1659404

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Бондаренко, Думбай, Заритовский, Кочканян, Попов, Шаранова

МПК: C04B 24/16, C07C 309/60

Метки: буровых, растворов, реагента

...соотношении компонентов,ма с.ч.:Бурый уголь 50Сульфит натрия 40 - 50Шлам производстватиомочевины технической 25-40Вода 400 25В качестве гуматсодержащего сырья используют землистый бурый уголь Александрийского месторождения, содержащий66,4 органического вещества, 4,67 10 гэкв кислых функциональных групп на 1 г 30угля,Сульфированные гуматы, полученные сиспользованием предлагаемого способа,испытаны в качестве реагентов буровыхрастворов, В качестве базового обьекта 35принят углещелочной реагент (УЩР, ТУ 3901-247-76), представляющий собой гуматнатрия.Пример 1, Смесь 50 г бурого . угляАлександрийского месторождения, 14 г гидроксида кальция, 41 г сульфита натрия и 400мл воды нагревают в течение 1 ч при 90100 С и перемешивании, Реакционную...

Номер патента: 1659405

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Борило, Сироткина

МПК: C07D 209/88

Метки: 9-алкил-карбазолсульфонатов-3-натрия

...смесь охлаждают до комнатной температуры, сульфомассу отделяют от избыточной серной кислоты декантацией(ф 2)пЩгде п = 5 - 15, которые обладают поверхностно-активными свойствами и могут использоваться в качестве моющих средств. Цель - упрощение процесса; сокращение времени реакции и увеличение выхода целевых продуктов. Получение ведут реакцией 9-алкилкарбазолов с 75-78-ной Н 2304 при 80-100 С с последующим отделением су фопродукта и его нейтрализацией. Выхо 92-95. 1 табл,и растворяют в 500 см воды. Раствор нейтрализуют СаСОз до рН 5 - 6, нагревают на кипящей водяной бане, добавляют 10-ный водный раствор йа 2 СОз(65 смз) до рН 7-8 и й фильтруют от осадка СаЯО 4 и СаСОз. Раствор упаривэют и выпавший продукт сушат при 90-110 С....

Номер патента: 1659406

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Вальтер, Карливан, Нейланд

МПК: C07C 255/32, C07D 213/20

Метки: алкилпиридиниев, тертацианохинодиметанатов

...в 15 млацетонитрила, затем добавляют еще 15 млнагретого до кипения метанола. Реакционную смесь выдерживают 12 ч при комнатнойтемпературе. Осадок отделяют, промываютметанолом и высушивают, Темно-синие кристаллы, выход 0,5 г(81 ), т. пл, 120 - 121 С.Найдено,: С 78-96; Н 9.46; М 11,38,С 41 Н 58 М 5Вычислено, %С 79,30; Н 9,42; М 11,28.ИК-спектр в нуйоле, см: 2923, 2855,2179, 1582, 1504,Уф-спектр в ацетонитриле, Лиакс, нм (я):419 (28648), 747 (24588), 838 (43080),И К-спектр в нуйоле, см: 2923 (с.), 2855(с,); 2179 (с.), 1632 (сл.), 1582 (с.), 1504 (с,),Содержание основного вещества не менее 99,8 . Зольность 0,005 , В = 0,52,П р и м е р 4 (сравнительный). К нагретому до кипения раствору 0,21 г (О,О 01моль)...

Номер патента: 1659407

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Банковский, Брусиловский, Леейс, Стурис, Цируле

МПК: C07D 215/36

Метки: 8-меркаптохинолина, натриевых, производных, солей

...раствором ацетата натрия до рН 4 - 6 (около 40 мл), интенсивно встряхивают, добавляют около 20 мл 5;-ного этанольного раствора йаОН, Выделяется желтый осадок натриевой соли 4,6-диметил-меркаптохинолина. Образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат в вакуумном шкафу, Выход натриевой соли 4,6-диметил-меркаптохинолина по отношению к сульфохлориду и к хинолину 80 и 48 соответственно.П р и м е р 6. Аналогично примеру 3 готовят раствор 5-бром-хинолинсульфокислоты, Хлороформный раствор сушат над безводным Ма 2 ЯО 4 и выпаривают, Получают 9,2 г 5-бром-хинолинсульфохлорида.19 г(0,18 моль) гипофосфита натрия растворяют в 30 мл дистиллированной воды, добавляют 11,5 мл (0,14 моль) кон центрированной соляной кислоты, 9,3 г (0,03 моль)...

Номер патента: 1659408

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Вентерс, Гитис, Исагулянц, Неумоева, Юргевица

МПК: C07D 233/58

Метки: n-алкилимидазолов

...остаток перегоняют под вакуумом, отбирая фракцию при 99-101 С (21 мм рт,ст.). Получают 1,2-диметилимидаэол с выходом 90 мол,%, считая на исходный 2-метилимидазол. По данным элементногоанализа, %; С 62,51; Н 8,43; й 29,24; теор, С , 62,5; Н 8,33; М 29,16.П р и м е р 4. Через 17 см катализатора, регенерированного после предыдущего опыта в токе воздуха при 550 С, пропускают прй 320 С 45, 4%-ный раствор 2-метилимидаэола в метаноле в течение 6 ч со скоростью 11 мл/ч, что соответствует весовой скорости подачи 2-мегилимидазола 0,35 ч . В продуктах, отбираемых каждый час, присутствуют 1,2-диметилимидаэол, непрореагировавший метанол и не более 0,2% исходного 2-метилимидазола. Кон версия 2-метилимидазола 99%, селективность в 100%,...

Номер патента: 1659409

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Бройдо, Макин, Помогаев

МПК: C07D 257/10

Метки: 19-диоксо-7, 20-тетрагидро-8, бис-(пропандиил)дибензо, тетраазациклооктадецина

...в 3 мл этанола при перемешивании, добавляли 2 мл ледяной уксусной кислоты и перемешивали 4 ч, затем кипятили 1,5 ч, охлаждали на воЗдухе. Осадок фильтровали, промыва ли 3 мл этанола. Выход 0,047 г (21 ) соединения (1).1659409 действии о-фениетиламино)-3-октадиенэ в среде ислота, диметильфоксид при кизаключающийся во взлендиамина и 1,5-бисо,4-п ропандиил 35 низший спирт - уксуформамид или димепении,аимо с-(дим 4-пен ная илсу Редактор Т. Лазоренко Техред М,Моргентал Корректор М. Кучерявая Заказ 1817 Тираж 243 ВНИИПИ Государственного комит 113035, МоскваПодписноепо изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС35, Раушская наб., 4/5 водственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 ИК-спектр; 1650 (С=О),...

Номер патента: 1659410

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Ведерников, Задорин, Корольков, Сараф, Цирлин

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...перегретым паром концентрация его в конденсате - 4,43 , Выход фурфурола 4,43 х 3 = 13,3 о , с учетом 10 потерь при ректификации выходфурфурола составит 12 или 80 оот теоретически возможного.Способ осуществляют следующим об 5 разом.Пентозэнсодержащее измельченноедревесное растительное сырье поступает вшнековое устройство с влажностью 50%,где в результате компрессии при плотности10 сырья 800 - 900 кг/м (см. табл. 1) удаляетсявода.и воздух до влажности 30 . Из шнекового устройства отжатое сырье поступает вемкость, заполненную 3 - 5 -ным раствором серной кислоты - катализатора для де 15 компрессионной пропитки в течение 3 - 5мин до влажности 65%. Пропитанное сырьеиз емкости подается на вторичную компрессию в шнековое устройство, где...

Номер патента: 1659411

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Зорин, Оразов, Рахманкулов, Рогожникова, Сафиев

МПК: C07D 317/16

Метки: 2-гексил-2-дихлорметил-1, 3-диоксолана

...на его производст. во. 1 табл. ниихлорида и в течениемиксером. Затем содержбавляют эфиром, экстскую часть. Рнепрореагировавшие иотгоняют. Остаток перПолучают 4,34 г праду д %кип. 150 С/20 мм рт, ст.В таблице представлены данные оведению реакции в различных услови Во всех случаях загрузка 2-гексил,3-диоксолана составила 15,82 г.Максимальный выход целевого продукта 79 - 82 достигается при соотношении 2-гексил,3-диоксолан;гидроксид натрия:хлористый метилен:четыреххлористый углерод:триэтилбензиламмонийхлорид, равном 1:(4 - 5):(7 - 8 ИЗ - 4):0,01 соответственно, Оптимальная продолжительность реакции 14-15 ч, температура 20-25 С. Нарушение оптимальных параметров приводит к снижению выхода целевого продукта. Выход целевого продукта...

Номер патента: 1659412

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07D 333/20

Метки: тиофанов, функционально-замещенных

...при 23-25 С в течение 10-18 ч в присутствии катализатора, содержащего дициклопентадиенилцирконийдихлорид и диизобутилалюминийгидрид, взятых в мо1659412 лярном соотношении 1;(1 - 3), с последующим прибавлением суспензии элементнойсеры в бензоле при молярном соотношениитриэтилалюминий; сера, равном 1;3, и выдерживанием реакционной массы при температуре кипения в течение 6 ч,П р и м е р 1, В стеклянный реакторобъемом 50 мл, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере инертного газа;загружают 0,0876 г(0,0003 г-моль) Ср 22 гС 2, 100,0852 г(0,0006 г-моль) 1-ВцАН в 1 мл гексана, перемешивают при комнатной температуре 5 мин, добавляют 3,53 г (0,031 г-моль)ЕтзА в 4 мл гексана, охлаждают до 0 С и по, каплям добавляют 1,26 г (0,010...

Номер патента: 1659413

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Бабичев, Воловенко, Гаврилова, Коломиец, Немазаный, Пилипенко, Силаева

МПК: C07D 401/04, G01N 21/78

Метки: 3-амино-2-бензил-4-(1-метилбензимидазол-2-ил)-7-нитро-1(2н, изохинолон, меди, реагент, фотометрического

...химический стакан вместимостью 50 мл помещают 0,1-3,0 мл 1,03 10 4 М раствора СОС 12, добавляют 5 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 8 и разбавляют водой до 10 мл (при необходимости устанавливают рН 8 с помощью раствора аммиака). Полученный раствор переносят в делительную воронку 20 вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл 5 10 4 М раствора 3-амино-бензил-(1-метил-бензимидазол-ил)-7-нитро(2 Н)изохинолона в хлороформе и экстрагируют комплекс меди с реагентом в течение 3 мин, Органическую фазу помещают в кювету и измеряют светопоглощение окрашенного экстракта на спектрофотометре при 500 нм.П р и м е р 3, В химический стакан емкостью 150 мл помещают 0,1-3,0 мл 1,03 Ф 10 М раствора СоС 12, добавляют 5 мл аммиачно-ацетатного буферного...

Номер патента: 1659414

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07D 495/08

Метки: 9-дитиатетрацикло-(5, тридекана

...суспензии элементарной серы в бензоле при малярном соотношении триэтилалюминий:сера равном 1:3, и выдерживанием реакционноймассы при температуре кипения в течение 6 ч.П р и м е р 1. В стеклянный реактор объемом 50 мл в атмосфере аргона загружают 0,0876 г (0,0003 г-моль) СргЕГСг, 0,17 г (0,0012 г-моль) Ф-ВогАН в 1 мл гексана, перемешивают 3 - 5 мин, добавляют 4,85 г (0,0425 г-моль) Ет А) в 5 мл гексана, затем 0,92 г (0,010 г-моль) бицикло-(2.2,1)-гептадиен, перемешивают 14 ч при 23 - 25 С, Добав1659414 Таким образом, разработан удобныйспособ получения синтеза соединения (1), позволяющий получать целевой продукт с выходом 63-78%.5 Формула изобретенияСпособ получения 3,9-дитиатетрацикло-(5.5.1.00)-тридекана формулы 10 отл ича ющийс я...

Номер патента: 1659415

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Джумаева, Мустафаев, Тагиев

МПК: C07D 497/04

Метки: 6-дисульфоизофталевой, диангидрида, кислоты

...т.е. упрощаетвыделение целевого продукта,П р и м е р 1; В круглодонную трехгорлую колбу. емкостью 150 мл, снабженную1659415 Составитель Т, ВласоваРедактор Т. Лазоренко Техред М,Моргентал Корректор С, Черни Заказ 1817 Тираж 242 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушскэя наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 механической мешалкой (через затвор), термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 50 мл0,76 моль) свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты, затем при перемешивании в течение 4 - 5 мин добавляют 10,8 +1 г (0,03 моль) сухой диаммониевой соли 4,6-дисульфоизофталевой кислоты (в виде тонко...

Номер патента: 1659416

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко

МПК: C07F 9/32

Метки: 0-триметилсилилбис, n-тетразамещенных, аминометил)фосфинатов

...(1 а).К раствору 6,5 г (0,031 моль) бис-(триметилсилокси)фосфина и 3,4 г (0,034 моль,10-ный избыток) триэтиламина в 30 млдиэтилового эфира при перемешивании добавляют по каплям раствор 7,5 г(0,062 моль)хлорметилдиэтиламина в 50 мл хлористого метилена, смесь перемешивают в течение1,5 ч при комнатной температуре, раствовритель отгоняют в вакууме, к остатку прибавляют 150 мл диэтилового эфира, осадокотделяют, растворитель отгоняют, остатокперегоняют. Получают 8,5 г соединения (а),выход 90;, т, кип, 92 С (1 мм рт.ст,). Ф рагмент РСН 2 М: д, 2,77 м.д., м. АВХ; дс 51.8м,д., д рс 112,8 Гц; др 40 м.д, Физико-химические константы соединения ( а) совпадают с лит, данными.П р и м е р 2,...

Номер патента: 1659417

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Белолипецкий, Войцицкий, Гаврилов, Кочергина, Кунцевич, Мухутдинов, Фридланд, Шайхиев

МПК: C07F 9/38, C08K 5/53

Метки: вулканизации, дифенилгуанидиниевая, изопропилметилфосфоновой, качестве, кислоты, противостарителя, резин, резиновых, смесей, соль, ускорителя

...сушки получают 30 г (86)соединения , представляющего собой бесцветное кристаллическое вещество с т,пл.134 С.Найдено, : С 59,00; Н 6,98; Й 12,1; Р8,78.С 17 Н 24 ЙзозрВычислено, фД: С 58,44; Н 6,92; Й 12,02;Р 8,86.ИК-спектр, и, см: ЙН 3500,3350, СНз2960, С = Й+1680;С = Й 1620; Р=О 1240; С(СНз)2 1200, У1600 и 1500.ПМР-спектр, д, м.д,: С 6 Нб 7,3; СН 3,0;СНз 0,9.Испытания нового ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин проводят в ненаполненныхрезиновых смесях состава, мас.ч.: каучукСКИ100,0; сера 1,0; альтакс 0,6; оксидцинка 5,0; стеариновая кислота 1,0,Состав переменной части резиновыхсмесей приведен в табл. 1.Соединение(1) испытывают в сравнениис известным фосфорорганическим ускорителем вулканизации резиновых...

Номер патента: 1659418

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Бабаева, Джанибеков, Сахновская

МПК: C07F 9/40, C08K 5/5353

Метки: бутадиен, дифениловый, каучука, качестве, кислоты, основе, резины, стабилизатора, стирольного, фениламинобензилфосфоновой, эфир

...мас.ф: С 72,28; Н 5,3; М 3,37; Р 7,46,Интерпретация ИК-спектров свидетельствует о наличии групп СН-ИН 1390, 1380 см, Р= 0(1250, 1210 см ) ЯМР Р спектр: др = 18 м,д.ПМР-спектр, д м,д. 5,6 (С-Н), 6,96; 7,22(Аг) 4,05 (ЙН), (р-сн 24 Гц.Хроматограф "Хром" (неподвижная фаза 5, ЯЕ-ЗО на хеэасорбе АЧЧ, стеклянная колонка длиной 2 м), установлена 99,9;6-ная чистота полученного соединения.П риме р 2. К 18,1 г(0,1 г-моль) бенэальанила в растворе бензола при 20 С добавляют 23,4 (0,1 г-моль) дифенилфосфита, Перемешивают смесь в течение 3 ч, Вы павшие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром, После сушки получают 39,8 г (96 дифенилового эфира а -фениламинобензилфосфоновой кислоты - белого кристаллического вещества с температурой плавления 143 С....

Номер патента: 1659419

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Колямшин, Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, тиофосфоновых, циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых

...пропусканием сероводорода при 5-10 С. Последующей перегонкой получают 5,1 г(22%) целевого продукта, т,кип, 146-147 ОС (4 мм рт.ст.), 04 1,4941, по 1,5678, Мйо 65,67, выч. 65.70.Найдено, %; С 24,1; Н 2,2; С 47,1; Р 9,9; Я 10,3.С 6 Н 7 С 40 РЯВычислено, %: С 24,0; Н 2,4; С 47,3; Р 10,3; Я 10,7.ИК-спектр, см ": 3100, 3070, 2955, 2890, 1615, 1595, 1410, 1330, 1210, 1220, 980, 920, 875, 760, 685 ц 600, 560. 520, Спектпц Яе)Р, дк м.д.: 5,85 д,д., 21 НН 12,5 Гц, 2 1 РН) 17,5 Гц (РСН=); 7,55 д,дЛ (НН) 12,5 Гц, Л (РН) 16,3 Гц (ОСН=); 4,16 м (ОСН 2); 1,80 т.,Н 1,40 т, (НН) 7,5 Гц; 2,02 мд,+72,П р и м е р 3. Дихлорангидрид 2-И 2,2- дихлорциклопропил)метокси) -1-хлорметилвинилфосфоновой кислоты.К суспензии 36,8 г (0,176 моль) пятихлористого...