Патенты опубликованные 07.02.1989

Страница 14

Способ получения 6-окси-2, 2, 4-триметил-1, 2, 3, 4 тетрагидрохинолина

Загрузка...

Номер патента: 1456417

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Залукаев, Иванов, Покровская, Шихалиев, Шмырева

МПК: C07D 215/04

Метки: 4-триметил-1, 6-окси-2, тетрагидрохинолина

...с помощью М 1/Ке в системе бензол-водный раствор ИаОН. Выход 627., Т.пл. 177 о178 С. Способ прост в исполнении и позволяет получить целевой продукт из доступного продукта. интенсивном перемешивании вносят небольшими порциями 20 г порошкообразного сплава Ренея (никельалюминиевыи сплав, 1:1). Затем реакционную смесь перемешивают при температуре кипения бензола 2 ч. И/Не отфильтровывают, бензольный слой отделяют, а водный экстрагируют еще 200 мл бензола, Бен зольные вытяжки обьединяют и,сушат над СаС 1, растворитель отгоняют в вакууме, остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 12,4 г (627 теор.) б-окси,2,4-триметил- -1,2,3,4-тетрагидрохинолина (6-окси- ТГХ) в виде бесцветных кристаллов, т.пл, 177-178...

Способ получения 5, 5-дифтор-1, 1-диметил-3-пентафторэтил-4 трифторметил-1-пиразолио-2-ида

Загрузка...

Номер патента: 1456418

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Баргамова, Кнунянц, Моцишките

МПК: C07D 231/16

Метки: 1-диметил-3-пентафторэтил-4, 5-дифтор-1, трифторметил-1-пиразолио-2-ида

...бане.Получают 7,4 г (95%) соединения1456418 Предлагаемый способ по сравнению с известным, заключающимся во взаимодействии перфтор-(2-метилпентана) с М,Н-диметилгидразином в присутствии гидрида натрия в среде тетра" гидрофурана с последующей кристаллизацией целевого продукта, значительно повышает выход целевого продукта (до 95 ), упрощает процесс выделения целевого продукта за счет исключения стадии кристаллизации, так как полностью отсутствуют побочные продукты, удешевляет процесс за счет уменьше ния расхода высокотоксичного диметилСоставитель Г.Жукова Редактор Н.Рогулич Техуед Л,Олийнык Корректор С,ЧерниЗаказ 7526/20 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж,...

Способ получения 1-замещенных 3-пентафторэтил-4 трифторметил-5-фторпиразолов

Загрузка...

Номер патента: 1456419

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Баргамова, Белостоцкий, Карпавичюс, Кнунянц, Моцишките

МПК: C07D 231/16

Метки: 1-замещенных, 3-пентафторэтил-4, трифторметил-5-фторпиразолов

...и 15 мл диэтилового эфира, затем снимают охлаждение, смесь оставляют на ночь,затем отделяют осадок флоргидрататриэтиламина, испаряют на ротореэфир, остаток выдерживают при 120 С3 ч и перегоняют, получают 4,3 г(90%) соединения (1 б), т. кип. 3536 /3 ммН 8.Найдено, %; С 29,11; Н 1,20;М 9,89.Н,РВычислено, %: С 29,38; Н 1,06;И 9,79.Спектр ЯМРР (К, эталон СРСООН):26,6 (ЗА); 6,89 (ЗР); 34,67 (2 Р)49,10 (1 Р).П р и м е р 5. Аналогично примеру4 из перфтор-(2-метилпентена) и диметилгидразина при (-60)"(-50) Сполучают 89% соединения (1 б).П р и м е р 6. Аналогично примеру4 при проведении реакции при (+5)(+15) С получают 60% соединения (1 б).П р и м е р 7. 1-Ацетил-пентафторэтил-трифторметил-фторпиразол (1 в) . К 21,4 г (71 ммоль)...

1-(2, 4, 6-трихлорфенил)-3 2-хлор-5-(хлорперфторациламино) фенил -аминопиразолоны-5 в качестве защищаемых пурпурных компонент для цветоделенного слоя цветного фотоматериала

Загрузка...

Номер патента: 1456420

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Альперович, Бахмутов, Биккинеев, Журин, Золотарев, Зуль, Саина

МПК: C07D 231/46, G03C 7/00

Метки: 1-(2, 2-хлор-5-(хлорперфторациламино, 6-трихлорфенил)-3, аминопиразолоны-5, защищаемых, качестве, компонент, пурпурных, слоя, фенил, фотоматериала, цветного, цветоделенного

...и этилацетата при соотношении 1 г компоненты на 1 мл дибутилфталата и 2 мл этилацетата и диспергируют в ультразвуковом диспергаторе в 10 мл 6%-ного водного раствора натриевой соли додецилбензолсульфокислоты.Время диспергирования 1 мин. Полученную дисперсию вводят в 10 мл нега тивной бромиодсеребряной эмульсии. при 60-70 С смесь промывают 15%-нымраствором соляной кислоты и экстрагируют 2 раза эфиром. Экстракт сушатнад р 1 а 2 804 и фильтруют. К фильтруприливают петролейный эфир (т.кип.70-100 С) и упаривают часть растворителя в вакууме водоструйного наса=са. Выпавший осадок фильтруют и получают белый или серовато-белый порошок. По этой методике получают соединения (Ха-д), приведенные в табл, 1,1456420 Таблица 4 Химикаты...

Производные 2-тиоурацила в качестве антиоксидантов в топливных композициях и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 1456421

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Захаров, Капустина, Краснов, Слесарев

МПК: C07D 239/66, C10L 1/24

Метки: 2-тиоурацила, антиоксидантов, качестве, композициях, производные, топливных

...холодильником, и нагревают дотех пор, пока не отгонится 60"65 млрастворителя. Последующие операциипо примеру 1. Выход 1,3"дифенил-метокси-тиоурацила 0,95 г (30,62),т. пл. 210 С (разл.).Найдено, 7; С 65,39; Н 4,41;35И 8,78; Б 9,8.С ,Н 1 дИ ОБ.Вычислено, Х: С 65,85; Н 4,51;И 9,03; Б 10,31.ИК-спектр, ),см : 1250-1300(0,014 моль) 2-тиобарбитуровой кислоты и 10 мл (0,08 моль) эфиратаВР в 200 мл циклогексанола поме 1щают в колбу, снабженную насадкойс нисходящим и обратным холодильником и вакуумным приемником. Устанавливают (15 мм рт. ст,) и поддерживают температуру кипения раствори-,теля (65-67 С) до тех пор, пока неотгонится 20-30 мл растворителя,Затем отсоединяют нисходящий холодильник и продолжают кипячение подвакуумом еще 1,5-2 ч....

N-нонилоксиметилбензтриазол в качестве антиокислительной и противоизносной присадки к синтетическим маслам

Загрузка...

Номер патента: 1456422

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Гадиров, Зейналова, Кязим-Заде, Расулова

МПК: C07D 249/18, C10M 133/44

Метки: n-нонилоксиметилбензтриазол, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, противоизносной, синтетическим

...т 51 сонення (1) Найдено, Е: С 69,86; Н 9,26;Я 15,02.СН 2 БОВычислено, Х; С 69,78;. Н 9,15; Я 15 25Соединение (1) хорошо растворяется в беноле, толуоле, спирте, ацетоне, диметилформалиде и не растворяется в воде. Строение соединения (1) доказано методом НМР-спектроскопии. ПИР-спектр снят на приборе "Вариан Т" на 60 МГцт растворитель четыреххлористый 15 углерод. В качестве внутреннего эта" лона использовался ГИДС. В ПИР-спектре наблюдается ряд сигналов, отнесе" ние которыхследующее: широкий сигнал при 1,35 м.д. и триплет при 3,41 м.д. 20 принадлежат - (СН ) 7 -СНи -О-СН - группам соответственно; сигнал от Л-СН 1-О группы имеет хим.ед.5,72 м.д.; ароматические протоны про 25 ПЭ+1,5 г соединня (11) . 0,194 являются в виде мультиплета в...

2-ди(ацетоксиметил)амино-4, 6-бис-(, дигидроперфторгептокси)-1, 3, 5-триазин для водои маслоотталкивающей отделки волокнистых материалов

Загрузка...

Номер патента: 1456423

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Антонова, Байбиков, Бреусова, Кашкин, Морин, Шайдуров

МПК: C07D 251/46

Метки: 2-ди(ацетоксиметил)амино-4, 5-триазин-2, 6-бис, водои, волокнистых, дигидроперфторгептокси)-1, маслоотталкивающей, отделки

...= 1,3736.Найдено, 7: С 30,09 Н 1,33; Р 53,35; Н 6,54.СН 4 Р О И дВычислено, 7.: С 29,58; Н 1,49; Зо Р 52,78; И 5,98.Содержание связанного формальдегида (найдено, 7.: 5,70, вычислено, 7: 6,41).ИК-спектры соединения (1) сняты на спектрометре ПК.Максимум поглощения при 812-816 смобуславливают внеплоскостные, а при 1420 и 1550 см-" - плоскостные деформационные колебания 1,3,5-триазинового цикла. Широкая полоса поглощения в области 1050-1400 смсоответствует колебаниям связи углерод-фтор, Полоса поглощения при 1750 смобусловлена колебаниями связи С=О. 45П р и м е р 2. В колбу, описанную в примере 1, помещают 79,2 г (О, 1 моль) 2-амино,6-бис-(З,с-дигидроперфторгептокси)-1,3,5-триазина, 6 г (0,2 моль) параформальдегида, 50 100 мл хладонаи 0,4 г...

Способ получения 1, 5-дизамещенных тетразолов

Загрузка...

Номер патента: 1456424

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Гапоник, Каравай

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-дизамещенных, тетразолов

...известного способа.1456424 свободного основания остаток послеупаривания растворяют в 50 мл воды,добавляют 15-20 мл 40-50%-ной воднойщелочи и отделяют верхний слой. Водный слой экстрагируют эфиром (350),сушат экстракт-поташом, отгоняютэфир и перегоняют в вакууме. Получают 12,5 г (89%) тетразола (1),т.кип, 113-115 С (4,73 ГПа), т.пл.32-33 С.Найдено, %: С 42,3 Н 7,9;М 49,2.СН,М,.Вычислено, %: С 42,6; Н 7,8;15М 49,6.Данные ИК- и ПМР-спектров соответствуют литературным,П р и м е р 2. К смеси 8,40 г 1-метилтетразола, 8,15 г (0,1 моль)гидрохлорида диметиламина и 25 млформалина (37%) добавляют 45 мл воды и 33 мл концентрированной солянойкислоты (конц. БС 1 в смеси 15%,4,4 моль/л) и нагревают 3,5 ч до кипения. Обрабатывают как в примере...

13-(3-оксазолидинил)-3, 6, 9, 12-тетраоксатридеканол-1 в качестве флотореагента при флотационной очистке лигнинсодержащих сточных вод

Загрузка...

Номер патента: 1456425

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Кухарев, Кухарева, Мельников, Русецкая, Тимофеева

МПК: C02F 1/24, C07D 263/04

Метки: 12-тетраоксатридеканол-1, 13-(3-оксазолидинил)-3, вод, качестве, лигнинсодержащих, очистке, сточных, флотационной, флотореагента

...5ния (1) в качестве Флотореагента.Во Флотационную, оттарированную вмиллилитрах колонку емкостью 1 л помещают шлам-лигнин, отобранный изтрубопровода, по которому осадокпоступает в цех переработки осадков,последовательно подают реагент-модиФикатор (соединение 1) и Флокулянт -полиакриламид (ПАА). Нагнетают воздухпод избыточным давлением 0,25 Па,вращая колонку вокруг оси, добиваются равномерного распределения реагентов в системе. Затем сбрасывают давление в системе, в результате чегоидет выделение газовой фазы на частицах шлам-лигнина и наблюдают зауплотнением шлам-лигнина в течение10 мин, следя за границей перемещения осадка, по окончании флотацииопределяют характеристики флотошлама. 25Результаты сравнивают с показателями...

Производные дибензоксазолов в качестве мономеров для синтеза растворимых термостойких полибензимидазолбензоксазолов

Загрузка...

Номер патента: 1456426

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Дорошенко, Изынеев, Максимова, Могнонов, Павлов, Санжижапов, Семенов, Эрдынеев

МПК: C07D 263/62

Метки: дибензоксазолов, качестве, мономеров, полибензимидазолбензоксазолов, производные, растворимых, синтеза, термостойких

...810; 735 см-,характерные для бензоксазольного гетероцикла, 3400-3200 (-ОБ), 1760 (С=О) см ; характерные для карбоксильной концевой группы. 25Молекулярная масса, определенная методом потенциометрического неводного титрования, элементный состав и другие свойства приведены в табл,1.П р и м е р ы 2-4. Соединения З 0 ДБО, ДЪО, ДЪОполучают аналогично примеру 1.условия получения, молекулярные массы, элементный состав и свойства производных дибензоксазодов приведены в табл., 35Свойства азотсодержащих гетероциклических полимеров - ПБИБО, полученных с использованием в качестве мономеров производных полученных дибенз оксазолов, приведены в табл. 2. Эти свойства сопоставляются со свойствами полибензимидазолов (ПБИ), полученных с использованием...

Способ получения 3-морфолинпропиламина

Загрузка...

Номер патента: 1456427

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Авдюнина, Авруцкая, Антонова, Загоревский, Ивановская, Пятин, Савушкина

МПК: C07D 295/12

Метки: 3-морфолинпропиламина

...92,0 10 0,5 91,8 20 0,7 91,6 20 1,0 5 0,002 6 0,001 70,001 8 " О 001 90,4 0,5 88,8 20 0,5 0,5 79,2 68,7 30 0,5 9 0,001 пространство электролизера. Концентрация ИС 1 в католите ЗХ. Количество РЙС 1 составляет 0,5 г/м поверхности катода. Катодное и анодное пространства разделены керамической диафрагмой: В анодное пространство заливают ЗХ-ный раствор НС 1. Электро" лиз ведут на никелевом катоде при 10 С й плотности тока 100 А/м, пропуская 023 А/ч электричества - теоретическое количество, Получают 0,28 г 3-морфолиннропиламина. Выход по веществу и по току 92%.П р и м е р 3. 3,6 г 2-морфолин пропион: .рила растворяют в 57,3 мл воды, 0,0015 г РЙС 1 растворяют в 6,7 мл НС 1 к , (удельная масса 1,176) и оба раствора заливают в катодное...

Способ получения 4-дицианометилен-2-метил-6 диметиламиностирил-4(н)-пирана

Загрузка...

Номер патента: 1456428

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Алексеев, Воропай, Луговский, Эрдман

МПК: C07D 309/34, C09B 23/14

Метки: 4-дицианометилен-2-метил-6, диметиламиностирил-4(н)-пирана

...100 мл этколя выдерживают при 105 1 5чение 12 ч. По окончании реаакционную массу выливают в 300 мл1456428 Формула изобретения Способ получения 4-дицианометилен-метил-и-диметиламиностирил- ,-4(Н)-пирана формулы 20 Составитель И.ДьяченкоРедактор Н.Рогулич Техред Л.Олийнык Корректор И. Мус аказ 7524/21НИИПИ Государственног113035 Тираж 352 Подписноекомитета по изобретениям и открытиямМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5т ри ГКНТ ССС Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная,30%-ной уксусной кислоты, осадок промывают 30%-ной уксусной кислоты, эфиром и растворяют в бензоле. К бензольному раствору добавляют 2,3 мл (0,025 моль) 70% НС 10 . Выпавший осадок отфильтровывают, промывают бен" эолом, сушат, растворяют в...

Способ получения 4-(5-нитро-1, 3-диоксациклогексил-5) бензофенона

Загрузка...

Номер патента: 1456429

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Зорин, Касаткина, Кириллов, Куковицкий, Левашова, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксациклогексил-5, 4-(5-нитро-1, бензофенона

...4,б г (0,02 моль) п-нитробензофенона, литиевой соли 5- нитро,3-диоксана 3,8 г (0,022 моль) и О р 044 Г 1 8-краун(О, 75 мол, % на 20 литиевую соль). Время реакции 25 ч. Получают 4,44 г продукта (выход 83% при конверсии по и-нитробензофенону 85%) .П р и м е р 5, Аналогично примеру 1 температура реакции 35 С, время реакции 18 ч (при максимальной конверсии по и-нитробензофенону). Получают 3,37 г продукта (выход 76 Х при конверсии по п-нитробензофенону 70%). 30П р и и е р 6, Аналогично примеру 1 температура реакции 5 С, время реакции 29 ч (при максимальной конверсии по п-нитробензофенону). Получают 3,8 г продукта (выход 80 Х при конверсии по п-нитробензофенону 75 Х).П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 используют 4.6 г (0,02 моль)...

Способ получения 4н-1-селенохромена

Загрузка...

Номер патента: 1456430

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Жуйков, Каргин, Латыпова, Постникова

МПК: C07D 345/00, C25B 3/02

Метки: 4н-1-селенохромена

...хлористого и фракционированием в вакуумеполучают розоватые расплывающиесякристаллы селенохромена 2,3 г (122),кип. 124 С/3 мм.Найдено, 7: С 56,05, 55,95; Н 4,07,4,07,Вычислено, 7: С 55,42; Н 4,13.ИК-спектр, , см: 740 (С-Н);1675 (С=С).ПМР-спектр (СС 1 ,. ТМС), , м.д.:7,51 (ш 4 Н); 4,4 .(ш 2 Н); 1,04"1,15(и 2 Н).П р и и е р 2. Получение селено"хромена электрохимическим окислениемселенохромана в присутствии тринат-рийфосфата.Рабочий раствор готовят растворением 19,6 г (0,1 моль) селенохромана, 24,5 г (0,1 моль) перхлоратанатрия и 32 г (0,2 моль) тринатрийфосфата в 200 мл ацетонитрила. Католитом служит насыщенный растворперхлората чатрия в ацетонитриле.Электролиз ведут при плотности тока5 мА/см . После электролиза и .обработки аналогично...

Способ получения селенохромона

Загрузка...

Номер патента: 1456431

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Жуйков, Каргин, Латыпова, Постникова

МПК: C07D 345/00, C25B 3/02

Метки: селенохромона

...Католит содержит 80 млнасыщенного раствора перхлората натрия в ацетонитриле. 31 4Электролиэ проводят при плотноститока 20 мА/см . Потенциал анода из"меняют в ходе электролиза от 0,9 до1, 1 В при прохо -дении электричества2,6 А/ч,По окончании электролиза из анолита испаряют .растворитель, остатокпромывают гексаном и экстрагируютамилацетатом. После перакристаллизации из этанола получают 13 г (637)селенохромона, т,пл. 95 ОС,.Найдено, 7.: С 51,90, 52,01;Н 2,85, 2,92.Вычислено, 7: С 51,69, Н 2,87.ИК-спектр, , см . 740 (С-Н),1580 (С=О), 1600 (С С),ПИР-спектр, (СС 1+), (У, м,д, Ф 7)53(м 4 Н); 8,16 (дН), 8,53 (дН), Л11 Гц.П р и м е р 4. Получение селено"хромона электроокислением селенохроманонав ацетонитриле на фоне перхлората натрия в...

Способ получения (1-ацетилпиразолидинил-5)индолов

Загрузка...

Номер патента: 1456432

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Афанасьева, Бундель, Голубева, Зеленин, Свиридова

МПК: C07D 403/04

Метки: 1-ацетилпиразолидинил-5)индолов

...р и м е р 2. 1,3-Диметил-(2-фенил-ацетилпиразолидинил)индол(соединение 1 в).Растворяют 412 мг (2 ммоль) 5-ок" 5си-фенил-ацетилпиразолидина и414 мг (2 ммоль) Э-бенэилиндола в50 мл хлористого метилена и добавляют 20 мг ионообменной смолы КувН -форме. Перемешивают реакционнуюсмесь 3 ч, упаривают растворитель ввакууме. Остаток хроматографируют наколонке с силикагелем (бензол:этилацетат, 1: 1), собирая фракцию сК = 0,6. Получают 630 мг (80%)соединения (Хв), т.пл. 186-188 С.ИК-спектр: 1700 (С=О), 3300(соединение 1 г).Растворяют 440 мг (2 ммоль) 5-окси-(п-толил)-1-ацетил-пираэолидинаи 290 мг (2 ммоль) скатола в 30 млСН С 1 и добавляют 20 мг ионообмен+ной смолы Кув Н -форме. Перемешивают 4 ч, отделяют смолу, упарива-ют растворитель, остаток...

Способ получения 5-амино-1, 3, 5 -триметил-4, 4 -азобис 1-фенилпиразола

Загрузка...

Номер патента: 1456433

Опубликовано: 07.02.1989

Автор: Берестевич

МПК: C07D 231/38, C07D 403/12

Метки: 1-фенилпиразола, 5-амино-1, азобис, триметил-4

...мол3-амино-хлорпиридина в 10 млцентрированной кислоты НС 1 и 20воды, 0,76 г (0,011 моль) нитринатрия в 10 мл воды. Реакционную1456433 Формула изобретения Способ получения 5-амино3 5 -/Э-триметил,4 -азобис-.1-фенилпиразола формулы о т л и ч а.ю щ и й с я тем, что4-амино,3-диметилпиразол подвергаютвзаимодействию с 2-хлорпиридил"диазоний хлоридом и полученный промежуточный продукт вводят во взаимодействие с 5-амино 3-метил-фенилпиразолом с выделением целевого продукта. Составитель А.СвиридоваТехред Л. Олийнык Корректор Л,Патай Редактор Я.Рогулич Заказ 7524/21 Тираж 352 ПодписноеВБИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно"полиграфическое предприятие, г....

9-метокси-4-фенил-1(4н)-оксопиридазино 3, 4-с циннолины

Загрузка...

Номер патента: 1456434

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Бабичев, Воловенко, Перешивана, Туров

МПК: C07D 487/04

Метки: 9-метокси-4-фенил-1(4н)-оксопиридазино, циннолины

...р и м е р 3, 8,9-Диметокси-фенил-циано(4 Н)-оксопиридазиноГЗ,4-сциннолин,К охлажденному раствору 0,65 г(0,002 М) б-амино-(3,4-диметоксифенил)-1-фенил-цианоН-пиридазинонаи 10 мл уксусной кислоты добавляют за один прием 0,28 г (0,004 И) 2 Бнитрита натрия. Реакционную колбуплотно закрывают и выдерживают прикомнатной температуре в течение 30 ч.Затем к реакционной смеси добавляют;есятикратное количество воды. Обракующийся осадок отфильтровывают и сушат. Вьглод 0,54 г (78,ОХ), т.пл.227 ОС из диметилформамнда.Найдено, 7: С 63,59 63,61; Н 3,70,3,69; И 19,45, 19,26.Ю 1 ъ 5 5Вычислено, 7: С 63,51; Н 3,65;И 19,49,П р и м е р 4. 8,9-Диметокси-метил-фенил(4 Н)-оксопиридазино3,4-сциннолин.К охлажденному раствору 0,67 г(0,002 М)...

Способ получения медьсодержащей дитиофосфатной присадки к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 1456435

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Белов, Коренев, Литовченко, Морозова, Парфенова, Первушин, Цапенко

МПК: C07F 1/08, C10M 137/06

Метки: дитиофосфатной, маслам, медьсодержащей, присадки, смазочным

...16,7 г сульфата меди и 60 г минерального маслаперемешивают при 110 С 2,5 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей. По" лучают 120,5 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки в минеральном масле состава,мас,7;Р 2, 1; Б 6,2, Сц 2,05,П р и м е р 6. К 33 г алкилфенола, полученного алкилированием фенола полимердистиллятом, добавляют 8,3 г пентасульфида фосфора, перемешивают при 130 С 3 ч. Реакционную массу отстаивают при 60 С 1 ч, декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей. К жидкой части добавляют 12,5 г сульфата меди и 22 мл бензола и перемешивают при 80 С 5 ч. Продуктоотфильтровывают от механических примесей, отгоняют растворитель. Получают 34,8 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки состава, мас.Х: Р 4,0; Б...

Способ получения 1-фенил(гетерил)замещенных 1 ацилметилдиэтилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 1456436

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/141

Метки: 1-фенил(гетерил)замещенных, ацилметилдиэтилфосфитов

...(1) проводят в атмосфересухого аргона с использованием абсолютных реагентов и растворителей.П р и м е р 1. 1-Фенил-пивалоилметил(диэтил)фосфит (1 а).К раствору 3,9 г (0,0189 моль)0,0-диэтилпивалоилфосфонита в 15 млхлористого метилена добавляют 2,4 г(0,0226 моль, 20%-ный избыток) бензальдегида, смесь кипятят до исчезновения желто-зеленой окраски исходногопивалоилфосфонита, растворитель отгоняют, остаток перегоняют. Получают3,6 г фосфита (1 а), выход 6 1%, т.кип.121 С (1 мм рт.ст,), п 1,4920,Фрагмент Р-О-СН-С О: 4 (С = О)1720 см-, сУН 6,07 м.д., д 1 рнГцф дс 72,94 м.д. д; 1 рс 5,59 Гц;д (С=О) 209 35 м,дс др 134 67 м.д,Найдено, %: С 61,27 Н 8,04;Р 10,15.СгНг 0 Р.Вычислено, %: С 61,53; Н 8,07;Р 9,92.П р и м е р 2....

Способ получения 1-фосфор( )замещенных 1 ацилалкилдиэтилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 1456437

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/141, C07F 9/40

Метки: 1-фосфор, ацилалкилдиэтилфосфитов, замещенных

...смеси исходныхЫ -карбанилфосфарсодержащих реагентов при 50-90 С. При более низкихтемпературах скорость реакции резкозамедляется и выход существенно снижается; при более высоких температурах наблюдается снижение выхода засчет значительного осмоления реакционной смеси и образования побочныхпродуктов. Наличие атмосферы инертного газа предотвращает процессыокисления трехкаординированнога фосфора.Полученные соединения (1)-устойчивые жидкости, перегоняющиеся при .пониженном давлении. могут хранитьсяв атмосфере йнертнага газа в течениедлительного времени. Состав и строение целевых продуктов (1)подтвержденыданными элементного анализа, ИК иЯИРА "Н С Р.Все реакции и выделение целевыхпродуктов (1)проводят в атмосфересухого аргона.П р и м е р 1....

N, n -дифенил, n этилгуанидиновая соль этоксифосфористой кислоты в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин

Загрузка...

Номер патента: 1456438

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Архипов, Мухутдинов, Сафина, Фридланд, Шайхиев

МПК: C07F 9/142, C08L 9/00

Метки: вулканизации, дифенил, качестве, кислоты, противостарителя, резин, резиновых, смесей, соль, ускорителя, этилгуанидиновая, этоксифосфористой

...класса. Синтез целевого соединения ведут реакцией И)И -дифенилгуанидина с диэтилфосфористой кислотой при 120 С в течение120 мин, т.пл. 162 С) брутто-Формула СВ)Х 0 Р) Новое соединение является более эффективным ускорителем вулка" низации резиновых смесей, чем дифе" нилгуанидин, а в резинах - более эффективным противостарителем, чем синергическая система из неозона Д и диафена ФП. 3 табл.С: и на основе производных гуанидина,ладающего также свойствами противоарителя резин.П р и м е р 1. Способ получения гуанифоса (И)И -дифенил) И -этилгу=. анидиновой соли этоксифосфористой кислоты).К 100 г И)Л" -дифенилгуанидина вакционной.колбе постепенно добавют 60 мл диэтилфосфористой кислоты.лученную смесь нагревают до 120 С и интенсивно...

О-амилметилфосфонил-о-алкилхлорформоксимы, обладающие афицидной активностью

Загрузка...

Номер патента: 1456439

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Безноско, Горева, Епишина, Журавлева, Иванов, Мартынов, Соколов, Сырова

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: активностью, афицидной, о-амилметилфосфонил-о-алкилхлорформоксимы, обладающие

...в сельском хозяйстве, Цель - создание нового более активного вещества указанного класса. Синтез ведут реакцией 0-амилметилфосфоната и соответствующего 1,1-дихлор-нитрозоалкана. Выход, 7 т.кип., С, п;р Ф брутто-ф-ла: а) 42,2; 115-116й (1, 5 мм рт. ст. ); 1,4574; С НС 1 ЯОзР;6) 37,5, 107-)08 (1 ым рт.ст,); Я 1,4496; С Р,С 1 МО Р. Активность новых уеав веществ против свекловичной тли в 1,2-1,5 раза выше, чем известного .карбофоса, при токсичности 10 э 200- 1000 мг/кг. 1 табл. Фюй 1тносится ксоединений Изобретение рорганически новым соедин нил-алкилх имии фоса именно метилфос- формулы Целью изобретения являетсшение афицидной активности срборьбы со свекловичной тлей,щихся высокой избирательностьотношению к данному вредителюСоединения...

Способ получения гексахлорфосфоратов органилдиэтиламинодихлорфосфония

Загрузка...

Номер патента: 1456440

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Донских, Казанцева, Калабина, Тимохин

МПК: C07F 9/54

Метки: гексахлорфосфоратов, органилдиэтиламинодихлорфосфония

...в 15 мл сухого нитрометанадобавляют раствор 9,2 г (0,052 моль)диэткпаминодихлорфосфина в 5 мл нитрометана, Реакционную смесь оставоляют на 3 сут при 20-25 С. После:того растворитель упаривают, остаток промывают сухим бензилом. Получают 10,6 г (77%) гексахлорфосфората стирилдиэтиламинодихлорфосфонияТ 135-137 С, сГ 68,8 м.д. (С Н СН=(РН ) 21,5 Гц; 2,7(РН) 38 .Гц; Р3,58 М.д., СН , дублет квартетов,ЗЛ(РН) 2,5 Гц; Р 1,26 м.д., СН з,триплет,Найцено,%: Р 11,2,12 л 8Вычислено, %; Р 11,9,П р и м е р 4. Синтез гексахлор"фосфората стирилдиэтиламинодихлорФосфония.К суспензии 1,5 г (0,003 моль)гексахлорфосфората стирилтрихлорфосфония в 2 мл сухого нитрометана добавляют раствор 1,07 г (0,006 моль)диэтиламинодихлорфосфина в 2 мп...

Хлоро(диметилглиоксимато)(диметилглиоксим)пропин-2-ол-1 кобальт( )гидрат как пленкообразующее вещество для защитного покрытия на носителе информации

Загрузка...

Номер патента: 1456441

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Самусь, Стан, Унтура, Фридман, Цапков

МПК: C07F 15/06, G03G 5/022

Метки: вещество, гидрат, защитного, информации, кобальт, носителе, пленкообразующее, покрытия, хлоро(диметилглиоксимато)(диметилглиоксим)пропин-2-ол-1

...1760 ю 1 сн) = 1575 э1)(,) 1240 ф 1080 ф ) р) 980 ф д(ср)74);4 О1 ср ) 510, 420 см , характерные длятипичйых транс-диоксиматов кобальта(11) или кобальта (111).Еоординация пропин-олак45иону кобальта (2+) в хлоро(диметилглиоксимат о) (диметилглиок сим) пр опин-ол-кобальта (11) происходит посредством тройной связи, на что указывает смещение полосы поглощениявалентного колебания С=-С из области2 130 см , характерной для свободного лиганда в сторону низких частотна 180 см . Остальные полосы поглощения лиганда практически не меняютсвоих значений,551УФ-спектроскопическое исследование синтезированного соединения подтверждает сохранение транс-конфигурации, на что указывает наличие вспектре максимума поглощения при.Л = 240 нм.Определение...

(холестерилоксикарбонилметил)трифенилфосфонийхлорид в качестве полупродукта в синтезе холестериловых эфиров непредельных карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1456442

Опубликовано: 07.02.1989

Автор: Листван

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: карбоновых, качестве, кислот, непредельных, полупродукта, синтезе, холестериловых, холестерилоксикарбонилметил)трифенилфосфонийхлорид, эфиров

...образует сольваты. При необходимости очистки растворяют соль вминеральном количестве хлороформа ипостепенно осаждают эфиром. Выход752, т.пл. 210 С (с разл,) ИКС(КВг), 25см ": 1725 (С=О), 1635 (С=С) .Найдено, Е: С 77,06; Н 8,47,С 1 4,56; Р 4,39, М 725,44.СН С 1 ОРеВычислено, Е; С 77,82; Н 8,62, 30О 4,89; Р 4,27,П р и м е р 2, Холестериловыйэфир коричной кислоты (кристалл жидкий Х - 13) С Н -СН=СН-СН=СН-СООСЬо 1.Растворяют по 4 ммоль холестерилсодержащей фосфониевой соли и коричного альдегида в 40 мп спирта и прибавляют 1 мл триэтиламина. В течение 1 мин начинается кристаллизация продукта, Через 1 ч его отфильтровывают, промывают спиртом. Получают белоснежное вещество, выход 957, температура фазового перехода 153-154 С.Холестериловый...

Способ получения композиционных материалов на основе термопластов

Загрузка...

Номер патента: 1456443

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Барамбойм, Вольнов, Клюев, Кузнецов, Липсон, Пайкачев, Полухина, Саков, Собко, Топоров, Цветкова, Шарова, Штейнберг

МПК: C08J 3/22

Метки: композиционных, основе, термопластов

...с приведенными н примерах 1-5 параметрами в течение 4 мин, Порошок модиФицированного перлита подвергают вибропомолу совместно с 16-1891 г эмульсионного ПВХ в шаровой нибромельнице н течение 12 мин. Затем из полученных порошков изготовляют пленки аналогично примерам 1-5. При этом полученные материалы содержат 5-80 мас,Е наполнителя.П р и м е р ы 27-33 (контрольные). 100 г перлита подвергают вибропомолу и смешивают с 25-1900 г эмульсионного ПВХ без совместного нибропомола, т.е. по известному способу. Затем из полученной смеси изготовляют пленки аналогично примерам 1-5. При этом полученные материалы содержат 5-80 мас.7 наполнителя.Результаты Физико-механических испытаний материалов, полученных со" гласно примерам 18-23, приведеныв...

Способ получения малярного цинкового крона

Загрузка...

Номер патента: 1456444

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Ковель, Коган

МПК: C09C 1/04

Метки: крона, малярного, цинкового

...цинка 99,3-99,5%. Укрывистость полученного из этого осадка пигмента составляет 113,4-118,7 г/м С,реакционную смесь дополнительно перемешивают 20 мин при 25 С. После этого маточный раствор с рН 6,2 отделяют от осадка.Состав полученного осадка 42 п "3,81 СгОЗ 0,18 БО 0,89 К 10 2,90 Н степень осаждения хрома 94,1%, пень осаждения цинка 99,5%.Укрывистость полученного такимл образом пигмента 114 г/м, в то вре мя как для известного пигмента 140 г/м.П р и м е р 2. 0,4 моль оксида цинка суспендируют при 25 С в растворе, содержащем 0,2 моль Иа,Сг 07, 0,11 моль КБО и 800 г воды, с интенсивным перемешиванисм в течение1456444 Укрывистость пигмента 113,4 г/м .Формула изобретения Составитель В.БожевольновРедактор Г.Гербер Техред Л.Олийнык...

Способ получения малоактивной сажи

Загрузка...

Номер патента: 1456445

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Кильтау, Климанова, Краев, Смирнов, Харламова, Цеханович

МПК: C09C 1/48

Метки: малоактивной, сажи

...повысить ароматизованностьфракции 270-420 С,П р и м е р 1, Сырье, содержащее70 Фракции 270-420 С каталитического крекинга с содержанием 25% нафталиновых соединений и 30 . термогазойля в количестве 1950-2200 кг/ч подизбыточным давлением 2,0-2,5 МПа,опредварительно нагретое до 80-100 С,подают в вертикальный реактор. Воздух в зону горения реактора подаютв количестве 2,2 м /кг сырья. Поддавлением образующаяся при 1180 о1280 С сажа проходит через холодильник-испаритель, где охлаждается доо220-230 С за счет впрыскиваемойводы. Из холодильника сажегазовую смесь дымососом подают в электрофильтр для отделения сажи от газов. Голу" ченная сажа имеет показатели: удельная условная поверхность 18 м /г; абсорбция дибутилфталата 95 мл/100 г и оптическая...

Средство для борьбы с запотеванием стекол

Загрузка...

Номер патента: 1456446

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Зажигина, Наумова, Певнева

МПК: C09K 3/18

Метки: борьбы, запотеванием, средство, стекол

...в качестве средства для борьбы с запотеванием стекла. Составитель Р.ГерасимовТехред М.Дидык Корр ек тор М.Лемчик Редактор Г.Гербер Заказ 7522/22 Тираж 630 Полписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, гУжгород, ул. Проектная, 4 з14564П р и м е р 5. Образцы толщиной3-5 мм испытывают в условиях известного: 1007.-ная влажность, температура 80 С. В зависимости от временисушки образцов (0,5-3 ч) они вьдержи 5вают до запотевания от 3 до 8 ч соответственно. Причем стадии запотевания как таковой, не наблюдается вообще, по истечении укаэанного вышевремени выдержки идет конденсациявлаги в...