Архив за 1985 год
Способ получения гранулированной аммиачной селитры
Номер патента: 1154253
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Глущенко, Сипко, Стрельцов, Трофимчук, Черный, Чуйко
МПК: C05C 1/02
Метки: аммиачной, гранулированной, селитры
...0,25 г аэросила марки ЛМ 1-300.Далее - как в примереП р и и е р 3, Медьсодержащийаэросил получают смешиванием 10 гаэросила марки Асо 100 г раство-З 0ра 1,5%-ного СцС 1 и 1,5%-ного МНв метаноле. Смесь перемешивают прикомнатной температуре 30 мин, твердыйпродукт отделяют от раствора фильтрованием и сушат прй 120 С. Содержаниео35меди в аэросиле 1,2%,К 100 г расплавленной аммиачнойселитры марки Л добавляют 0,1 г медьсодержащего аэросила. Далее - какв примереП р и м е р 4. К 100 г расплав 40ленной аммиачной селитры марки Л до 153 3бавляют 0,25 г медьсодержащего аэросила, Далее - как в примере 1.П р и м е р 5. К 100 г расплавленцой аммиачной селитры марки А добавляют 0,5 г медьсодержащего аэросила, Далее - как в примере 1.П р и м е р...
Способ получения гранулированного карбамида
Номер патента: 1154254
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Абросимова, Антоневич, Бацула, Гобов, Ивахненко, Колесник, Лимонов, Полынская, Савенков, Шинкаренко
МПК: C05C 9/00
Метки: гранулированного, карбамида
...0,041 г воды (состав кубового остатка, мас.%; смолистые 40, муравьиная кислота и ее натриевая соль 3, моноэтаноламин 40, микроэлементы 0,5, вода 16,5),Отношение 25 мочевиноформальдегидного раствора к кубовому остатку составляет 5:0,25.Затем на гранулы напыляют с помощью воздуха гидрофобный мел в количестве 5 г (О, 17), Готовый продукт З 0 выгружают и упаковывают.Прочность полученных гранул - 850 г/гранулу, скорость сорбции - 0,010 г/25 г карб.ч. Характеристика.карбамида, полученного по способу,Показатели Известному Предлагаемому О, 1-0,5 1,5-4,0 Органическая или минеральная добавка Окислы металлов, органические и минеральные Кубовый остаток моноэтаноламиновой очистки кислоты Мел, гидрофобный мел,бентонит, 810, глинистый...
Способ уменьшения слеживаемости калийного удобрения
Номер патента: 1154255
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Крутько, Майснер, Мануков, Можейко, Опанасенко, Шляшинский
МПК: C05D 1/02
Метки: калийного, слеживаемости, удобрения, уменьшения
...пп - 15352; вязкостьго112 сСт, кислотное число - 1,2;начало кипения - 14 С.В состав нейтрального канифольного,масла входят следующие компоненты,мас.Е;Монотерпеновые углеводороды 25-30Дитерпеновые углеводородыСложные эфиры смоляныхкислот 10-12Дитерпеновые спирты 4-5Ангидриды смоляныхкислотКомпоненты неустановленного строения ОстальноеП р и м е р 1, 5 кг нейтральногоканиЬольного масла модифицируют0,05 кг ацетилацетонатамеди (соотношение 1:0,01) и смешивают с 995 кгмелкозернистого хлористого калия(0,57 добавки от массы удобрения).После перемешивания смесь гранулируют,полученные гранулы высушивают, дробяти выделяют фракцию 4-1 мм, которуюиспользуют как готовое удобрение.Количество бавка леживаемость кг/смф астворимость,ки 2...
Способ получения медьсодержащего аммофоса
Номер патента: 1154256
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Исаев, Камалов, Кобзева, Норкулов, Остроброд, Пичхадзе, Раджабов, Сартаев, Семенова, Эргашев, Якубов
Метки: аммофоса, медьсодержащего
...медьсодержащего аммофоса пу тем аммонизации аммиаком фосфорной кислоты, в которую предварительно вводят медный купорос, Полученную пульпу сушат и гранулируют 2.Недостатком известного способа является то, что прочность гранул не превышает 20 кгс/см .Целью изобретения является увеличение прочности гранул при сохранении питательных свойств продукта.35 Данная цель достигается тем,что согласно предлагаемому способуполучения медьсодержащего аммофоса,включающему аммонизацию Фосфорнойкислоты аммиаком, введение медьсодержащего компонента, сушку и грануляцию аммофосной пульпы, в качествемедьсодержащего компонента используют нафтенаты меди, которые вводятв аммофосную пульпу в количестве О, 1- 450,75 С от массы сухого аммофоса.Причем нафтенаты меди...
Устройство подготовки данных для машин управления процессами электронно-лучевой микрообработки
Номер патента: 1154257
Опубликовано: 07.05.1985
МПК: G05B 19/02, G06F 17/00
Метки: данных, машин, микрообработки, подготовки, процессами, электронно-лучевой
...входы шестого иседьмого, регистров, вторые входыэлементов ИЛИ первой и второй групп,первые входы элементов ИЛИ,четвертойи пятой групп и установочный вход 50счетчика соединены соответственнос информационными выходами третьегокоммутатора., информационный входкоторого является информационнымвходом блока, выходы элементов И пятой и седьмой групп соединены соответственно с вторыми и третьими входами элементов ИЛИ пятой группы, выходы которых подключены к информационному входу девятого регистра, выходы элементов И четвертой группы соединены с вторыми входами элемен; тов ИЛИ четвертой группы, выходы которых соединены с информационным входом восьмого регистра, вторые входы элементов И первой, второй, третьей, четвертой, пятой, шестой и...
Способ получения олигомеров этилена
Номер патента: 1154258
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Азизов, Алиев, Аскерова, Ахмедов, Мамедалиев
МПК: C07C 2/22
Метки: олигомеров, этилена
...катализаторов.Известен способ олигомеризацииэтилена в присутствии растворимогометаллорганического катализатора,получаемого смещением соединений,переходного металла ФормулыМеХ,(ОК ).,или МеХ(ООСК ).где Ме-Т, Ег, Х-С 1, Вг, К"-. алкнл,арил," щ 0-4 ф алкилалюминийгалогенида формулы АХКХ где К - алкил, аралкил, Х = С 6, Вг, 7, и 4 2,и модификатора в среде растворителей, В качестве модификатора используют полуфункциональнце основания Льюиса (например, гексаметиленфосфортриамид) . Олигомеризацию прооводят в автоклаве при 20-50 С, концентрации катализатора 0,1-10.г/лрастворителя и давлениях этилена14-42 атм. При этом наряду с олигомерами образуется до 14,5 Х полиэтилена 1 .Основными недостатками способа зфявляются многокомпонентный...
Способ выделения нормальных парафиновых углеводородов
Номер патента: 1154259
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Болотов, Борисова, Глинчак, Павлык, Филиппова, Фокин
МПК: C07C 7/13
Метки: выделения, нормальных, парафиновых, углеводородов
...в де, сорбент и извлечения иэ десорбата целевого продукта.Если временное соотношение будет ниже предлагаемого, то газовый поток с более низким содержанием аммиака подадут в контур десорбента, что снизит его чистоту по аммиаку. Подача в адсорберы на десорбцию полученного таким образом десорбента, имеющего меньшую концентрацию аммиака, ухудшит условия десорбции н -парафинов и, как следствие, снизит выработку парафинов, межрегенерационный срок службы адсорбента, увеличит удельный расход цеолита на 1 т вырабатываемых парафинов.Если соотношение будет выше предлагаемого, то полученный на45 0 55 Газовый поток 5 цз конденсационной колонны 12 денормализата подают на водородный компрессор 16, а затем из газового потока 15 удаляют аммиак водой 17...
Способ получения октадецилбромида
Номер патента: 1154260
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Журин, Межерицкий, Пастухова, Фомичев, Шаров, Юдин
МПК: C07C 17/16, C07C 19/02
Метки: октадецилбромида
...согласно способу получения октадецилбромида путем взаимодействия ОДС с бромом и серой при 80- 120 С процесс осуществляют при неюпрерывном отводе образующейся серной кислоты со скоростью 4-18,2 г/ч на 1 г серы при избытке брома цо отноше" нию к ОДС 20-40 мас.7.Отвод образующейся серной кислоты в ходе процесса ранее в реакциях синтеза бромпроизводных не использовался.П р и м е р 1, В реактор загружают 70 г октадецилового спирта и 3 мл воды, нагревают до 80 С и во расплав при перемешивании приливают под слой реакционной массы предварительно приготовленный раствор 1,65 г серы в 24,84 г брома (избыток брома 20 Х). Через 4 ч начикается расслаивание образующейсясерной кислоты и реакционной массыв нижней части реактора. В этовремя начинают...
Способ получения бензальдегида или бензойной кислоты
Номер патента: 1154261
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Гах, Камалов, Левченко, Малинка, Нехорошков, Чихичин
МПК: B01J 23/26, B01J 23/34, B01J 23/70 ...
Метки: бензальдегида, бензойной, кислоты
...молибдена и тория, нанесенныхна феррохром. Смесь паров толуолаи воздуха, взятых во взрывобеэопасном соотношении, пропускают при530"600 С через трубки, заполненныеокатализатором. В результате реакцииобразуется смесь, содержащая непрореагировавший толуол, бензальдегид,пары воды, окись и двуокись углеродаНедостатками данного способаявляются большая энергоемкостьпроцесса, обусловленная необходимостью проведения его при высокихтемпературах, и использование дорогостоящего катализатора.Известен способ получения бензойной кислоты окислением смеси,содержащей 107 толуола и 89,87 бензойной кислоты, кислородовоздушной смесью (762 кислорода) в присут.ствии катализатора - 0,12 карбонатакобальта или марганца - и промотора - 0,17. бромистого...
Способ получения 3, 5-диалкил-4-оксибензальдегидов
Номер патента: 1154262
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Иванов, Павличенко, Шалимова
МПК: C07C 45/37, C07C 47/565
Метки: 5-диалкил-4-оксибензальдегидов
...однохлористой меди,Причем однохлористую медь исползуют в количестве 0,009-0,018 модмоль эфира.Процесс пр ейсхеме: Ифай . СфИ где К - С 1-С -анкил. Процесс осуществпяют при 40-60 Со . подачей кислорода воздуха при ско О рости 3 л/мин в течение 6-10 ч. Соответствующий 3,5-диалкил-оксибензальдегид выделяют путем фильтра ции реакционной смеси, сушки и пере. кристаллизации из органического растворителя. Выход целевого продук.та составляет 95-98 Х от теоретического. Предлагаемьй способ позволяет 262 4 упростить процесс за счет ведения его в одну стадию против двух в известном способе, исключения дорогостоящего и труднодоступного гексаметилтриаминометана, а также за счет ведения процесса при 40-60 против 80-120 С в известном способе.П р и м е р...
Способ выделения 1, 5-диоксиантрахинона
Номер патента: 1154263
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Невмывако, Пожеленкова, Ткаченко
МПК: C07C 45/90, C07C 50/34
Метки: 5-диоксиантрахинона, выделения
...4 окислоты антрахинона. При температуре ниже 75 С процесс очень длителен, аопри температуре выше 120 С идет сульфирование 1,5-ДОА. Соотношение используемой смеси и серной кислоты меньше 1:9 нежелательно из-за большойвязкости реакционной массыперед фильтрацией, а соотношениеиспользуемой смеси и серной кислотывыше 1:12 неэкономно. Способ позволяет упростить технологию процесса за счет снижения объемов реакционной смеси, уменьшитьколичество единиц оборудования (попредлагаемому способу 3 аппарата, по известному 6), а также исключить потери хлорбенэола из-за его высокой летучестиСпособ позволяет разделять как смесь диоксиантрахинонов, так и смесь диметоксиантрахинонов, В этом случае после стадии сульфирования серная кислота...
Способ получения малеинового ангидрида
Номер патента: 1154264
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Алиев, Асадов, Гусейнов
МПК: C07C 51/16, C07C 51/54, C07C 57/145 ...
Метки: ангидрида, малеинового
...катализатора, который.по напорному стояку 2 снова поступает в клапан-смеситель 4. Таким образом производят непрерывную циркуляцию катализатора в реакционной системе. Контактный газ, содержащий ма-. леиновый ангидрид, СО,. СО , пары воды и. непрореагировавший н -бутан, после реактора, поступает в два оро. шаемых водой абсорбера 5 для поглощения малеиноного ангидрида. ПослеПодают в реакцию:Ч-Бутан ВоздухПолучают в результате реакцииИалеиновый вес.7.об,Х 2,42 1,2297,58 98,78 вес.7 об.Х 1,04 0,31 0,33 20 1,07 0,32 0,32 0,28 0,29 удаления малеинового ангидрида газовая смесь с помощью трехходового крана 6 проходит через попеременно работающие адсорберы 7, заполненные активированным углем, для удаления непрореагировавшего Н -бутана.Для...
Способ получения лимонной кислоты
Номер патента: 1154265
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Аракелян, Блажин, Геворкян, Казарян, Косян, Маилян, Мацоян, Огородников, Сарксян
МПК: C07C 59/265
...получениялимонной кислоты, заключающемуся втом, что ненасьпценное соединениеокисляют азотной кислотой, содержащей окислы азота, в качестве ненасыщенного соединения используют 4 метилентетрагидропиран и проводятокисление азотной кислотой, содержа-щей окислы азота в количестве 0,1-10 моль на 1 моль 4-метилентетрагидропирана при температуре от -15до +90 С.П р и м е р. В трехгорлую колбуснабженную обратным холодильником,капельной воронкой, термометром и механической мешалкой, помещают 50 г637-ной азотной кислоты и при "15 оСприбавляют 18,4 г (0,4 моль) двуокиси азота. В условиях перемешиванияв течение 15-20 мин по каплям прибавляют 9,8 (0,1 моль) 4-метилентетрагидропиранат (МТГП). Перемешивание продолжают еще в течение 3 ч,постепенно...
Способ получения нафтеновых кислот
Номер патента: 1154266
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Абасова, Джафарова, Зейналов, Шагиданов
МПК: C07C 61/08
Метки: кислот, нафтеновых
...кислота. ЗОВ автоклав помещают 2900 г (25 моль) капроновой кислоты, 164 г (2 моль) циклогексена и 5,74 г (3,57 к исходному циклогексену) азо-осс-изобутиронитрила. Реакцию35 осуществляют в атмосфере азота. Давление составляло 25 атм, темпеоратура 30 С, продолжительность 3 ч. Выход целевой 2-циклогексил-бутил. уксусной кислоты в этих условиях составляет 190,4 г (48, 17. от теории).П р и м е р 12, 2-Циклогексил-бутилуксусная кислота.Синтез 2-циклогексил-бутил- Фуксусной кислоты осуществляют, как в примере 11, в автоклаве в атмосфере азота. Условия реакции: даво ление 20 атм, температура 100 С, продолжительность 4 ч. Компоненты 5 П берут в следующих количествах, г (моль): капроновая кислота 2320 (20); циклогексен 82 (1);...
Дичетвертичные аммониевые соли метилендиаминов в качестве мягчителей тканей и изделий из целлюлозных, химических и смешанных волокон
Номер патента: 1154267
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Ангарова, Анищук, Апухтина, Вайнер, Легчилина, Раскатова, Ульянова
МПК: C07C 103/727, D06M 13/46
Метки: аммониевые, волокон, дичетвертичные, качестве, метилендиаминов, мягчителей, смешанных, соли, тканей, химических, целлюлозных
...(2-стеароиламиноэтил)метиленлиамин ,перед кватернизяцией целесообразно разбавлять при нагревании равньм по весу количеством этиленгликоля. После завершания реакции раствороразбавляют при 60-80 С с водой до концентрации соли 20-407. Получают водную или водно-гликолевую пасту бисметосульфата Я,Я -диметил-Я,Я,Я1 О 3,025,020 П р и м е р 40. Соединение но примеру 1 испытывают в качестве мягчителя при малосминаемой отделке 4 льнолавсановой ткани совместно с карбамолом (без марки). Образцы ткани обрабатывают дисперсией, содержащей, мас.Х;Соединение по 45примеру 1Карб амолХлористый аммонийМочевинаВода 50 цвета, легкосмешивающуюся с теплойводой с образованием стабильныхнерасслаивающихся дисперсий,П р и м е р ы 2-26. По методикепримера 1...
Способ получения уреидов ароилуксусных кислот
Номер патента: 1154269
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Андрейчиков, Винокурова, Гейн
МПК: C07C 127/22
Метки: ароилуксусных, кислот, уреидов
...120-160 С с пос 35 ледующим выделением целевого продукта известными приемами А 1" СОСИ СОВ гдеД-С,Н,(Ь 1; п-СЕС,Н,Ц 1, и м е р 1. Уреид бензоилой кислоты Лш). 56 сь 2,04 г (0,001 моль) 2,2-ди-Женил, 3-диоксин-она и (0,001 моль) мочевины выдержири 135 С в течение 15 мин. добавляют 70 мл спирта, выпав- у исталлы отфильтровывают, Полу. -ЩЩЩЩ Заказ 2624/21Оылваа БЙ "Патавт, г П усСм метил0,6 гвают Затем е Н С - .=021 + ЫНСОЮН 2 , НС= С - О. сн,сосн,сохнсокн,1154269 3чают 1, 15 г (727) продукта. Т. пл. 192194 С,Найдено, 2: С 58,28; Н 4,81;И 13,69,Сю Н,1,03Вычислено, 7." С 58,25; Н 4,36,И 13 62,П р и м е р 2. Уреид-(и-хлор)- -бензоилуксусной кислоты (18) .10 Смесь 2,38 г (0,001 моль) 2,2-диметил-б-(й-хлор)-фенил,3-.диоксин-4-она и О,б г...
Соли алкиламино -полиэтиленгликолевых эфиров этансульфокислоты в качестве поверхностно-активных веществ для смачивателей
Номер патента: 1154270
Опубликовано: 07.05.1985
МПК: C07C 143/14, C11D 1/16
Метки: алкиламино, веществ, качестве, поверхностно-активных, полиэтиленгликолевых, смачивателей, соли, этансульфокислоты, эфиров
...18 г 1 Огексадецилхлорида и 150 мл этанола.Реакционную смесь кипятят в течение20 ч. По окончании реакции добавляют 2,8 г едкого натра, растворенногов 50 мл этанола, Смесь перемешиваютв течение 30 мин и отфильтровываютот образовавшегося хлористого натрия.Фильтрат высушивают и растворяют затем в 150 мл воды Активное вещество экстрагируют обработкой триждыизобутиловым спиртом. После отгонкипоследнего получают целевой продукттриэтаноламиновую соль гексадециламино-М-гексаэтиленгликолевого эфираЯ-этансульфокислоты. 25Выход 32, 5 (68, 37 от теории) .П р и м е р 4. В колбу, снабженную капелькой воронкой, мешалкой иобратным холодильником, помещают56,25 г натриевой соли тетрадецилтаурина в 250 мл изобутилового спир.та, Смесь перемешивают и...
Способ получения 1, 8-и-1, 5-аминосульфокислот нафталина
Номер патента: 1154271
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Дзвинка, Роговик, Шейн
МПК: C07C 143/60
Метки: 5-аминосульфокислот, 8-и-1, нафталина
...нафталина, Качество аналогично полу- ченному в примере 1. Дополнительно получают 43,6 г (97,2 Х от теории) аммошенита.П р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, Нейтрализацию ведут водным раствором аммиака концентрацией 402, Дальнейшая обработка массы, как в примере 1. Выход и качестао 1,8- и 1,5-АСКН аналогичны полученным в примере 1. Дополнительно получают 43, 1 г аммошенита (95, 9 Ж оттеории),П р и м е р 4, Процесс проводят по примеру 1. Вторую стадию нейтрализации ведут, добавляя 7,9 г порошка магнеэнтового каустического (содержание не менее 873), Дальнейшая обработка массы по примеру 1. Выход нкачество продуктов аналогичны полученньач но примеру 1.П р и и е р. 5. Процесс проводят но примеру 1. Вторую стадию нейтрализации...
Способ получения эмульгатора для жирования кож
Номер патента: 1154272
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Волкова, Казанцев, Рунов
МПК: C07C 143/90
Метки: жирования, кож, эмульгатора
...жирам и поэтому оказывает исключительно благоприятное действие на кожу. Змульгатор способен работать как в кислой, так и в щелочной среде, Температура плавления нового эмуль1154 Предлагаемый способ Базовый объект 40 55 Иикробный жир Сульфированныймнкробн"ый жир 38 20 81,0 Сульфат натрияВода Остальное Вода Остальное 3гатора 32-35 С, чтозаметно нижеизвестных (40-45 С),Целевой продукт, полученный попредлагаемому способу, имеет следующий состав, мас,7.:5Микробный жир 15-86Сульфированныймикробный жир 10-68Сульфат натрия 0,5-1,5Вода Остальное 1 ОП р и м е р 1, 41 г микробногожира (мол, м. 894) сульфируют газообразным серным ангидридом. Молярноесоотношение жира и ЯО 3 1:0,4. Концентрация ЯО 5 в воздухе 5 об.7. Тем-пература сульфиравання...
Способ получения октилэтилсульфида
Номер патента: 1154273
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Батырбаев, Злотский, Зорин, Рахманкулов
МПК: C07C 149/10
Метки: октилэтилсульфида
...олеАина и этилтиоформиата, 1; 1-10, наряду с целевымФпродуктом, образуется заметное количество сложного эФира АормулыС 6 НСНСН СОБСН ,что снижает выход октйлэтилсульфида.П р и м е р 1. Загрузка, моль(г)ЭтилтиоАормиат 1 (90, 1)Октен1 (112,2)ПТБ 0,02 (2,9)Реакционную смесь, помещенную вкруглодонную колбу с обратным холодильником, нагревают при 130 С вотечение 2 ч. Получают 172,5 г октилэтилсульфида (выход 993 на взятыйэтнлтиоформиат). Т.кип. 108-110 Сl14 мм рт.ст; пав 1,4565.ПИР-снектр (СС 1, , м.д., ГИЛИ):0,85 т, (ЗН СН)1 1,18 т (ЗН, СН 5);2,2 м. (12 Н, СН); 2,38 т (2 Н СН Б);2,44 кв. (2 Н СНЯ) .Найдено, Х: С 68,90; Н 12,79;8 18,31.Со Н 2 а 8ВычисленоЖС 68 87Н 1 2 743 18,37.,П р и м е р 2, Загруз.ка, моль (г);Этилтиоформиат 1, 2...
Способ получения алкил(арил)оксиметилзамещенных диэфиров тиоэтиленгликоля
Номер патента: 1154274
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Вьюнов, Гинак, Родин, Саркисов, Телков
МПК: C07C 149/14
Метки: алкил(арил)оксиметилзамещенных, диэфиров, тиоэтиленгликоля
...эфира и 45,9 г(0,6 моль) хлористого аллила. Смесьперемешивают в течение 3 ч. Продуктведеляют так же, как в примере 1.Получают 14,3 г (70,6 Ж) 6-метокси-окса-тиоундецадиен,10,Т.кип. 86 С (9 мм рт.ст,); 64 0,978;пф 1,4818; ИК 58,93 (вычислено5 Р,73).Найдено, 7.: С 60,0Н 9,08;Б 15,2.СН 08Вычислено, 7.: С 59;373 Н 8,97;15 ь 84П р и м е р 4, 6-Метокси-фенокси-тиогептен,В прибор, описанный в примере 1,загружают 100 мл метанола и добавляют 24,6 г (0,3 моль) натрия, затем к полученному раствору алкоголята при20 С добавляют смесь 16,6 г (О, 1 моль)4 енилтиоглициднлового эфира и 45,9 г(0,3 моль) натрия, затем к полученному раствору алкоголята при комнатной температуре добавляют смесь16,6 г (0,1 моль) фенилтиоглицидилового эфира и 45,9 г...
Способ получения тетраметилтиомочевины
Номер патента: 1154275
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Волкова, Свалова, Хамитов, Хараш, Шаветов
МПК: C07C 157/05
Метки: тетраметилтиомочевины
...этот побочный процесс.Проведение продувки паром при более низкой температуре реакционной массы (120-130 С) также повышает выход целевого продукта, Установлено, что тетраметилтиомочевина разлагается при продувке паром при температуре пиролиза. Снижение температуры реакционной массы в ходе продувки паром позволяет подавить процесс разложения целевого продукта и повысить выход.Снижение температуры реакционной массы при продувке паром ниже 120. С нежелательно, ввиду близости точки росы.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную термометром, прямым холодильником и глицериновой баней для обогрева, .вносят 600 г (2,42 г-моль) тиурама О. Нагревают массу до 150 ОС и проводят пиролиз при 150-160 С в течение 45 мин.1Выделяющийся...
@ -замещенные @ -ди-салицилиден-изотиосемикарбазиды и способ их получения
Номер патента: 1154276
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Гэрбэлэу, Индричан, Ревенко
МПК: C07C 159/00
Метки: ди-салицилиден-изотиосемикарбазиды, замещенные
...и эфиром, затем небольшими порциями метанола до полного удаления никеля (контроль отрицательная реакция фильтрата с диметилглиоксимом) . Оставшийся на фильтре осадок промывают эфиром и высушивают на воздухе при комнатной температуре. Выход 1,8 г.Для удаления содержащегося во продукте НС 1 растворяют его при 50 С в 100 мл метанола и добавляют раствор 0,71 г тригидрата ацетата натрия в 5-7 мл метанола. По охлажде. нии выпадает целевой продукт - желтый кристаллический осадок, которыйотфильтровывают, промывают метанолом1154276и эфиром. Выход 0,83 г (36,57. по В ИК-спектрах выделенных веществ, отношению к исходному хелату никеля) снятых в таблетках из КВг на приПо этой же методике получают боре УК, наблюдается широкая по 1 4Я-бензил-И ,И...
Способ получения 2, 4-динитроанилида пиколиновой кислоты
Номер патента: 1154277
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Блохин, Попова, Постовалов
МПК: C07D 213/56
Метки: 4-динитроанилида, кислоты, пиколиновой
...ликолиновой кислоты,Как видно из приведенных в таблицеданных, при температуре реакции ниже-2 С (примеры 43-56), а также приотемпературе выше +10 С (примеры29-42) снижается выход 2,4-динитроанилида пиколиновой кислоты. Максимальный выход достигается в интервалеатемператур от -2 до +10 С и составляет 83,1-83,37 (примеры 1-5, 15-19, 57)при массовом соотношении аннлидатиопиколиновой кислоты, серной кислоты и азотной кислоты 1:(4-6,25):(1,75-4)., Снижение или увеличениесоотношения компонентов за эти пределы приводит к уменьшению выходацелевого продукта,Для доказательства строения полученного соединения, гриводит гидролизего в кислой среде с последующейидентификацией продуктов гидролиза,5,76 г (0,02 моль)...
Способ получения 1, 2, 5, 6-диэпоксигексана
Номер патента: 1154278
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Курбанов, Мамедов, Мишиев, Шахтахтинский
МПК: C07D 301/24, C07D 303/04
Метки: 6-диэпоксигексана
...колбу, снабженную мешалкой,термометром, капельнойворонкой иобратным холодильником, загружают11,2 г (0,02 моль) КОН в ЗО мл 80%-ного водного раствора диоксана. В реоакционную смесь, нагретую до 70 С, 5 Оподают по каплям 18 г (0,05 моль)1,6-дибром,5-диацетоксигексанав 20 мл диоксана в течение ЗО мин,после чего при этой температуресмесь продолжают перемешивать еще 553,5 ч. По окончании реакции полученный осадок отфильтровывают, фильтратэкстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл) сушат над сульфатом натрия и после отгонки растворителей (эфири диоксан) остаток подвергают перегонке, отбирая фракцию с т.кип. 5861 С (10 мм рт.ст.). После повторной перегонки выделяют 4,8 г (84%от теории) 1,2,5,6-диэпоксигексана.Селективность 82%. Т.кип....
Способ очистки -токоферола
Номер патента: 1154279
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Авакян, Агавелян, Гарибян, Лещев, Матевосян, Петрашкевич, Рахманько, Старобинец, Халецкая, Худоян
МПК: C07D 311/72
Метки: токоферола
...вместе с триметилгидрохинономдо 307 ф 6 -токоферола. Использование больших количеств воды ведетк уменьшению растворимости триметил.гидрохинона и снижению эффективности его отделения. Использованиемалых концентраций хлорида цинка(меньше 6 М) приводит к неполномуизвлечению изофитола, а использование более чем 7 М растворов хлорида цинка неудобно из-за их высокойвязкости.Полученный углеводородный раствор очищенного 06 -токоферола промывается 10%-ным водным растворомсерной кислоты с целью удалениявозможных примесей хлорида цинка,после чего углеводород отгоняется.Степень чистоты конечного продукта97-99%,П р и м е р 1. В 100 мл октана,нонана или декана растворяют 20 гтехнического продукта. содержащего,7:М -токоферол 78,...
Способ получения 5-бром-5-нитро-1, 3-диоксанов
Номер патента: 1154280
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Батырбаев, Злотский, Зорин, Куковицкий, Рахманкулов, Трифонова
МПК: C07D 319/06
Метки: 3-диоксанов, 5-бром-5-нитро-1
...водного раствора ИаОН. Раствор перемешивают при 18"22 С . Затем из капельной воронки по каплям добавляют 16,8 г 1,4-диоксандибромида. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще 10 мин и далее выпивают на фильтр Шота. Осадок образовавшегося продукта промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по лакмусу, Сырой продукт перекристаллизовывают из гексана. Получают 19 г 5-бром-нитоо,3-диоксана (выход 903), т.пл. 59 С.Спектр ЯИР Н (в СС 1) 3 м.д. 4,20 д (2 На), 4,88 д (2 Не) 2 СН О,ф 4,83-5,03 и (2 Н, ОСНО).Элементный анализ.Найдено,7: С 48,08 Н 6,02, И 14,04.С Н ОИВгВычислено, 7; С 48,04, Н 6, 06; М 14,0.П р и м е р 2. Загрузка. 2-Метил-ннтро,3-диоксан О, 1 моль (14,7 г), 1,4-диоксандибромид 0,1 моль (16,8 г) .Процесс...
10-алкилхиндолины в качестве промежуточных продуктов для получения сенсибилизаторов электрофотографических слоев на основе поли -эпоксипропилкарбазола и способ их получения
Номер патента: 1154281
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Дегутис, Езярскайте
МПК: C07D 471/04
Метки: 10-алкилхиндолины, качестве, основе, поли, продуктов, промежуточных, сенсибилизаторов, слоев, электрофотографических, эпоксипропилкарбазола
...ПИР (СЭС 1, м,д.): 0,70- О1,93 (Н, м, СН СН СН ); 4,48 (2 Н,П р и м е р 4. 10-Бутилхиндолиц.Обрабатывают 1,0 г гидрохлорида10-бутилхиндолина 52-ным воднымраствором углекислого натрия и экстрагыруют с этиловым эфиром. ЪЬирныйслой отделяют и высушивают сульфатом магния. Затем отфильтроньиают,этиловый эфир отгоняют и остатокперекрнсталлизонывают из петролейного эфира или смеси этилового эфира и гексана, Выход 10-бутилхиндолина 0,6 г (68,977);т.пл. 92,5-94,5 С,Найдено, 7: И 9,97. 35Н ЮВычислено, 7: И 10,21.Спектр ПМР. (СОС 1 м,д.): 0,63. -2,00 (7 Н, м., СН,СН СН ); 4,04(0,03 моль) окиси кальция и 60 млометилэтилкетона 1,5 ч при 55-60 С,оЗатем охлаждают до 10 С и к смеси 50добавляют 4,0 г бромистого гептилаи выдерживают 1 ч. Затем...
Способ получения алкилфосфорных поверхностно-активных веществ
Номер патента: 1154282
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Гаврилов, Евглевская, Ковалев, Легеза, Мельник, Полковниченко, Чапланов
МПК: C07F 9/09
Метки: алкилфосфорных, веществ, поверхностно-активных
...3 спирт сос. тавляет 1:1. К полученной смеси при постоянном интенсивном перемешивании через загрузочный патрубок непрерывно в течение 20 мин прибавляют 53 г (0,376 г-моль) фосфорного ангидрида, поддерживая температуру 60 С, котос рая поднимается за счет теплового эффекта реакции. Молярное соотношение додециловьв спирт: Фосфорный ангидрид равно 1:2. После завершения прибавления фосфорного ангидрида реакционную смесь перемешивают 10 мин и получают 152 г продукта, содержаще. го 957 1 ИВ. Часть продукта (76 г) нейтрализуют до рН 7 водным раствором едкого натра и получают. 280,6 г пасты, содержащей 33,27 ИЛВ. Вторую часть (76 г) нейтрализуют триэтаноламином и получают 113,3 г продукта, содержащего 96,5 Х ПАВ. Натриевые и...
Способ получения замещенных трис(1, 2-фенилендиокси) фосфатов(1-) триэтиламмония
Номер патента: 1154283
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Кабачник, Лобанов, Матросова, Петровский
МПК: C07F 9/12
Метки: 2-фенилендиокси, замещенных, трис(1, триэтиламмония, фосфатов(1
...примеру 1 из 7,2 ммольЗ,б-ди-трет-бутилортохинона,2,4 ммоль З,б-ди-трет-бутилпирокатехина, 0,8 ммоль белого фосфора и1,6 ммоль безводного ацетата медиполучают 1,8 г (выход 707) трис(3,6 ди-трет-бутилфенилендиокс,-1,2)фосфата (1-) триэтиламмония,т.пл. 218-219 С (с разл. СН 5 СХ -бензол)БзР - 85,44 м.д. (СН,СЫ).Найдено,7: С 72,9, 72,8; Н 9,1,Р 3,4, 3,5.С 4 в Ну 6 И 06 РВычислено,7: С 72,6, Н 9,7, Р 3,9П р и.м е р 3. Получение трис(1-) триэтиламмония.Аналогично примеру 1 из ,2 ммольортохлоранила 2 4 ммоль тетрахлор-Э У55пирокатехина, 0,8 ммоль белого фосВНИИПИ Заказ 2626/22Филиал ППП Патент , г фора и 1,6 ммоль безводного ацетатамеди, но при кипячении в бензолев течение 0,5 ч, получают 2, 1 г(80 и 20 мл), соответственно)...