Способ получения лимонной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(19) О 4(511 С 07 С 59/26 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН кой химии) д ип),ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт органнчесАН Армянской ССР(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ окислением ненасыщенного соединения азотной кислотой, содержащей окислы азота, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве ненасы.; щенного соединения используют 4-метилентетрагидропиран и окисление проводят азотной кислотой, содержащей окислы азота в количестве 0,1- 10 моль на 1 моль 4-метилентетрагидропирана при температуре от -15о +90 С.Изобретение относится к способуполучения лимонной кислоты, котораянаходит применение в пищевой промьппленности.Известен способ получения лимонной кислоты взаимодействием аце-тондикарбоновой кислоты с нитрилами щелочных металлов с последующиммногостадийным гидролизом Я .Известен также способ получениялимонной кислоты из-хлорацетоуксусной кислоты с использованиемнитрилов щелочных металлов 2.Недостатком указанных способовявляется использование малодоступных исходных соединений и ядовитыхцианидов щелочных металлов,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ ос-,нованный на окислении 3-метиленпен"тандиола,5 азотной кислотой, содержащей окислы азота, при темпераруре окружающей среды Я ,Недостатком известного способаявляется использование труднодоступного исходного 3-метиленпентандиола 1,5, который может быть получен изизобутилена и Формальдегида с низким выходом в смеси с трудноразделяемым изомерным гликолем.Цель изобретения - упрощение процесса,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениялимонной кислоты, заключающемуся втом, что ненасьпценное соединениеокисляют азотной кислотой, содержащей окислы азота, в качестве ненасыщенного соединения используют 4 метилентетрагидропиран и проводятокисление азотной кислотой, содержа-щей окислы азота в количестве 0,1-10 моль на 1 моль 4-метилентетрагидропирана при температуре от -15до +90 С.П р и м е р. В трехгорлую колбуснабженную обратным холодильником,капельной воронкой, термометром и механической мешалкой, помещают 50 г637-ной азотной кислоты и при "15 оСприбавляют 18,4 г (0,4 моль) двуокиси азота. В условиях перемешиванияв течение 15-20 мин по каплям прибавляют 9,8 (0,1 моль) 4-метилентетрагидропиранат (МТГП). Перемешивание продолжают еще в течение 3 ч,постепенно поднимая температуру 10 реакционной смеси до 40 С Затемоперегонкой при 40-60 С и 40-100 мм рт. с т,удаляют избыток азотной кислоты, Остаток (оксидат в количестве28 г вместе с некоторым количествомазотной кислоты) подщелачивают гидроокисью кальция до рН 9-10, при 8090 С, образующийся осадок цитратакальция отФильтровывают в горячемвиде, промывают дистиллированной ур водой. Сырой продукт обрабатывают20-303-ной серной кислотой до рН 2,0,осадок промывают дистиллированнойводой и выпариванием водного растворавыделяют 20,6 г (98,1 Х) моногидрата 25 лимонной кислоты. При медленном на"гревании продукт плавится при 154 Сои не дает депрессии точки плавленияс известным образцом лимонной кислоты, В ПМР-спектре пик метиленовыхпротонов проявляется при 3,0 м,д,(в ДИСО). Дает характерные известныереакции.При использовании вместо двуокисиазота азотистого ангидрида (МОз) вколичестве 0,2 моль выход лимонной 35кислоты достигает 99,57,.Выход лимонной кислоты в зависимости от условий процесса приведенв таблице. Преимущество предлагаемого способа получения лимонной кислоты по сравнению с известным . заключается в применении 4-метилентетрагидропирана, являющегося отходом неФтехимического производства, вместо малодоступных ацетондикарбоновой кислоты,-хлорацетоуксусной кислоты и 3-метиленпентандиола,5.1154265 Выход лимонной кислоты (моногидрата) на09 1 моль МТГП Гемператураопроцесса, С МолярноеотношениеИИО Концентрацияазотнойкислоты 7 98,6 20,7 70 7,6 96 95,7 20,1(8) 0-90 8,4 40 10 58 12,2 10 61,0-9010-40 63 16,8 80 Составитель Ю.ЛапицкийТвхред С,Легеза Корректор О.Тигор Редактор В,Петраш Подписное Заказ 2624/21 Тираж 384 ВНИИПИ Государственного комитета СССР
СмотретьЗаявка
3272807, 09.04.1981
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН АРМССР
ГЕВОРКЯН АЛЕКСАНДР АМБУРЦУМОВИЧ, АРАКЕЛЯН АЛВАРД СААКОВНА, САРКСЯН МУШЕГ СИРУНОВИЧ, КОСЯН СИЛЬВА МИХАЙЛОВНА, БЛАЖИН ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ОГОРОДНИКОВ СЕРГЕЙ КИРИЛЛОВИЧ, МАИЛЯН ШАЭН МЕЛИКОВИЧ, МАЦОЯН СТЕПАН ГРИГОРЬЕВИЧ, КАЗАРЯН ПЕПРОНЕ ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 59/265
Опубликовано: 07.05.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1154265-sposob-polucheniya-limonnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения лимонной кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения малеинового ангидрида
Следующий патент: Способ получения нафтеновых кислот
Случайный патент: Состав для покрытий