Способ получения октадецилбромида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(з 1) С 07 С 19/О 16 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТ Ю ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И СССРРЫТЬЮ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Бюл. У. 1ицкий, О в, С.М.(21) 3599560/2 (22) 30,05,83 (46) 0705.85(72) А.М. Меже ва, А.В. Фомич Б.А. Шаров и Р (53) 547.323,0 (56) 1. Патент У 836653, кл, (прототип),(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАДЕЦИЛ.БРОЮЩА путем вэаимодействия октадецилового спирта с бромом и серойпри 80-120 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что,с целью повышения выхода и качества целевого продукта,процесс осуществляют при непрерывном отводе обраэующейся серной кислоты со скоростью 4- 18,2 г/ч на1 г серы при иэбытке брома по отношению к октадециловому спирту20-40 мас 7.1154260 0,7 93.,9 87 20 94,1 20 93,6 0,45 30 87 94,0 40 0,25 Изобретение относится к способам получения октадецилбромида (ОДБ), используемого в органической химии в качестве ацилирующего агента.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения октадецилбромида путем взаимодействия октадецилового спирта (ОДС) с бромом и серой при 60-120 С в присутствии бромидов кадмия или алюминия при соотношении ОДС и брома 1:1. Получаемый в соответствии с этим способом ОДБ содержит 5-157. ОДС и имеет слабо желтый цвет. Выход продукта составляет 837 1 .Недостатками известного способа являются низкий выход и низкое качество получаемого ОДС.Цель изобретения - повышение выхода и качества целевого продукта,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения октадецилбромида путем взаимодействия ОДС с бромом и серой при 80- 120 С процесс осуществляют при неюпрерывном отводе образующейся серной кислоты со скоростью 4-18,2 г/ч на 1 г серы при избытке брома цо отноше" нию к ОДС 20-40 мас.7.Отвод образующейся серной кислоты в ходе процесса ранее в реакциях синтеза бромпроизводных не использовался.П р и м е р 1, В реактор загружают 70 г октадецилового спирта и 3 мл воды, нагревают до 80 С и во расплав при перемешивании приливают под слой реакционной массы предварительно приготовленный раствор 1,65 г серы в 24,84 г брома (избыток брома 20 Х). Через 4 ч начикается расслаивание образующейсясерной кислоты и реакционной массыв нижней части реактора. В этовремя начинают производить отбор 3 серной кислоты со скоростью 6,0 г/чна 1 г серы.По окончании выделения сернойкислоты производят выдержку реакционной массы при 80 С в течение 8 ч,о1 ф За это время содержание октадецилового спирта в реакционной массе снижается до 1,83, и затем неизменяется . Процесс заканчивают,производят отдувку азотом от кис лых примесей и методом дистилляциипод вакуумом 5 мм рт,ст. отгоняютоктадецилбромид.Получают 77 г продукта с содержа.нием брома 23,5 Х и октадецилового 26 спирта 0,93. Выход 89,37.В примерах 2-16 процесс проводятаналогичным образом.Пример 1 1 показывает необходимость использования избытка брома.2 Сравнительные примеры 12-16 показывают нецелесообразность выхода эапределы интервалов параметров процесса. При избытке брома более 407(пример 17) результаты получаются щ близкие к результатам при 407-номизбытке. В этом случае нецелесообразность выхода эа пределы интервала избытка брома обусловлена непро"изводительным расходом брома беэулучшения параметров процесса.Результаты опытов приведеныв таблице. Как видно из таблицы, способ 1 обеспечивает повышение выхода ОДБна 3,8-113 и резкое снижение содержания ОДС в целевом продукте.,15 8 0 93,оставитель В. ехред С,Легез нов тор О. Тиго Редактор В. Петра Кор 1 "Патент ул. Проектная,4 Уаг каз 2624/21 Тирам 384 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Ра4Продолжение таблицы 86,885,7 Подписноекомитета СССРи открытийская наб., д. 4/
СмотретьЗаявка
3599560, 30.05.1983
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2318
МЕЖЕРИЦКИЙ АНАТОЛИЙ МАТВЕЕВИЧ, ПАСТУХОВА ОЛЬГА ИВАНОВНА, ФОМИЧЕВ АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ, ЮДИН СЕРГЕЙ МАКСИМОВИЧ, ШАРОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, ЖУРИН РОБЕРТ БОРИСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 17/16, C07C 19/02
Метки: октадецилбромида
Опубликовано: 07.05.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1154260-sposob-polucheniya-oktadecilbromida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения октадецилбромида</a>
Способ выделения серной кислоты из смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты
Номер патента: 440369
Опубликовано: 25.08.1974
Авторы: Габидуллин, Игошев, Лабова, Лукашенок, Селезнев
МПК: C07C 139/14
Метки: ароматических, выделения, кислоты, серной, смеси, сульфокислот
...0,013 Составитель А. НестеренкоТех ред 3. Та ранен ко Корректор В, Кочкарева Редактор А. Морозова Заказ 159/13 Изд, Мо 166 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ным весом 1,172, содержащий 23,9% сернойкислоты и 14,6% бензолсульфокислоты,Таким образом, без учета воды смесь кислот, содержащая 15,1% бензолсульфокислоты,разделена на две фракции с содержаниембензолсульфокислоты 0,023% и 36,9%.П р и м е р 2. Исходная смесь, содержащая60% серной кислоты и 9,75% бензолсульфокислоты, поступает на экстрактор эффективностью 3 теоретических ступени при объемномсоотношении исходной смеси к трибутилфосфату 3: 1 (экстрактор...
Способ окисления двуокиси серы в серный ангидрид
Номер патента: 1002233
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Боресков, Лахмостов, Матрос
МПК: C01B 17/76
Метки: ангидрид, двуокиси, окисления, серный, серы
...повторяется с той же последовательностью.Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает профиль температуры, близкий к теоретически оптималь ному режиму, который требует уменьшения температуры с ростом степени превращения. Благодаря тепловой ем-. кости катализатора, находящегося за зоной реакции по ходу газа), предварительно охлажденного входящей50 свежей .газовой смесью, температура реакционной смеси уменьшается к выходу иэ слоя, что.обеспечивает высокие степени превращения в одном слое катализатора. При осуществлении про 55 цесса окисления в стационарном режиме по известным способам, когда эона реакции в слоях катализатора неподвижна и стабилизирована, темпе"ратура к выходуиз слоя увеличивается 40Л р и м е р 1, Реакционную смесь,...
Способ окисления двуокиси серы в серный ангидрид
Номер патента: 1150879
Опубликовано: 30.07.1988
Авторы: Балашов, Боресков, Булычев, Бунимович, Епифанов, Козлов, Матрос, Попов, Сафонов
МПК: C01B 17/76
Метки: ангидрид, двуокиси, окисления, серный, серы
...колебаний температуры газа, так как объем инертного материала, а следовательно, и количество накопившегося в нем тепла будет недостаточным для выравнивания температуры газовой смеси. В случае увеличения времени контакта более 5 с будет получен тот же эффект что и при времени соприкосноФ55 вения газа с материалом слоя-демпфе" ра, равным 5 с, То есть увеличивать объем инертного материала в слое-демпфере экономически нецелесообразно. П р и м е р 1. Реакционную смесь, состоящую из 7,5% двуокиси серы, 10,5% кислорода и 82% азота, подают в реактор на окисление. Температура исходной смеси 60 С. Процесс ведут в условиях периодических изменений направлений газового потока. Переключение направления потока газа производят каждые 30 мин при...
Катализатор для окисления двуокиси серы в серный ангидрид
Номер патента: 634778
Опубликовано: 30.11.1978
Авторы: Безруков, Денисов, Слезкинская
МПК: B01J 23/14
Метки: ангидрид, двуокиси, катализатор, окисления, серный, серы
...1 10 ат в течение 3 ч. ЛЕНИЯ ДВУОКИСИ СЕРНГИДРИД Для п 900 г акт в пропито 11 оследни Сг (1 Оз) з дистиллир точного р пропитки носитель затем нроСодерж тализатор шение акт =9:1. П при 475"С об ьсмной степени и зиготовленн 5 1 кг каталзатора 1 вированного носителя погружают чный раствор, нагретый до 80 С.готовят растворением 474 г 9 НзО и 23,3 г ЬпС 14 5 НзО в 100 г ованной воды, 11 лотность проп 11- аствора равна Й 1,16 г/сз 3. Время составляет 30 мин. Пропитанный сушат в течение 5 ч ири 150 С и каливают при 550 С в течение 5 ч. ание активных компонентов в кае составляет 10 вес. %, соотноивных компонентов Сгз 03: ЬпО олученный катализатор позволяет , концентрации в газе 0,3 об, %,скорости газа 4000 ч достигать рсвращения О в 503...
Катализатор для окисления двуокиси серы в серный ангидрид
Номер патента: 1003880
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Добкина, Иванова, Кузнецова, Мухленов, Сороко, Терещенко, Явор
МПК: B01J 23/835, B01J 27/16, C01B 17/69
Метки: ангидрид, двуокиси, катализатор, окисления, серный, серы
...Для испытания берут 10 мл катализатора и 20 мл плавленого кварца. Высота слоя смеси в койтактной трубке составляет 75 мм. Испытания проводят при 640 и 550 С. Скорость газовой смеси составляет 666 мл/мин. Заданные условия соблюдаются до достижения постоянных степеней превращения в течение 6 ч.Степень превращения Х вычисляют по формуле 50 а(100-16 С ) где С - содержание 50 перед контактной трубкой, %;- содержание 50 послеконтактной трубки, %.Режим испытаний активности катализатора и полученные результаты представлены в таблице. 3 10038Окись железа 34-37Окись меди 34-36Двуокись кремния 5,1-5,5Окись цинка 2,6-4,3Окись свинца 1,3-2,2Пятиокись фосфора ОстальноеКатализатор изготавливают следующимобразом.фосфорную кислоту смешивают с...