Архив за 1975 год
Способ получения меченного тритием дициклогексилкарбодиимида
Номер патента: 482439
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Городецкий, Михайлов, Мясоедов, Степанов
МПК: C07C 119/04
Метки: дициклогексилкарбодиимида, меченного, тритием
...упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса и подвергают содержимое ампулы лиофильной сушке в высоком вакууме. После полного удаления муравьиной кислоты и эвакуирования в реакционный сосуд вводят .10 кюри 50%-ного трития при давлении 200 мм рт. ст. Процесс изотопного обмена проводят с внешним подводом энергии путем создания высокочастотного электрического разряда (У=2 кв; у=800 кгц). Затем в реакционный сосуд заливают 50 мл муравьиной кислоты и переносят раствор ДЦГМ=Т (б) в выпарную колбу, где подвергают упариванию досуха в вакууме на ротационном выпарном аппарате, после чего трижды повторяют отгонку с порциями муравьиной кислоты по 50 мл, а затем еще дважды с порциями этанола по 50 мл, При этой операции удаляют в...
Способ получения -тиодигликолей
Номер патента: 482440
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Дронов, Кривоногов, Нигматуллина
МПК: C07C 149/18
Метки: тиодигликолей
...(0,405 моль) моно данные;/2 мм, иогв 1,5091. По примеру 1 из тиоэтиленгликоля и 31,6 г40,51 г Изобретение относится к усовершенствованному способу получения р,р-тиодигликолей, которые находят применение при получении полимеров.Известен способ получения р, -тиодигликолей путем двухчасового кипячения окиси олефина или циклоолефина с монотиоэтиленгликолем в растворе этилового спирта в присутствии этилата натрия в качестве катализатора (4% в расчете на Ха), Выход р, р-тиодигликолей по этому способу составляет 58 - 63%.К недостаткам известного способа относится сравнительно малый выход целевого продукта, а также использование в реакции металлического натрия для получения этилата натрия.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения...
Способ получения алкиларил-или несимметричных диарилсульфидов
Номер патента: 482441
Опубликовано: 30.08.1975
МПК: C07C 149/30
Метки: алкиларил-или, диарилсульфидов, несимметричных
...Ь 14,72.Вычислено, %: С 72,22; Н 5,77; Ь 14,81.Строение продукта подтверждено такжеданными ПМР-спектра, б м. д.: 3,50 (ЗН,ОСН,); 6,96 (9 Н, мультиплет СзН 4 и СзНз).П р и м ер 3. Получение 2,4-динитрофенил 20=- (ОзХ) зСзНз 5, Й =4 = ОСНз)К раствору 1,0 г 2,4-динитрофенилсульфенхлорида в 5 мл сухого хлористого метиленаприбавляют при перемешивании и темпера 25туре от - 30 до - 40 С за 1 мнн раствор0,45 г анизола н 0,98 г борфторида серебрав 3 мл СНзКО 2.Получают 0,95 г (75%) 2,4-динитрофенил-метоксифенилсульфида с т. пл. 121 - 123 С)из четыреххлористого углерода.1-1 айдено, %: С 51,40; Н 3,34; 8 10,26;Х 9,35.С 1 зН 1 оОзМЬ.Вычислено, %: С 50,98; Н 3,26; 5 10,45;35 К 9,15,В масс-спектре (получен на прибореМХ) обнаружены молекулярный ион...
Триэтилсилиловые эфиры 17 -оксистероидов
Номер патента: 482442
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Иваненко, Минайлова, Пивницкий, Ржезников, Федотов
МПК: C07C 169/02
Метки: оксистероидов, триэтилсилиловые, эфиры
...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3действию как при парэнтеральном, так и оральном способе введения все приведенные в таблице (см. ЛА) ТЭС эфиры известных стероидных гормонов.Указанные в таблице соединения могут быть получены с хорошими выходами из 17 р-оксистероидов путем взаимодействия их с триэтилгалоидосиланом в присутствии имидазола,Примеры получения соединений указанной общей формулы,Пример 1. ТЭС эфир экстрадиен,9-ол 17 р-она,Слегка желтоватый раствор 800 мг (2,94 ммоль) стероида, 503 мг (7,40 ммоль) имидазола, 0,61 мл (3,52 ммоль) триэтилбромсилана в 9 мл диметилсульфоксида (ДМСО) перемешивают 7 часов при комнатной...
Способ получения триэтилсилиловых эфиров 17 -оксистероидов
Номер патента: 482443
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Минайлова, Пивницкий, Ржезников
МПК: C07C 169/02
Метки: оксистероидов, триэтилсилиловых, эфиров
...эфиров. Помимо этого, известный способ требует применения избытка гексаэтилдисилазана, разложение которого при обработке реакционной массы приводит к смеси высококипящих веществ, затрудняющих выделение целевых продуктов. щения процесса и повышеого продукта предлагают оизводить действием на иэтилгалоидосилана в приа.способ получения триэтил 482443(2,19 ммоль) триэтилбромсцлана, при этом вскоре выпадает осадок белого цвета, Смесь перемешивают 5 час при комнатной температуре, после чего при охлаждении льдом приливают 30 мл гексана и 10 мл воды и перемешивают 10 мин, Водный слой отделяют, гексановый промывают водой и объединенные водяные вытяжки экстрагируют гексаном.Гексановый раствор фильтруют через 5 г А 1 вОз (11 степень активности),...
Способ получения 21-ацетата ацетонида -фторпрегнен-4-тетрол 11, 16, 17, 21-диона-3, 20
Номер патента: 482444
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Гриненко, Гусарова, Клубничкина, Рыжкова
МПК: A61K 38/22, C12P 1/00
Метки: 21-ацетата, 21-диона-3, ацетонида, фторпрегнен-4-тетрол
...продукта, что не позволяет сделать определенные выводы об эффективности того или иного способа. Используемая нагрузка исходного стероида низка, в осЦЕТАТА АЦЕТОНИДА6 и, 17 а, 21-ДИОНА,20Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Никольская Заказ 1095 Изд. Мз 1819 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3варительного изучения скрости реакции гидроксилирования и растворимости стероида вусловиях проведения опыта.По окончании реакции культур альнуюжидкость экстрагируют не смешивающимся сводой растворителем, растворитель упаривают и образующийся ацетонид бо,-фторпрегнен-тетролр, 16 сс, 17 и, 21-диона,20 ацетилируют по...
Способ получения глицирризината метилметионинсульфония
Номер патента: 482445
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Давыдова, Джемилев, Лазарева, Насыров, Петунина, Сошников, Толстиков, Юханова
МПК: C07C 173/00
Метки: глицирризината, метилметионинсульфония
...метилформулы482445 О+Р=51 СНз;2 1,С 11 з)2 - СН - С 0011112 Составитель В, ПастуховаТехред Е. Подурушина Корректор М. Лейзерман Редактор Т, Никольская Заказ 1095 Изд. Ь"в 1819 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3ФПо предлагаемому способу основание метилметионинсульфония при комнатной температуре вводят в солеобразование с глицирризиновой кислотой, Способ осуществляется взаимодействием одной г моль глицирризиновой кислоты с двумя или тремя г моль основания метилметионинсульфония, в зависимости от этого получается ди- или триглнцирризинат последнего. П р и и с р 1, Трис- (метплметионинсульфоний)...
Способ получения пента-о-никотината глицирризиновой кислоты
Номер патента: 482446
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Давыдова, Джемилев, Лазарева, Насыров, Петунина, Сошников, Толстиков, Юханова
МПК: C07C 173/00
Метки: глицирризиновой, кислоты, пента-о-никотината
...спектром.Растворимый в воде препарат может бытьполучен переведением в натриевую соль, чтодостигается прибавлением эквивалентного5 количества щелочи в спиртовом растворе споследующим выделением соли обычным путем,Биологические испытания показывают высокую активность и пониженную токсичностьо пентаникотината глицирризиновой кислоты.П р и м е р 1, Получение пентаникотинатаглицирризиповой кислоты.К раствору 0,5 г глицирризиновой кислоты в 30 мл абсолютного пиридина при 0 Сб прибавляют по каплям 1 г хлорангидриданикотиновой кислоты в 10 мл пиридина. Реакционную смесь перемешивают 48 час прикомнатной температуре, выливают в 150 млледяной воды, осадок отфильтровывают, про 0 мывают холодной водой,482446 Составитель В, ПастуховаТехред Т....
Способ получения эпихлоргидрина
Номер патента: 482447
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Дьяконов, Лебедев, Литвинцев, Ошин, Сапунов
МПК: C07D 1/16
Метки: эпихлоргидрина
...малыми степенью конверсии гидро- перекиси (63%) и выходом эпихлоргидрина (75%), а также низкой скоростью процесса.С целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагают вести процесс в присутствии катализатора, предварительно облученного УФ-светом,Предпочтительно подвергать предварительному облучению раствор катализатора в хлористом аллиле, Облучение по предлагаемому способу, проводят светом с длиной волны 300 - 500 нм в течение 5 - 10 мин.Предлагаемый способ позволяет получать эпихлоргидрин с выходом до 87% при конверсии гидроперекиси до 90%. Скоросса по этому способу более чем в 4 рчем по известному,Г 1 р и м е р 1. Смесь из 18,8аллила, 1,64 г 100%-ной гидропбеизола и 0,003 г гексакарбонипредварительно...
Способ получения гем-дихлор-1, 2диарилазиридинов
Номер патента: 482448
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Костиков, Оглоблин, Хлебников
МПК: C07D 23/06
Метки: 2диарилазиридинов, гем-дихлор-1
...Бю 1) Заявитель Ленинградский ордена Ленина государственный унИзобретение относится к усовершенствованию известного способа получения гем-дихлор,2-диарилазиридинов, которые могут быть использованы как исходные соединения в синтезе биологически активных веществ.Известный способ получения гем-дихлор,2-диарилазиридинов заключается в том, что бензилиденанилины подвергают взаимодействию с хлороформом в среде циклогексана при температуре от 0 до - 10 С в присутствии трет-бутилата калия. Однако известный способ связан с необходимостью предварительной осушки исходных соединений, что приводит к усложнению процесса.Предложенный способ получения гем-дихлор,2-диарилазиридинов позволяет использовать более доступное основание - гидро- окись...
Способ получения -( -фенилэтил) лактамов
Номер патента: 482449
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Глушков, Граник, Курятов, Марченко, Пахомов
МПК: C07D 25/02
...моль) о-метилбутиролактима и37 г (0,304 моль) р-фенилэтилового спиртанагревают 7 час при 120 С с отгонкой метано 15 ла (контроль по ГЖХ) и перегоняют, Выход19,3 г (34,2%); т. кип. 108 - 110 С (1 ммрт. ст.); и,о 1,5235,Найдено, %: С 76,33; Н 7,96; Х 7,28.С 2 Н 15 ХО2 Вычислено, %: С 76,19; Н 7,94; Х 7,41.П р и м е р 2. Получение о- (Р-фенилэтил)- -валеролактима.Синтезируют аналогично примеру 1; температура реакции 150 С, продолжительность25 реакции 7 час, выход 50%; т. кип. 120/П р и и е р 3, Получение о- (р-фенилэтил) -капролактима.ф 111+ьСинтезируют аналогично примеру 1; температура реакции 140 С; время реакции 7 час;выход 48,5%; т. кип. 124 - 126 С (1 - 2 ммрт. ст,); и," ,1,5275,Найдено, %: С 77,72; Н 8,75; М 6,57.С 4 Н 1...
Способ получения 1, 1-диалкил-3-метил-3-окси-7 йодпергидроиндолиний йодидов
Номер патента: 482450
Опубликовано: 30.08.1975
МПК: C07D 27/30
Метки: 1-диалкил-3-метил-3-окси-7, йодидов, йодпергидроиндолиний
...5,08 г (0,02 г моль) иода в 100 мл 55 бсо;поного метанола. Образовавшийся кристаллический родукт фильтрукт, промыва 5 от ацетоном и дважды кристяллпзуют пз смеси метанола и ацетона (1; 1),Выход 8,28 г (94% ) .Т, пл. 148 С (с разложением).Продукт (бесцветные кристаллы), растворим в спирте, воде, слабо - в ацетоне и не- растворив в неполярных растворителях.Найдено, %; С 30,60; Х 3,15; Л,84; Л, Л 57,98. С 55 Нз 5 Х 01,Вычислено, %: С 30,08; К 3,20; Л 29,03;Л, Л 58,06.П р и м е р 2. 1,1-диэтил-З-метил -3-оксииодпергидроиндолиний иодид,К 4,22 г (0,02 г моль) 1-диэтиламиноциклогскссн-плпропаполав 30 мл метанола добавляют 5,08 г (0,02 г моль) иода в00 мл метанола, По примеру 1 получакт бесцветные кристаллы с т. пл. 144 С (с разложением из...
Способ получения -капролактама
Номер патента: 482451
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Зигфрид, Ханс-Ульрих, Эрнст
МПК: C07D 41/06
Метки: капролактама
...(0,905 моль) 4-метилциклогексанспиро-оксазиридина (4-метилциклогексанизоксима) в 4,2 л толуола подают в колбу емкостью 5 л, снабженную обратным холо. дпльником. Раствор нагревают при перемешивании до тех пор, пока взятая проба не будет больше показывать способность к окислению, Органическую фазу декантируют и разделяют аналогично примеру 1. Получают при вакуумной дистилляции (116 С/1,5 мм рт. ст.) 54 г (0,425 моль) у-метил-в-капролактама с точкой расплава 45 - 46 С, соответственно выходу 47% от теории. Пятиокись ванадия, ос. тавшаяся при декантировании, может быть использована для перегруппировки следующей партии. П р и м е р 10. 10 г кристаллического сернокислого ванадия (ЧО 804 ЗН,О) и раствор 47,1 г (0,417 моль)...
Способ получения имидазолинов
Номер патента: 482452
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Беспалый, Жуков, Круть
МПК: C07D 49/34
Метки: имидазолинов
...200 С и давлении 20 ат. Отделяют осадок хлористого аммония, а избыток аммиака отгоняют с водяным паром до образования отгона емкостью 100 мл,Затем присоединяют обратный холодильник и прибавляют к раствору 40%-иый раствор едкого натра до рН 13, Содержимое колбы охлаждают, фильтруют и экстрагируют бутиловым спиртом (6 Х 150 мл).Ооъединенный экстракт сушат гранулированным едким иатром, отоирают аликвоту (10 мл) и титруют 1 н. НС 1 в присутствии метилового красного.482452 15 П редмет изобретен и я Составитель Я, Возный Редактор Л, Герасимова Техред Т. Курилко Корректор А, Дзесова Заказ 305112 Изд. Мв 1751 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская...
Способ получения 2-фенацилхиноксалонов-3
Номер патента: 482453
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Андрейчиков, Налимова, Плахина, Тендрякова
МПК: C07D 51/78
Метки: 2-фенацилхиноксалонов-3
...в 200 мл сухого бензола,приливают 1,08 г (0,01 моль) о-фенилендиамина, растворенного в 50 мл сухого бензола. Выпавший осадок через несколько часовотфильтровывают и получают 1,9 г (75%)желтого кристаллического 2-фенацилхиноксалонас т. пл. 267 в 2 С (из этилового спирта).25 Вычислено: К 10,60%,С 16 НКе 02.Найдено: И 10,50%.Проба смешения полученного соединенияс 2-фенацилхиноксалоном-З, полученным иззо о-фенилендиамина и метилового эфира бен1(орректор А, Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 3657 Изд.1763 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035. Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорскии филиал зоилпировиноградпой кислоты, не показывает депрессии...
Способ получения бензотиофана
Номер патента: 482454
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Беренц, Воль-Эпштейн, Гамбург, Кричко, Мальгина
МПК: C07D 63/08
Метки: бензотиофана
...МЛпропитывают раствором хлористого палладия в слабой соляной кислоте, затем эти таблетки обрабатывают сероводородом при атмосферном давлении в интервалетемператур 20 - 60 С (температура можетО быть и более высокой). В этих условиях хло482454 Составитель Г, ПавелкоРедактор Т. Никольская Техред Т, Курилко Корректор А. Дзесова Заказ 3051713 Изд, Кв 1751 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 ристый палладий переходит в сульфидную форму.Перед работой осерненный катализатор активируют водородом под давлением 20 ат, температуре 150 - 300 С.Один из образцов катализатора после активации содержит палладия 0,5%, серы 0,2...
Способ получения 3-алкилциклоалкил (или арил)-5 хлорметилизоксазолов
Номер патента: 482455
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Алиев, Гаджилы, Годжаев, Ибрагимов, Искендеров, Кост, Садых-Заде
МПК: C07D 85/22
Метки: 3-алкилциклоалкил, арил)-5, или, хлорметилизоксазолов
...2, 3-дихлорпропенилалкилкетоны могут быть получены известным способом: взаимодействием хлорангидридов карбоновых кислот с 2, 3-дихлорпропепом или хлористым прон аргилом.Структура полученных 3-замещенных 25-хлорметилизоксазолов подтверждена элементарным анализом, ИК- и ПРМ-спектроскопией, а чистота их контролировалась газожидкостной хроматограммой.П р и м е р. Эквимолекулярпыс количества2, 3-дихлорпропенилалкпл-(цпклоалкил или арил)-кетона и сернокпслого (илп солянокислого) гидроксилампна в диоксапе (или в метаноле) перемешивают в тсчение 6 час, 10 поддерживая при этом температуру реакциопноп смеси в пределах 60 - 70 С.По охлаждении реакционную массу нейтрализуют раствором соды (или поташа) и экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные...
Способ получения 2, 2-диметил-4-спиро-(3-пиперидил) тетрагидропирана
Номер патента: 482456
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Вартанян, Куроян, Норавян, Саркисян
МПК: C07D 99/04
Метки: 2-диметил-4-спиро-(3-пиперидил, тетрагидропирана
...10 Изобретение относится к области получения нового спиропиперидинового соединения, которое может найти применение в синтезе биологически активных препаратов.В литературе известна реакция восстановления продуктов взаимодействия альдегидов и кетонов с аминами. Однако отсутствуют сведения о реакции восстановления с одновременной циклизацией альдегидонитрилов с образованием спиропиперидинового ядра,Предлагают способ получения 2,2-диметил-спиро(3-пиперидил)-тетрагидропирана, заключающийся в восстановлении 2,2-диметил-формилР-цианэтилтетрагидропирана водородом в присутствии никеля Ренея в качестве катализатора при нагревании и повышенном давлении. Процесс ведут при температуре 60 С и давлении 100 атм.П р и м е р В автоклав емкостью 250 мл...
Способ получения органохлорсилилили бис(органохлорсилил) производных тиофена
Номер патента: 482457
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Быковченко, Коршунов, Савушкина, Сульженко, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: бис(органохлорсилил, органохлорсилилили, производных, тиофена
...теории в расчете на исходный хлортиофен. П р и м е р 2. Синтез тиенилтрихлорсилана, Через стальную трубку, описанную в примере 1, при температуре 570 С пропускают 50 г (0,59 г моль) хлористого метилена. После этого при той же температуре в течение 1,5 часа пропускают 32,6 г (0,24 г моль) трихлорсилана и 19,0 г (0,16 г моль) хлортиофена. Получают 47,5 г конденсата, содержащего 14,0 г трихлорсилана, 5,6 г четыреххлористого кремния, 1,3 г тиофена, 4,8 г хлортиофена, 21,8 г тиенилтрихлорсилана. Выход тиенилтрихлорсилана составляет 62,3% от теории, в расчете на исходный хлортиофен.Выход тиенилтрихлорсилана в стальном реакторе, не обработанном хлористым метиленом, 50,4% от теории в расчете на исходный хлортиофен.П р и м е р 3. Взаимодействие...
Способ получения силильных производных фторсодержащих гем. диолов
Номер патента: 482458
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Стерлин
МПК: C07F 7/12
Метки: гем, диолов, производных, силильных, фторсодержащих
...кислотой, нижний слой 15 отделяют, сушат над Мд 504 и перегоняют.Получают 84 г (85 фо от теоретического)2,2-бис- (триметилсилокси) - перфторпропаца (1); т. кип. 155 - 156 С.Спектр ПМР: синглет, 6 = 0,19 м. д, (от 20 внешнего ТМС).Спектр ЯМРд 1,": синглет, 6 = 3,4 м, д. (отвнешней СГ 8 СООН),Найдено, %: С 32,86; Н 5,67; Г 35,03;5116,54.СН482458 Предмет изобретения 25 Составитель М, Коротеев Техред Т, Курилко Редактор Т, Никольская Корректор А. Дзесова Заказ гхе 3102 Изд. Мо 1754 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, уК, Раушская наб., д, 4/5Г 1 одппсное МОТ, Загорский филиал 3Лналогичная реакция при соотношении ГФЛ и (СНз)з 81 С 1, равном 1:1, приводит к...
Способ получения о-арил-о-( -хлорэтил)-органотиофосфатов
Номер патента: 482459
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева
МПК: C07F 9/16
Метки: о-арил-о, хлорэтил)-органотиофосфатов
...хлоро482459 420 мл хлороформа при минус 30 - 40 С добив.люют эхвимольное количество хлористогосульфурнла.или раствора хлора в хлорофор.ме. Температуру смеси доводят до комнатной5 и получают раствор Л,К 0,05 г моль и-крезил-ди-(р-хлорэтил)- -фо"фита в 20 мл хлоррформа при чдтус 36 -40 С добавляют свежеприготовленназгй растворА. Температуру реакционной массы доводят1 О до комнатной, перемешивают около 1 час, растворитель отгоняют, остаток вакуумируютпри 100 С/11 - 15 мм рт, ст,пго 1,5200, Ро 1,1925.МР 82,20; вычислено 81.35.Найдено, %: С 1 10,87; Ь 9,56.С 1 зНаоС 10 зРВычислено, %: С 1 1,02; Я 9,95.По примеру 4 получают соединения, данные анализа и свойства которых приведены в20 таблице,Найдено Вычислено Выход;6,73 10,18 10,38 11,51 99,0...
Способ получения о-алкил-о-арил -органотиолфосфатов
Номер патента: 482460
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/16
Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов
...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...
Способ получения хлоралкил-арилалкил алкоксикарбамидофосфатов
Номер патента: 482461
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина
МПК: C07F 9/24
Метки: алкоксикарбамидофосфатов, хлоралкил-арилалкил
...10,153,62 10,582,71. 32,3 1,1831 1,2205 85,5 80,05Вязки 83,5 78,9 С)4 НгнС 1 ХОбР СцН 9 С 11 хОсР СзН 1 бСКО.;Р Этил Метил То же 78 1,4936 86 1,4990 97,4 1,5275 1,3-ПропиленТо же10,41 1 О, 8 32,15 4,02 4,18 3,19 фенил4-хлорфенил2,4,5-ТрихлорфенилТо же2,4-Днхлорфенил 1,2953 1,4835 79 1,508381,5 1,5320 83,8 85,7 85,0 85,8 СдНаС 2 ч 05 Р С,Н,ООР 1,3-ПропилеиЭтилен ЭтилМетил 3 ,51 19,20 3,783,1134,50 3,39 3,54 / 33,38 3,29 3,4624,65 3,24 18,86 34,19 Этил1 о же Этил 67 61 1,4387 1,3050 91,2 90,3 98,7 97,9 С 2 НмС 1,1)О,Р С 15 Нг 1 С 1 ЛО,Р 1,5290 1,5074 То же 1,2-Диметиленгликоль,2 33,02 24,17 Предмет изобретения И- - О, ГйАхО О СООТГ 35 ий алкил,енный или замещенный Составитель М. Макаров ехред Т. Миронова Корректор Е. Хмелева...
Способ получения арил-хлорэтил -алкил алкоксикарбамидофосфатов
Номер патента: 482462
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина
МПК: C07F 9/24
Метки: алкил, алкоксикарбамидофосфатов, арил-хлорэтил
...предлагаемому способу арил-ди- (р-хлорэтил) -фосфит подвергают взаимодействию с М-хлор-К-алкилуретанами. Желательно проводить процесс в среде органического растворителя, например хлороформа, при температуре от - 30 до 20 С. При этом смешение реагентов, взятых в эквимолекулярных количествах, проводится при низкой температуре,К 3,72; Р 9,52.; М 4,19; Р 9,26. По примеру 1 получаюния, выход, свойства и д зО рых приведены в таблиц т другие соедин нные анализа кот где Лг ЯиК Эти с как систе пым апалИз вест пов с три алкокси фатам. О 5 Получе физико-хин подтвержд и ИК-спе продуктов 0 графией. Г римеоль фенил-ди- (Р-хлорл сухого хлороформа прибавляют 0,05 моль в 10 мл хлороформа. водят до 20 С, перемес, растворитель отгоняют при 50 - 100 С/30-...
Способ получения трихлорацетоксиэтилтиолфосфонатов
Номер патента: 482463
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина
МПК: C07F 9/40
Метки: трихлорацетоксиэтилтиолфосфонатов
...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 1607 МОТ, Загорский филиал 3подвижные слегка окрашенныс жидкости. Сте. пень пх чистоты и строение подтверждены элей ентарным и спектральным анализами, а также с помощью тонкослойной хроматографии,Исходный сульфенилхлорид вовлекается в реакцию г, виде раствора в хлороформе илп другом и одход 51 щем растворителе.Продукты реакции органодихлорфосфинов и спиртов получают путем смешения реагентов при температуре от - ЗО до - 25 С, предпочтительно в органическом растворителе, например хлороформе,П р и м е р. Получение О-этил (трихлорацетокси) -этилфенилтиофосфоната.К охлажденному до - 30 С раствору 0,025 г моль фенилдихлорфосфина в хлороформе...
Способ получения -алкилированных солей 10, 10-диалкил-5, 10 дигидрофенарсазония
Номер патента: 482464
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Гаврилов, Тиктинский, Чернокальский
МПК: C07F 9/80
Метки: 10-диалкил-5, алкилированных, дигидрофенарсазония, солей
...Растворцтель отгоняли, остаток перекристаллизовывали из 805 юного водного метилового спирта и дважды изизопропилового спирта. Выход 2,07 г (0,00485моль или 65,7%); т.пл. 214 - 215 С (с разложением).Найдено, %: С 45,45; Н 4,33; М 3,30.С ыН вАв 1 х 1,1Вычислено,%; С 45,51; Н 4,50; 1 х 13,29.Иодид 1 Х 1-метил,10- метилэтил,10 - дигидрофенарсазония - бесцветное кристаллическое вещество, растворимое в воде, спиртах,ацетоне, ограниченно в бензоле, хлористомметилене.П р и м е р 2. Получение иодида Х-метил 10,10 - метилэтил -5,10 - дигидрофецарсазония(без растворителя).К раствору бромистого этилмагния, приготовленного в цезапаянцой ампуле из 0,54 г(0,0225 моль) маг 1 ия и 2,42 г (0,0225 моль)бромистого этила в 20 мл сухого диэтиловогоэфира,...
Способ получения простого водорастворимого эфира целлюлозы
Номер патента: 482465
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Зданавичюс, Шидишкис
МПК: C08B 15/06
Метки: водорастворимого, простого, целлюлозы, эфира
...четвертичивания). Полученные продук ты не обладают высокой обменной емкостью: степень замещения по четвертичным группам не превышает 0,4.Целью изобретения является упрощение процесса получения водораствори мого простого эфира целлюлозы, отличающегося более высокой степенью замещения по четвертичным группам.Для этого подвергают обработке 2 - 4%-ный раствор целлюлозы в 32 - 34%-ном водном растворе гидроокиси бензилтриэтиламмония. Реакцию проводят при непрерывном перемешивании в течение 0,1 - 2,0 час при 5 - 40 С. Продукт высаждают в изопропиловый спирт, сушат в вакуум-сушилке при 33 - 35 С. Степень замещения по четвертичньлм группам в водорастворимой триметилоксипропил аммонийцеллюлозе 0,4 - 1,2.Пример. 1 - 2 ч. хлопковой целлюлозы...
Резиновая смесь на основе бутадиеннитрильного каучука
Номер патента: 482466
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Гридунов, Кузнецов, Кучевский, Тарасевич, Унковский, Федоров
МПК: C08C 11/40
Метки: бутадиеннитрильного, каучука, основе, резиновая, смесь
...100 100 100 100 НК 0,7 5,0 0,5 3,0 Каптакс 5,0 0,5 3,0 0,8 5,0 0,5 З,О 1,0 5,0 0,5 3,0 0,6 СКН СКН СКН Каптакс Тетраметилендиэтилендиамин Стеариноваякислота Окись цинка СераСажа ДГОптимальное время вулканизации, мин,Время до начала структурирования, мин,Условное напряжение при300 % удлинения, кгс/смПредел прочности при разрыве, кгс/смфОтносительное удлинение, %Остаточное удлинение, %Максимум набухания в й-ксилоле, %Остаточная деформация при30% сжатия, % (3 суток,100 С)Коэффициент теплового старения (72 часа, 100 С посопротивлению разрыву)Коэффициент температуростойкости (100 С по сопротивлению разрыву) Окись цинкаСтеариновая кислотаСераТетраметилендиэтилендиамин Содержание ингредиентов в резиновых смесях, вес, ч,Содержание...
Способ получения “живых”бифункциональных полимеров
Номер патента: 482467
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Васильева, Езриелев, Петров, Толстопятов, Шмагин, Южаков
МПК: C08D 3/04
Метки: живых"бифункциональных, полимеров
...цепь. Кивые полимеры диенов и их сополимеры друг с другом или с а, Р-ненасыщенным винилароматическим или полярным мономером, полученные по предлагаемому способу, могут служить исходным сырьем для получения полимеров типа плейномеров с концевыми функциональными группами, например гидроксильными, карбоксиль ными, аминными. При этом полимеризат, содержащий полимер или сополимер с молекулярным весом не более 15000 обрабатывается агентом, вводящим функциональные группы в полимер. Природа каталитической системы (щелочной металл в сочетании с алкоголятом и мономером, например диеном) обусловливает высокую функциональность образующихся продуктов, приближающуюся (практически равную) к 2.П ри м е р 1. В стальной аппарат емкостью 2 л, снабженный...
Способ получения полиметилметакрилата
Номер патента: 482468
Опубликовано: 30.08.1975
МПК: C08F 3/68
Метки: полиметилметакрилата
...в толуоле, смесь выдерживают при - 60 Спосле чего вводят 2,97 мл 0,067 М раствора 2,2-дипиридила в толуоле и снова выдерживают при - 60 С, затем смесь нагревают до +25 С, выдерживают при этой температуре, термостатируют при 0 С и вводято Ф о ф 2,2-ДП о ХО ММА 0,04 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,01 0,012 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006 0,003 0 0 0 0 25 25 25 25 25 25 0,02 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,04 0,04 0,005 1:3,3:1,661:3,3:1,661:3,3:1,бб1:3,3:1,бб1:3,3:1,660:2:11:3,3:01:3,3:3,31:3,3:6,61:3,3:1,66 27 60 75 90 60 1440 1440 1440 144090 100 100 100 100 10012,4 10,5 47 19,6 38 160 220 420 660 540 240 74 74 275 275 235 58 500 1 мл метилметакрилата. Полимеризацию останавливают подкисленным соляной кислотой...