Способ получения меченного тритием дициклогексилкарбодиимида

(32) ПриоритетОпубликовано 30.08,75. Бюллетень МДата опубликования описания 04,01.(51) М 07 с 119/04 Государственный комите Совета Министров СССРпа делам изобретений) Авторы изобретенг Д, И. Городецкий, К. С. Михайлов, Н. ф, Мясоедов и тепано 71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ДИЦИКЛОГЕКСИ ЧЕННОГО ТРИТИБОДИ ИМИДА евого проазработка способа ием дициклогексилния о т Цель получен кар бод Для вину по тием в ряде и тыватьизобрете - рия меченог ритиимида.этого предлагаютдвер гать о бр а ботвысокочастотномполученный при этозилхлоридом в дициклогексилмочее газообразным триэлектрическом разтом продукт обрабапиридине с последуИзобретение относится к области меченных органических соединений и может быть использовано в органической химии и в биохимии при исследовании реакций дициклогексилкарбодиимида с органическими кислотами, 5 протеолипидами и белками.Известен способ получения дициклогексилкарбодиимида, меченного углеродом, путем карбоксилирования диэтилциклогексилфосфорамидата радиоактивной двуокисью уг лерода в среде 1,2-диметоксиэтана. В результате получают дициклогексилкарбодиимидс выходом 53% и циклогексилицианат с выходом 24%.Известный способ характеризуется трудоем костью проведения многоступенчатого синтеза с радиоактивным изотопом, наличием побочного продукта, довольно низкой удельной активностью целевого продукта 2,9 мС/мМ и высокой стоимостью исходного "СО, (45000 руб лей за 1 кюри). ющим выделением и очисткои целдукта известными приемами,П р и м е р, 200 мг дициклогексилмочевины (ДЦГМ), перекристаллизованной из этилового спирта, растворяют в 5 мл 96%-ной муравьиной кислоты. В реакционный сосуд вносят 1 г стекловаты, промытой хромовой смесью, ацетоном и высушенной при 80 С, Раствор ДЦГМ наносят на стекловату, упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса и подвергают содержимое ампулы лиофильной сушке в высоком вакууме. После полного удаления муравьиной кислоты и эвакуирования в реакционный сосуд вводят .10 кюри 50%-ного трития при давлении 200 мм рт. ст. Процесс изотопного обмена проводят с внешним подводом энергии путем создания высокочастотного электрического разряда (У=2 кв; у=800 кгц). Затем в реакционный сосуд заливают 50 мл муравьиной кислоты и переносят раствор ДЦГМ=Т (б) в выпарную колбу, где подвергают упариванию досуха в вакууме на ротационном выпарном аппарате, после чего трижды повторяют отгонку с порциями муравьиной кислоты по 50 мл, а затем еще дважды с порциями этанола по 50 мл, При этой операции удаляют в виде НТО, НСООТ, С 2 Н 5 ОТ лабильный тритий, содержавшийся в ДЦГМ=Т (б). Остаток после выпаривания растворяют в 50 мл482439 Предмет изобретения Составитель А. Прудченко Редактор Т. Никольская Техред Т. КурилкоКорректор А. Дзесова Заказ 3051/9 Изд. Мо 1751 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 этанола и хранят в этом растворе, Выход по радиоактивности ДЦГМ=Т (б) 26 мС.К 200 мл ДЦГМ=Т (6) прибавляют 300 мг тозилхлорида (предварительно перегнанного в вакууме и перекристаллизованного из хлористого метилена) и 0,6 мл сухого пиридина, Смесь встряхивают в течение 1 час при 70 С. В горячий раствор добавляют 1,5 г льда для Гидролиза непрореагировавшего тозилхлорида. Полученный при этом дициклогексилкарбодиимид ДЦК=Т (6) экстрагируют 4 раза хлористым метиленом порциями по 1 мл в пипетке Горбаха, Объединенную органическую фракцию переносят в стакан Эмииха и сушат пятиокисью фосфора, Смесь отфильтровывают, маточник переносят в пробирку на стекловату, упаривают растворитель, подключают пробирку к форвакуумному насосу 4и перегоняют ДЦК=Т (б) при 120 С. Растворяют ДЦК=Т (6) в толуоле и повторяют перегонки до постоянной удельной активности. Таким способом получают 110,4 мг 5. ДЦК=Т (6) (выход 60/о от теоретического)с удельной активностью 18,2 мС/мМ. 10 Способ получения меченного тритием дициклогексилкарбодиимида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что дициклогексилмочевину подвергают обработке газообразным тритием в высокочастотном электрическом разряде и получен ный при этом продукт обрабатывают тозилхлоридом в пиридине с последующим выделением и очисткой целевого продукта известными приемами.