Способ получения 2-фенацилхиноксалонов-3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 482453
Авторы: Андрейчиков, Налимова, Плахина, Тендрякова
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(61) Зависимое от авт свидетельства -(51) М. Кл. С 070 51/78 Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения Ю. С, Андрейчиков, Ю. А, Налимова, С. П, Тендрякова и Г, Д. Плахина Пермский фармацевтический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНАЦИЛХИНОКСАЛОНОВ2 Гг 0СН. - СОРТ 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-фенацилхиноксалоновформулы где К - С 6 Нз, п=СНзСвН 4, п=СНзОС,Н 4 пли п - ВгСН 4 К Н или СОС 6 Нв кото рые применяют в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных соединений,Известен способ получения 2-фенацилхиноксалонов-З, заключающийся в том, что арил- или алкилэтинилглиоксалевые кислоты подвергают взаимодействию с о-фенилендиамином в присутствии растворителя, содержащего воду.Однако при известном способе сложно получать исходные арил- или алкилэтинилглиоксалевые кислоты (из которых получают соединения указанной формулы, где К имеет указанное значение, кроме водорода). С целью упрощения процесса предлагают в качестве исходного соединения применять 5-фенилфур андион, 3 фор мулы где К и К имеют указанные значения.Предлагаемый способ получения 2-фенацилхиноксалоновуказанной общей формулы заключается в том, что о-фенилендиамини подвергают взаимодействию с 5-фенилфурандионом,3 в соотношении 1: 1 в среде безводного органического растворителя, например бензола.П р и и е р 1. Получение 2-фенацилхинок 15 салона-З,К 1,7 г (0,01 моль) 5-фенилфурандиона,3,растворенного в 200 мл сухого бензола,приливают 1,08 г (0,01 моль) о-фенилендиамина, растворенного в 50 мл сухого бензола. Выпавший осадок через несколько часовотфильтровывают и получают 1,9 г (75%)желтого кристаллического 2-фенацилхиноксалонас т. пл. 267 в 2 С (из этилового спирта).25 Вычислено: К 10,60%,С 16 НКе 02.Найдено: И 10,50%.Проба смешения полученного соединенияс 2-фенацилхиноксалоном-З, полученным иззо о-фенилендиамина и метилового эфира бен1(орректор А, Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 3657 Изд.1763 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035. Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорскии филиал зоилпировиноградпой кислоты, не показывает депрессии температуры плавления,П р и мер 2. Получение 2-(4-метилфенацил)-хиноксалона-З.К 1,1 г (0,005 моль) 5-а-толилфурандиона, 3, растворенного в 150 мл сухого бензола, приливают 0,5 г (0,005 моль) о-фенилендиамина, растворенного в 50 мл сухого бензола, Выпавший осадок через несколько часов отфильтровывают и получают 1,4 г (80%) желтого кристаллического 2- (4-метилфенацил)-хиноксалонас т, пл. 246 в 2 С (из изопропилового спирта).Вычислено: Х 10,06%.С 1 т Н 14 М 20,Найдено: К 10,10%.Проба смешения полученного соединения с 2- (4-метилфенацил) -хиноксалоном-З, полученным из о-фенилендиамина и метилового эфира п-метилбензоилпировиноградной кислоты не показывает депрессии температуры плавления.П р и м е р 3. Получение дибензоил- (хиноксалон-ил) -метана.К 0,3 г (0,00107 моль) 4-бензоил-фенилфурандиону,3, растворенного в 250 мл сухого бензола, приливают 0,12 г (0,00107 моль) о-фенилендиамина, растворенного в 50 мл сухого бензола. После удаления растворителя осадок перекристаллизовывают из этилового спирта,4 дибензоил- (хиноксалон-ил) -метана; т, пл. 229 - 230 С (желтые кристаллы). Вычислено: М 7,61%. С 23 Н 16 Ы 203,5 Найдено: К 7,59%.Способ получения 2-фенацилхиноксало 10 новформулы где й - СаНз, п=СНзСвН 4, п=СНзОСвН или п - ВгСьН 4й - Н или - СОСвНв, с использованием о-фенилендиамина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, о-фенилендиамин подвергают взаимодействию с 5-фенилфурандионом, 3 формулы где К и 1( имеют указанные значения, в соотношении 1: 1 в среде безводного органического растворителя, например бензола.
СмотретьЗаявка
1992692, 04.02.1974
ПЕРМСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
АНДРЕЙЧИКОВ ЮРИЙ СЕРГЕЕВИЧ, НАЛИМОВА ЮЛИЯ АРКАДЬЕВНА, ТЕНДРЯКОВА СВЕТЛАНА ПЕТРОВНА, ПЛАХИНА ГАЛИНА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 51/78
Метки: 2-фенацилхиноксалонов-3
Опубликовано: 30.08.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-482453-sposob-polucheniya-2-fenacilkhinoksalonov-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-фенацилхиноксалонов-3</a>
Способ получения 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, 3 пиримидин-6-карбоновых кислот
Номер патента: 691091
Опубликовано: 05.10.1979
Автор: Марсель
МПК: C07D 471/04
Метки: 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, кислот, пиримидин-6-карбоновых
...15 мл хлороформа прн -5 С и перемешиванйи прибавляют раствор 1,7 гхлористого сульфурила в 10 мл хлоро25 форма, перемешивают 2 ч при комнатной температуре, охлаждают до 5-10 С,прибавляют раствор 5,5 мл триэтиламина в 10 мп хлороформа и оставляютна ночь при комнатной температуре.Растворитель упаривают, к остаткуприбавляют 50 мл воды, Осадок отфильтровывают, прогрызают водой и растворяют в 50 мл этилацетата., Сушат сульфатом магния, упаривают и перекристаллизовывают из смеси изопропанол- ц-бензол, получая 2,2 г (63) 2-хлор -8-этил"оксо-б-карбэтокси,8--дигидропиридо, 3-6 -пиримидина,т.пл, 156 С, идентичного полученному ранее.15Смесь 2,8 г полученного продукта,2 г 4-оксипилеридина и 35 мл толуолакипятят 4 ч. После охлаждения добавляют...
Способ получения производных 1-оксо-5-инданилоксиуксусной кислоты
Номер патента: 738509
Опубликовано: 30.05.1980
МПК: A61K 31/192, C07C 13/465
Метки: 1-оксо-5-инданилоксиуксусной, кислоты, производных
...анализ С Н, СГ Од.Вычислено, %: С 56,25; Н 3,25.Найдено, %: С 55,53; Н 3,23.Стадия В. Полугидрат 1-оксо"(4-хлорфенил) -2-метил-б,7-дихлор-ин данилокси -уксусной кислоты. Смесь2,95 г (О, 00863 моль) 2- (4 - хлорфенил) -2-метил-окси- б, 7-дихлор - 1-инданона, 2,26 г карбоната калия и2,72 г (0,0163 моль) этилбрамацетонав 50 мл диметилформамида нагреваютпри 55-60 еС в течение 2 ч, затем обрабатывают 2,5 мл раствора 10 н. гидроокиси калия в воде и нагревают при80 ОС в течение 1 ч. Реакционную смесьмедленно добавляют к 10 мл раствора12 н, соляной кислоты в воде и получают 1, 37 г полугидрата (1-оксо-(4-хлорфенил)-2-метил-б,7-дихлор-инданилокси-уксусной кислоты, котораяпосле кристаллизации иэ смеси уксусная кислота в во 1:1 плавится...
Способ получения п-аминометилбензоил-производных или их фармацевтически приемлемых кислых аддитивных солей с неорганической кислотой
Номер патента: 1538896
Опубликовано: 23.01.1990
Автор: Джозеф
МПК: C07D 417/06
Метки: аддитивных, кислотой, кислых, неорганической, п-аминометилбензоил-производных, приемлемых, солей, фармацевтически
...этанола в атмосфере азота при комнатной температуре20 С), по каплям в течение 30 мин добавляют раствор, состоящий из 112,4 г (1,32 моль) пиперидина (130,5 мл), растворенного в 100 мл этанола, Полуценный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 22,5 ц и затем охлаждают до комнатной температуры. Растворитель отгоняют в вакууме до образования янтарной смолы. Получившийся продукт обрабаты 45 вают 150 мл 3 н водного оаст вора гидроксида натрия и получают раствор желтого цвета, который трижды проэкстрагировали диэтиловым эфирсм, Основной водный слой охлаждают в ледяной бане и подкисляют добавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. Эта процедура приводит к образованию белого твердого осадка, который перемешивают на холоду...
Способ получения 4-диметиламино-5-нитро-0-анисовой кислоты
Номер патента: 387979
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Костюковский, Лернер
МПК: C07B 43/02, C07C 101/54
Метки: 4-диметиламино-5-нитро-0-анисовой, кислоты
...Корректор Е. Хмелева Редактор. Т. Никольская Заказ 2718 5 Изд.1672 Тираж 523 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 71(-35, Раушская паб., д 415Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный метил метансульфонат метилового эфира 4-диметиламино-о-анисовой кислоты растворяют в 35 мл воды и к теплому раствору добавляют раствор 50 г иодистого калия в 50 мл воды. Выделившийся обильный осадок иодметилата метнлового эфира 4-дпметиламино-о-анисовой кислоты нагреванием переводят в раствор и далее оставляют на кристаллизацию.Получают 40,7 г продукта с т. пл. 165 С (с разложением). Полученный продукт помещают в колбу Вюрца, нагревают при 180 - 190 С в сплаве Вуда 10 - 20 мин. При этом...
Способ получения замещенных эфиров хризантемовой кислоты
Номер патента: 437273
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Итая, Мизутани, Окуно, Уеда
МПК: C07C 69/74
Метки: замещенных, кислоты, хризантемовой, эфиров
...моля спирта в трехкратномобъеме сухого бензола смешивают с раствором 0,05 моля карбоновой кислоты в трехкратном объеме бензола.В полученный раствор вводят 0,08 моля дициклогексилкарбодиимида и оставляют наночь в закрытом сосуде. Затем реакционнуюсмесь нагревают в сосуде с обратным холодильником в течение 2 час, после охлажденияосажденную дициклогексилмочевину отделяют фильтрацией. Эфир выделяют способом,описанным в примере 1,П р и м е р 3, Эфир хризантемовой кислотыполучают взаимодействием соответствующегоспирта с ангидридом карбоновой кислоты.В раствор 0,05 моля спирта в трехкратномобъеме толуола добавляют 0,05 моля ангидрида карбоновой кислоты. Полученную смесьперемешивают при температуре 100 С в течение 3 час,Эфир выделяют способом,...
Предыдущий патент: Способ получения имидазолинов
Следующий патент: Способ получения бензотиофана
Случайный патент: Ходовое колесо