Способ получения полиметилметакрилата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советскик Социалистических Республик(22) Заявлено 21,01.74 (21) 1987189/23-5 л. С 081 3/6 с присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи откпытнй) П те публиковано 30.08,75, Бюллетеньата опубликования описания 02.12.75 3) УДК 678,744,33(72) Авторы изобретени М. Коршун и В. В. Мазурек нститут высокомолекулярных соединений Академии наук СССР Заявит ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА Настоящее изобретение относится к области получения полиметилметакрилата.Известен способ получения стереорегулярного термостойкого поли метилметакрилата путем поли мер из ации метил мета крилата в 5 среде инертного растворителя в присутствии каталитической системы, состоящей из алкилалюминия и а,а-дипиридила, взятых в соотношении 2: 1, и процесс проводят при температуре от 0 до 78 С. 10По известному способу получают полиметилметакрилат недостаточно высокого молекулярного веса с невысокой термостойкостью, а также в том, что процесс ведут при низкой температуре. 5Цель предлагаемого изобретения - устранение таких недостатков.Для этого в качестве каталитической системы предложено использовать систему, состоящую из ацетилацетоната хрома, триизо бутилалюминия и 2,2-дипиридила, взятых в мольном соотношении соответственно 1 4: : 3,3 - 13,3: 1,7 - 13,3, и процесс ведут при температчое 0 - 25 С.По способу, согласно изобретению, полиме ризация метилметакрилата проводится после предварительного смешения Сг(асас),-ацетилацетоната хрома с триизобутилалюминием А 1-изо-Вцз при - 60 С с последующим добавлением 2,2-дипиридила и доведением темпе- З 0 ратуры реакционной смеси до комнатной, Полученный вышеописанным образом катализатор позволяет проводить полимеризацию ММА в полиметилметакрилат при 0 - 25 С. Молекулярный вес полимера порядка 500 000 - 700 000.Полимер отличается повышенной стереорегулярностью и термостойкостью (температура начала термического распада 275 С).П р и м е р 1. Полимеризация метилметакрилата под действием системы Сг(асас),А 1- изо-Вц, +2,2-пипиридил,Температура полимеризации 0 С. При этом применяют систему, содержащую, моль/л;ММА 1Сг(асас) з 0,012А 1-изо-Вцз 0,042,2-ДП 0,02В ампулу емкостью 10 мл при комнатной температуре в условиях, исключающих попадание влаги и воздуха, помещают 0,3 мл растворителя (толуол), 3,33 мл 0,036 М раствора Сг(асас)з в толуоле, раствор термостатируют при - 60 С, вводят 2,42 мл 0,165 М раствора А 1-изо-Вцз в толуоле, смесь выдерживают при - 60 Спосле чего вводят 2,97 мл 0,067 М раствора 2,2-дипиридила в толуоле и снова выдерживают при - 60 С, затем смесь нагревают до +25 С, выдерживают при этой температуре, термостатируют при 0 С и вводято Ф о ф 2,2-ДП о ХО ММА 0,04 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,01 0,012 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006 0,003 0 0 0 0 25 25 25 25 25 25 0,02 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,04 0,04 0,005 1:3,3:1,661:3,3:1,661:3,3:1,бб1:3,3:1,бб1:3,3:1,660:2:11:3,3:01:3,3:3,31:3,3:6,61:3,3:1,66 27 60 75 90 60 1440 1440 1440 144090 100 100 100 100 10012,4 10,5 47 19,6 38 160 220 420 660 540 240 74 74 275 275 235 58 500 1 мл метилметакрилата. Полимеризацию останавливают подкисленным соляной кислотой этиловым спиртом.Выход ПММА 100% через 27 мин. Молекулярный вес полимера 160 000.П р и м ер 2. Температура полимеризации 0 С. Система содержит, моль/л:ММА 1Сг(асас)з 0,006А 1-изо-Вцз 0,022,2-ДП 0,01Условия приготовления катализатора те же, что и в примере 1. Выход ПММА 100% через 60 мин. Молекулярный вес полимера 220 000.П р и м е р 3. Температура полимеризации 0 С. Система содержит, моль/л:ММА 2Сг(асас)а 0,006А 1-изо-В па 0,022,2-ДП 0,01Условия приготовления катализатора те же, что и в примере 1, Выход ПММА 100% через 75 мин. Молекулярный вес полимера 420 000.П р и м е р 4, Температура полимеризации 0 С, Система содержит, моль/л;ММА 3Сг(асас)з 0,006А 1-изо-Вцз 0,022,2-ДП 0,01Условия приготовления катализатора те же, что и в примере 1. Выход ПММА 100% через 90 мин. Молекулярный вес полимеров Предмет изобретения Способ получения полиметилметакрилата путем полимеризации метилметакрилата в среде инертного углеводородного растворителя в присутствии каталитической системы, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств полпме 660 000. Микроструктура, %: триад 1 - 0;Н 26; 5 74,Температура начала деструкции 275 С, температура конца деструкции 415 С.5 П р и м е р 5. Температура полимеризации25 С. Система содержит, моль/л:ММА 3Сг(асас)з 0,006А-изо-Вц, 0,0210 2,2-ДП 0,01Условия приготовления катализатора теже, что и в примере 1. Выход ПММА 100%через 60 мин. Молекулярный вес полимера540 000, Микроструктура, %: триад 1 - 0; Н15 26;374,Температура начала деструкции 275 С.Температура конца деструкции 415 С:Оптимальными условиями для получениятермостабильного полимера с высоким моле 20 кулярным весом является: температура полимеризации 0 - 25 С, содержание компонентовкаталитической системы, моль/л:Сг(асас), 0,006А 1-изо-Вцз 0,022,2-ДП 0,01 Уменьшение концентрации катализатораприводит к появлению невоспроизводимости ввиду влияния микропримесей. Увеличение 30 концентрации катализатора приводит к снижению молекулярного веса полимера и к чрезмерному увеличению скорости полимеризации. Процесс становится труднорегулируемым.35 В таблице приведены оптимальные условия полимеризации и ее результаты. ра и упрощения технологического процесса, в качестве каталитической системы используют систему, состоящую из ацетилацетоната хрома, триизобутилалюминия и 2,2-дипиридила, взятых в мольном соотношении соответственно 1 - 4: 3,3 - 13,3: 1,7 - 13,3, и процесс ведут при 0 - 25 С.
СмотретьЗаявка
1987189, 21.01.1974
ИНСТИТУТ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
КОРШУН АЛЕКСАНДР МАКСИМОВИЧ, МАЗУРЕК ВЛАДИМИР ВАЦЛАВОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08F 3/68
Метки: полиметилметакрилата
Опубликовано: 30.08.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-482468-sposob-polucheniya-polimetilmetakrilata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полиметилметакрилата</a>
Предыдущий патент: Способ получения “живых”бифункциональных полимеров
Следующий патент: Способ получения физиологически водорастворимых полимерных солей
Случайный патент: Ультразвуковой искатель