Способ получения -тиодигликолей

Номер патента: 482440

Авторы: Дронов, Кривоногов, Нигматуллина

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕизовеЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕ 7 БЛЬС 7 ВУ Союз Советских Социалистицеских Республик(51) М с присоединением заявки 23) Приоритет сударствениыи комитеавета Министров СССРпо делам изобретенийи открытийОпубликовано 30,08.7 Бюллетень32 ата опубликования описания 18.11. Авторыизобретения. И. Дронов, В. П. Кривоногов и Р. ф. Нигматуллин Институт химии Башкирского филиала АН СССР1) Заявитель ОЛУЧЕНИЯ И О 2По предлагаемому способу р, р-тиодигликоли получают с почти количественным выхоП р и м е р 1, В четырехгорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, к охлажденному снегом раствору 3,3 г (0,05 моль) 85%-ного едкого кали в 100 мл метанола добавляют при перемешива пии 39 г (0,5 моль) монотиоэтиленгликоля, азатем по каплям 29 г (0,5 моль) окиси пропилена. При доведении температуры смеси до комнатной при 15 С начинается экзотермическая реакция. Охлаждением температура ру смеси поддерживают в пределах 20 - 25 С.По окончании экзотермической реакции смесь кипятят 30 мин, охлаждают, насыщают угле- кислым газом, отгоняют метанол, остаток разбавляют эфиром, отфильтровывают от 0 КгСО Эфир отгоняют, а остаток разгоняютв вакууме. г (98%) а-метил-р, -тио - 116 С/2 мм рт, ст.; 0,9914; МР 36,20; выПолучают 58,7дигликоля; т. киттго 1,5100; д 4 гчислено 36,31.Литературныет. кип. 114 - 115 СПример 2.ЗО (0,405 моль) моно данные;/2 мм, иогв 1,5091. По примеру 1 из тиоэтиленгликоля и 31,6 г40,51 г Изобретение относится к усовершенствованному способу получения р,р-тиодигликолей, которые находят применение при получении полимеров.Известен способ получения р, -тиодигликолей путем двухчасового кипячения окиси олефина или циклоолефина с монотиоэтиленгликолем в растворе этилового спирта в присутствии этилата натрия в качестве катализатора (4% в расчете на Ха), Выход р, р-тиодигликолей по этому способу составляет 58 - 63%.К недостаткам известного способа относится сравнительно малый выход целевого продукта, а также использование в реакции металлического натрия для получения этилата натрия.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагают использовать в качестве катализатора едкое кали и проводить процесс в среде метанола.Предлагаемый способ получения р, р-тиодиглоколей па сое оиси олефипа или циклоолефина и монотиоэтилепгликоля в присутствии катализатора в спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом заключается в том, что в качестве катализатора используют 85%-ное едкое кали и процесс ведут в среде метанола, Процесс проводят при 20 - 25 С.( и 482440482440 Предмет изобретения Составитель Н. Пивницкая Редактор Т. Никольская Техред Т. Курилко Корректор Л. ОрловаЗаказ 3657 Изд. Мв 1763 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий П 3035, Москва, )К, Раушская наб., д ./5(0,265 моль) окиси ппклогексана получают 46,0 г (98%) 1-окси-ф-тпотликоль)-циклогексен, т. пл. 45 - 45,5 С.По литературным данным т, пл. 48 С, Найдено, /ю. С 54,50; Н 9,2 б; Я 18,15, С,Н 1 юО,8.Вычислено, ю/ю; С 54,54; Н 9,10; 5 18,18. Способ получения Р, р-тиодигликолей наоснове окиси олефина или циклоолефина и монотиоэтиленгликоля в присутствии катализатора в спиртовой среде с последующим 5 выделением целевого продукта известнымспособом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора используют едкое кали и процесс ведут в среде метанола.

Смотреть

Заявка

2011476, 04.04.1974

ИНТСИТУТ ХИМИИ БАШКИРСКОГО ФИЛИАЛА АН СССР

ДРОНОВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, КРИВОНОГОВ ВИКТОР ПЕТРОВИЧ, НИГМАТУЛЛИНА РАИСА ФАЗЛЫАХМЕТОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 149/18

Метки: тиодигликолей

Опубликовано: 30.08.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-482440-sposob-polucheniya-tiodiglikolejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -тиодигликолей</a>

Похожие патенты