Способ получения пента-о-никотината глицирризиновой кислоты

ZIP архив

Текст

" 482 446 ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистицеских РеспубликАВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬС б 1) Зависимое от авт свидетельст 1) М. Кл с 173/00 21) 2006308/23-4 2) Заявлено 19. заявкис присоединени осударстаенный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(72) Авторыизобретения Г. А. Толстиков, У. М, Джемилев, А. Ш. Юханова, Д. НВ. А. Давыдова, Х. М. Насыров, А. Г, Петунина и Д, Я (71) Заявитель Институт химии Башкирского филиала АН СС азарева шников) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТА-О-НИКОТИНАТ ГЛИЦИРРИЗИНОВОЙ КИСЛОТЫ 2 ус снов упп прис способ полулицирризиновой ения пента- кислоты формулы: О СО 30 Изобретение относится к способу получения нового производного глицирризиновойкислоты - пента-о-никотината глицирризиновой кислоты, обладающего высокой физиологической активностью.Предлагаемый способ о ан на реакцииацилирования спиртовых гр под действиемхлорангидрида кислоты в утствии основания.Применив известную реакцию к глицирризиновой кислоте, содержащей в своем составе гении со свободными гидроксильнымигруппами, и никотиновой кислоте, получилиновое производное глицирризнновой кислоты,обладающее ценными терапевтическими свойствами,Описываетсяч-о-никотипата г К,=Н,ХаЦелевой продукт получается с практически количественным выходом. Строение егоО подтверждается данными элементарного анализа и инфракрасным спектром.Растворимый в воде препарат может бытьполучен переведением в натриевую соль, чтодостигается прибавлением эквивалентного5 количества щелочи в спиртовом растворе споследующим выделением соли обычным путем,Биологические испытания показывают высокую активность и пониженную токсичностьо пентаникотината глицирризиновой кислоты.П р и м е р 1, Получение пентаникотинатаглицирризиповой кислоты.К раствору 0,5 г глицирризиновой кислоты в 30 мл абсолютного пиридина при 0 Сб прибавляют по каплям 1 г хлорангидриданикотиновой кислоты в 10 мл пиридина. Реакционную смесь перемешивают 48 час прикомнатной температуре, выливают в 150 млледяной воды, осадок отфильтровывают, про 0 мывают холодной водой,482446 Составитель В, ПастуховаТехред Т. Миронова Корректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 3657 Изд. Мо 1763 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3Кристаллизацией нз смеси метанол-хлороформ получают 0,62 г (88%) целевого продукта; т. пл, 278 - 280 С.1 ао = + 55,56 (с 0,1; 0,1 и. КОН),Хм,0,1 н. КОН 250 нм; 1 де (4,35); 262 нм, 1 де (4,37), 268 нм, 1 де (4,26).ИК-спектр ъ см -: 745, 1590 (СзНзИ);01665 (С=С в =0) и 1745 (С/ - 0 - В).Найдено, %: И 4,82С 72 Н 77 К 5021.Вычислено, %. К 5,11. Пр имер 2. Получение тринатриевой соли пентаникотината глицирризиновой кислоты.5 г пентаникотината глицирризиновой кислоты растворяют в 150 мл сухого тетрагидрофурана и приливают 0,44 г КаОН в 20 мл спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают холодным тетрагидрофураном. Выход количественный; т, разложенйя305 в 3 С.(С,Н,К). 1745 (С/ - 0 - К).Найдено, о/,: К 4,72; Иа 4,50.1 О С 7 Н 7402,КИаз.Вычислено, /,: К 4,94; Иа 4,87. Предмет изобретенияСпособ получения пента-о-никотината гли цирризиновой кислоты, отличающийся тем,что глицирризиновую кислоту обрабатывают хлорангидридом никотиновой кислоты в присутствии основания с последующим выделением целевого продукта в виде сложного эфи ра или переведением его в соль известнымиприемами.

Смотреть

Заявка

2006308, 19.03.1974

ИНСТИТУТ ХИМИИ БАШКИРСКОГО ФИЛИАЛА АН СССР

ТОЛСТИКОВ ГЕНРИХ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ДЖЕМИЛЕВ УСЕИН МЕМЕТОВИЧ, ЮХАНОВА АДЫБЯ ШАЙМУЛЛОВНА, ЛАЗАРЕВА ДИНА НАУМОВНА, ДАВЫДОВА ВАЛЕНТИНА АНДРЕЕВНА, НАСЫРОВ ХАЛИЛ МУСАБИРОВИЧ, ПЕТУНИНА АНТОНИНА ГРИГОРЬЕВНА, СОШНИКОВ ДМИТРИЙ ЯКОВЛЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 173/00

Метки: глицирризиновой, кислоты, пента-о-никотината

Опубликовано: 30.08.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-482446-sposob-polucheniya-penta-o-nikotinata-glicirrizinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пента-о-никотината глицирризиновой кислоты</a>

Похожие патенты