Архив за 1974 год
Способ выделения ароматических углеводородов из смесей с неароматическими углеводородами
Номер патента: 455080
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Гайле, Клименко, Павлова, Проскуряков
МПК: C07C 15/02, C07C 7/10
Метки: ароматических, выделения, неароматическими, смесей, углеводородами, углеводородов
...углеводородоз смешанным растворителем ца основе диме. тилмалоната и гликолей. (Соотношение раст. ворителя и сырья 2:1 вес %).Предложенные смеси позволяот получать более высококонцентрированный экстракт по сравненшо с сульфоланом при близкой степени извлечения ароматических углеводородов.Предлагаемая смесь является высокоэффективным экстрагентом ароматических углеводородов це только из искусственных смесей, но из фракций катализата риформинга, полу. чающпхся в промышленности.Пр и м е р. В герметичную емкость с магнитной мешалкой загружают 3,9812 г смешанного растворителя (диметплмалонат и 363 вес.% диэтилецгликоля) и 1,9942 г сырья, содержащего 35 вес.% толуола и 65 вес.% геп. тана. Смесь термостатируот при 20 С в тече.455080...
Способ выделения ароматических углеводородов
Номер патента: 455081
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Гайле, Захаров, Проскуряков, Пульцин
МПК: C07C 7/10
Метки: ароматических, выделения, углеводородов
...ТЛН ЕЛлНН СНЛ СН0(1В К О СЬ)( С 14 В. СИК В Составитель М, Бабмиидра Техрсд Е. Борисова Корректор Е. Рогайлина Редактор Л. Герасимова 11 зд. М 2024 Тр и к 50 б 11 одиспое ЦИИИПИ Государственого комтета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/53;кэз 1509 Обл, тп. Костромского ) правления издательств, поигр)фин и кикОЙ торговли Полученные продукты представля(от собой бесцветные жидкости с температурой кипения выше 250 С.Опыты по экстракции проводят ца искусственной смеси толуол - гептац, содержащей 35 вес, % толуола при соотношении раствори- тель - сырье 2:1.В таблице приведены результаты опытов одцократцого экстрагирования оксипропионитрплом метплиденглицерина 1 К, К, К", К" - Н),...
Способ получения -бутилена
Номер патента: 455082
Опубликовано: 30.12.1974
МПК: C07C 11/08
Метки: бутилена
...(температура приготовления25 С, время выдержки 15 лин) катализаторцый комплекс, состоящий из 1,25 г Т 1 (ОС 4 Н 9) 4,1,9 г А 1 (СзНз) з и 0,075 г (СзНт) о О. Моля 1 зноесоотношение Т 1 (ОС 4 Нз): А 1 (С 2 Нз)з=4,5:1;20 молярное соотношение Т 1 (ОС 4 Но) 4:: (СзНт),0 = 1:0,2. Компоненты катал итическойсистемы це содержали примесей.Затем загрркают 0,5 л гексацовой фракциии подают этилен. Скорость подачи этилена из 25 меняется от 160 г/час в начальный момент до45 - 50 г/час в конце димеризации. Температура процесса 70 С, давление 2,5 ата. Продолжительность димсризации 1,5 час. Скоростьдимеризации 91 г/час а=СНе/Т 1 (ОС 41-1 о)430 Состав фракции Сь 7 о455082 Состзвптель В. Стыиенко Техрсд Е. Борисова Рсдвктор Л. Герасимова Корректор Е....
Способ получения изоамиленов
Номер патента: 455083
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Баснер, Беляев, Бушин, Ератов, Лазарянц, Лапкина, Павлов, Плечев, Серегина, Чаплиц
МПК: C07C 11/10
Метки: изоамиленов
...частично возвращают на колонку в виде флегмы. Флегмовоечисло равно 20.Производительность катализатора по превращенному 2-метилбутенусоставляет 110г/кг час.П ри м ер 2. Опыт проводят, как указано впримере 1, но изомеризатор выполняют выносным. Произ 1 водительность катализатора составляет 110 г/кг час.Способ согласно изобретению может такжеиспользоваться для получения высококонцент.рированного 2-метилбутена. Способ в этом15 случае предусматривает использование равновесной смеси 2-метилбутенаи 2-мегилбутена, получающейся, например, дегидратациейтретичного амилового спирта, и основан насовмещении процессов изомеризации 2-метил 20 бутенас ректификацией, осуществляемых водном реакционно-ректификационном аппара 1 с (см. фиг. 2).Способ...
Способ получения полифторированных 1, 3-диоксинафталинов или 1, 3-диоксибензолов
Номер патента: 455084
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Ахметова, Костина, Штейнгарц
МПК: C07C 25/18
Метки: 3-диоксибензолов, 3-диоксинафталинов, полифторированных
...калия, перемешивают при 20 С в те чение 6 час, подкисляют соляной кислотой, экстрагпруют эфиром.Полученный эфирный раствор постепенно прибавляют при энергичном перемешивании к охлаждаемой (5 - 10 С) суспензии 10 г ципко вой пыли в 50 ль 1 эфира и одновременно прибавляют по каплям 20 лл соляной кислоты (д 1,19). По окончании прибавления реакционную смесь перемешивают в течение 3 час при 20 С, фильтруют, отделяют эфирный слой, водный слой экстрагируют бензолом. Объединяют эфирный и бензольный растворы, промывают водой, сушат Мд 304. Отгоняют растворители, остаток перегоняют в вакууме и получают 0,4 г (88 О/о) на псходныи 6-хлорпентафторциклогексадиен,4-он- гидрата тетрафторрезорцина с т. пл. 74 - 75 С, ЯМР Р. Спектр...
Способ получения метанола
Номер патента: 455085
Опубликовано: 30.12.1974
МПК: C07C 31/04
Метки: метанола
...иоролитовый фильтр помещают нагреватель для предварительного подогрева исходньсх молекул кислорода, подаваемого во внутрь каталитического цилиндра. Предварительно подогретый до 450 С кислород в количестве 3,5 об.%, проходя через каталитическую перегородку, активируется и на внешней стороне ее реагирует с подаваемым при 200 С метаном. Процесс проходит ири атмосферном давлении и обьемной скорости 25000 час . При этих условиях выход метанола 4,4 нслсЦлс,с кат. час,6,28 1 О " г/метанола/лсл кат. час). Степень превращения метана 0,018%.П р и м е р 2. Кислород, нагретый до 170 - 450 С, под давлением 500 - 800 лслс вод, ст. подают в зону реактора, образованную внутренними стенками пористой аталитической перегородки. Метанол с...
Способ получения циклооктанола
Номер патента: 455086
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Антонова, Гальперин, Глазырина, Кошель, Смолян, Фарберов, Фельдблюм
МПК: C07C 35/20
Метки: циклооктанола
...3,0% от веса циклооктана.Продукты окисления циклооктана, содержащие до 15 - 20% гидроперекиси без дополнительной обработки восстанавливают водородом в присутствии катализаторов гидрирова. ния, предпочтительно 2% Рд(А 120 з) в количестве 1 - 3%. В присутствии такого катализатора восстановление гидроперекиси циклоок. тана в циклооктанол осуществляется при 20 - 40 С.Как в известном, так и в данном способеРедактор Л. Герасимова Корректор Е. Кашина Заказ 28 Изд. М 196 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-Зо, Раушокая наб д. 4/5Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли получения циклооктанола исходным сырьем для него является...
Способ получения транс-анетола
Номер патента: 455087
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Вольпин, Коломников, Платова, Хеейфиц
МПК: C07C 43/20
Метки: транс-анетола
...г иис-ацетола ц 0,074 г, Ге (СО), (молярное соотношение иис-анетола Ге (СО)в=1:0,05) нагревают 30 - 35 вин при 180 - 185 С, После охлаждения продукт реакции перегоняют в вакууме прц 3 - 5 лтлт рт. ст. Получают 0,9 г продукта, содержащего (по данным ГЖХ) 89,3% транс-анетола и 10,0% т(ис-анетола.П р н и е р 2. 0,5 г т(ис-анетола ц 0,062 г455087 Предмет изобретения Составитель М. Меркулова Текред Е. Борисова Корректор Е, Кашина Редактор Л. Герасимова Заказ 128 Изд. Мз 1951 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская иаб., д, 4/5Подписио Обл, тип, Костромского управления издательств, полиграфин и книжной торговли 3Рег (СО)з (молярное соотношение цис-анетол: Гез (СО)...
Способ получения 2-оксиалкокси5-галоид-4 алкилдиарилметанов
Номер патента: 455088
Опубликовано: 30.12.1974
МПК: C07C 43/20
Метки: 2-оксиалкокси5-галоид-4, алкилдиарилметанов
...Получают 9,7 г или 70,6% 2-метокси- бром-дифенилметана с т. кип, 165 С /3,5 оил рт. ст., т. пл. 44 С. По данным газо-жидкост. ной хроматографии продукт индивидуальный,Найдено, %: С 60,6; 61,01; Н 4,76; 4,87; Вг 28,9; 29,0,С 14 Н 1 зВ гО.Вычислено, %: С455088 Составитель М. Меркулова Текред Е. Борисова Редактор О. Юркова Корректор Е. Кашина Изд. М 96 Тираж 508 ПодписноеЦНИИПР Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытгйМосква, Ж.38, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 128 Обл. тип, Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли Аналогично синтезируют и другие галоидсодержащие 2-алкокси-галоиддпарилметаны.П р и м е р 2. 4,9 г (0,05 лголь) ортофосфорной кислоты насыщают 3,4 г (0,05 лго,гь)...
Способ регенерации кобальтовых солей
Номер патента: 455089
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Бальтц, Дауте, Поредда, Шмук, Шредер
МПК: C07C 45/12
Метки: кобальтовых, регенерации, солей
...наб., д. 4/5 Заказ 128 Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли тают обработке 0,3 а(сл 30%-ного раствора перекиси водорода при размешиванип в течение 1 час при температуре 90 С. После фрлы рации гидроокиси железа раствор кобальтовых солей содержит только 3 мг Ге/л, Содержание кобальта без изменения. Пр и мер 2. 500 л полученного по примеру 1 водного раствора формпата и бутирата кобальта с содержанием 8,2 г Со/л и 2,0 г Ге/л 10 и значений рН 4,5 нагревают в аппарате с мешалкой 3 час до 100 С. Во время реакции в аппарат с мешалкой вводят 4,5 лсз воздуха/час, После окончания реакции и декантации раствора кобальтовых солей от осадка гидроокиси 15 железа последний содержит только 2 яг Ге/л....
Способ получения сложных эфиров пента-0-карбоксиэтил ксилита
Номер патента: 455090
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Волкова, Нахапетян, Чижов
МПК: C07C 67/00
Метки: ксилита, пента-0-карбоксиэтил, сложных, эфиров
...хло.ристый водород. Затем доводят температуру реакционной смеси до комнатной и постепент 0 ио приливают к ией 200 ял воды, после чегомассу перемешивают в течение 3 час при комнатной температуре. Продукт реакции экстрагируют серным эфиром, эфирные вытяжки промывают 10% -ным раствором бикарбона та натрия, затем водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным сульфатом натрия.После отгонки эфира и избытка гексилового спирта получают гексиловый эфир пента-О-(ркарбоксиэтил) -ксилита в виде светло-желтого 20 подвижного масла с выходом 150,2 г (80,5 то). Физико-химические показатели продукта:знтемпература застывания 45 - 46 С; и он 1,4595; вязкость 95,7 сст, число омыления 288,4 (тео.25 ретически рассчитанное 300,4),В ИК-спектре...
Способ получения 2, 3-диацилглицеринов
Номер патента: 455091
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Василенко, Евстигнеева, Клыков, Серебренникова
МПК: C07C 69/30
Метки: 3-диацилглицеринов
...ц пиридина, затем хлорангцдрцдомвысшей жирной кислоты. Полученную реакционную массу, содержащую алкокспсцлан,подвергают сольволизу в присутствии кислогофтористого аммония в водно-ацетоново-пцрцдцновом растворе. Целевой продукт выделяго 1455091 Составитель М. Меркулова Техред Е. Борисова Корректор О, Тюрина Редактор О, Юркова Подписное Заказ 123 Изл, Ло 19 бО Тираж ооб Ц 1 ИИГИ Государствспного комитета Сонета Министров СССР по летам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Обл, тнп. Костромского управлсиня издательств, полиграфии и книжной торговли где К - Н - СтНзв.К раствору 0,2 г 3-0-стеароил-ят-глицерина в 5 мл сухого четырехлористого у 1 лерода, 1 мл сухого пиридина прибавляют по каплям в...
Способ получения диэфиров высших алифатических дикарбоновых кислот
Номер патента: 455092
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Моряшева, Никишин, Старостин
МПК: C07C 69/34
Метки: алифатических, высших, дикарбоновых, диэфиров, кислот
...кислоты в 50 лл метанола постепенно при перемешцванцц добавляют раствор 13,1 г сульфата железа в 100 лл метанола при комнатной температуре, После 2прекращения выделения СОе (10 цн) реакционную массу экстрагцруют эфиром. промывают раствором бцкарбоната натрия и водой, Разгонкой в вакууме получают 4,45 г димети. лового эфира себациновой кислоты (82% от теоретического), т. кип. 149 С/8 мм рт, ст.Вычислено, %: С 62,58; Н 9,62.Найдено, %: С 62,51; Н 9,68.П р и м е р 2. К 15 г диметцлового эфира пероксидисебационовой кислоты в 80 мл мета. иола постепенно при перемешиванцц добавля. ют раствор 9,7 г сульфата железа в 70 мл метанола при комнатной температуре. После прекращения выделения СОе (10 мин) реакцц. оцную массу экстрагируют...
Способ получения мононитробензойных кислот
Номер патента: 455094
Опубликовано: 30.12.1974
МПК: C07C 79/46
Метки: кислот, мононитробензойных
...мл воды растворяют0,1 г смачивателя ОП(можно заменить 30 ОПили ОП) и 1,5 г Ге 50, 7 Н 20. В по455094 Предмет изобретен ия Составитель Т. Лавриненко Текред Г. Васильева Корректор А. Васильева Редактор Л. Герасимова Заказ ЛЪ 79 Изд. М 1999 Тираж 505 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., 4/5МОТ, Загорский цех 3лученный раствор вводят 1,5 метаокиси, смесь взбалтывают до образования однородной эмульсии, которую затем медленно в течение 10 мин при комнатной температуре и перемешивании приливают к 35 мл водного раствора гипохлорита натрия, содержащего 85,1 г/л активного хлора и 2 г кальцинирован 1 ной соды. Затем реакционную омесь кипятят 20 мин с обратным...
Способ получения медных комплексов орто-нитрозофенолов
Номер патента: 455095
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Бурдюгова, Тарнопольский, Шпинель
МПК: C07C 81/04
Метки: комплексов, медных, орто-нитрозофенолов
...уксусно- кислой меди и 0,5 г едкого кали с 100 льл этилеигликоля и 100 лл изопропилового спирта. Смесь нагревают при перемешивании при 80 С 1 час, прибавляют еще 7 г цитрита натрия и продолжают нагревать еще 0,5 час, выливают в 300,чл воды. фильтру 1 от, промывают горячей водой и сушат на воздухе, Полученный медный комплекс растирают в порошок, промывают иа стеклянном фильтре 50 льл петролсйного эфира, сушат, переводят в бензольный раствор и разлагают встряхиванием с 5%-ной соляной кислотой, Окраска органической фазьс при этом меняется от фиолетовой до темцожелтой. Бензол испаряют, получают 13,7 г 6-цитрозо- метил- (о, сх-ди метилбецзил) -фе. иола. Выход 53%. Продукт представляет собой вязку 1 о темно-коричневую массу,...
Способ получения гетероциклических производных амидов о фенилендиамина
Номер патента: 455096
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Ступникова, Шейнкман
МПК: C07C 87/58
Метки: амидов, гетероциклических, производных, фенилендиамина
...характерную для индольныхпроизводных реакцию с п-диметил аминобензальдегидом в присутствии минеральных кислот, сопровождающуюся интенсивным красным окрашиванием, что надежно свидетельствует о наличии в соединении индольного ядра,Кроме того, при взаимодействии с трифенилметилперхлоратом в ацетонитриле на холодеобразуется Х, Х-дибензоил-о-фенилендиамин.Аналогичное описанному вещество полученопри взаимодействии с 2,2 г (0,01 моль) Х-бензоилбензимидазола, 0,6 г (0,005 моль) индолаи 0,6 мл (0,005 моль) хлористого бензоила повышеописанной методике с выходом 1,7 г(76,5% ).П р и м е р 2. Х- (2-Метилфурил) -метил-Х,Х-дибензоил-о-фенилендиамин.Смесь 2,36 г (0,02 моль) бензимидазола,0,82 г (0,01 моль) сильвана и 1,74 мл (0,015моль) хлористого...
Способ получения хлористоводородных солей амидов аминопинановой кислоты
Номер патента: 455097
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Авотиньш, Андреева, Биздена, Вотяков, Гудриниеце, Изергина, Никонович
МПК: C07C 103/42
Метки: амидов, аминопинановой, кислоты, солей, хлористоводородных
...водородом, и выделением целевого продукта известным способом. .В ыход продукта 56,0 - 87,9% .П р и м е р 1. Хлористоводородная соль 30 ц-анцзц тцда е-амцнопцнановой (с 7, (-цис,2- диметнл-(сс - аминоэтцл) - цпклобутилуксусной) -1 спслоты. 3,1 г оксима и-анпзнднда с 7, (-ссссс-цннановоЙ- (с 7, -ссис,2-д 1 метил - 3 - ацетцлцпклобутплуксусной)-кцслоты, растворенного в 250 ссл этанола в установке для каталитического гцдрпрованця, гцдрцруют в присутствии гппсельтитанового скелетного катализатора, полученного пз 30,0 г сплава (состав сплава, %: А 1 45; М 1 50 - 51; Т 1 3 - 5) прп комнатной температуре ц атмосферном давлении в течение 6 час. Катализатор отфильтровывают. растворцтель отгоняют ц маслообразный остаток растворяют в абсолютном...
Способ получения органических фотохромов-калиевой или натриевой соли п-меркаптобензальнитроанилина
Номер патента: 455098
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Княжанский, Любарская, Минкин, Олехнович
МПК: C07C 149/32
Метки: натриевой, органических, п-меркаптобензальнитроанилина, соли, фотохромов-калиевой
...лимонно-желтая цатрггевая соль гг-меркаптобензаль-гг-ггптроанилггна. Ее иерекристаллцзовывают из бутанола. Выход 750 гг 0.ИК- спектр: 1582, 1625, 1651 г ив ,УФ-спектр поглощения: г., 400 и.1 г;т. пл. 117 С (с разложением).После нейтрализации солгг уксусной кислотой получагот л-мсркацгобецзаль-и-иитроаццлин.Найдено, Огг 0: С 60,3; Н 3,71; )л 10,67; Я 12,42.Вычислено, Ог 0: С 60,5; Н 3.88; Х 10,85;5 1240.ИК-спектр: 1487, 1556, 1594, 2480 слг-.Уф-спектр поглощения: , 11, 350, 390, 540 ялг; т, пл. 226 - 228 С. П р и м е р 2. Аналогичным способом изкалиевой соли и-мерка птобеизальдегида и 0 о-нитроанцлипа получагот желтые кристаллыКорректор Е, Кашина Редактор Л. Герасимова Заказ 128 Изд, М 1961 Тираж 506 Подписиос ЦНИИПИ...
Способ получения окиси пропилена
Номер патента: 455099
Опубликовано: 30.12.1974
МПК: C07D 1/02
...проппОднако подобная обработка пропиленкислородной смеси не позволяет более полно использовать непрореагировавший пропилен на стадии эпоксидирования. ющ ФР я ок1 уходит газоцпя по линптепла реакции устранения этого недостат ыхода окиси праиилена ную после разделения п ю смесь смешивать с азов соотношении 1:3,2 (об. а и увелипредложено роииленкисо м ил и воз- %) выдеДля чения выделе лородн духом ции приведе 1Изобретение относится эпоксисоединений, в час лучения окиси пропилеи 1 п 4550990,4 7,6. После дробной конденсации пропиленовой фракции в парциальных конденсаторах 5 и 6 жидкую часть по линии 7 возвращают в реактор эпоксидирования, а газообразную часть, имеющую состав, об. %:Пропилеи 49,3 Этан 5,9 Бутан 1,2 Окись пропилена 0,2...
Способ получения тетрагидрофурфурилового спирта
Номер патента: 455100
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Батенива, Ержанова, Мочинина, Сокольский
МПК: C07D 5/00
Метки: спирта, тетрагидрофурфурилового
...раза быстрее, считая на содержание 11 в катализаторе, и в 1,4 раза быстрее, считая на сумму металлов, чем по П р и м е р. Катализатор готовят совместным осаждением карбоцатов никеля, меди и хрома пз раствора азотнокцслысолей. Разложение карбонатов проводят в атмосфере воздуха прп 275 С в течение 5,ппн, восстановление окислов проводят прп токе водорода (300 С в течение 30 лин). Катализатор содержит 45 ат.% %, 54 ат.% Сц и 4 аг.% СгеОз.Гидрированпе фурфурола до фурфурплового спирта ( стадия) проводят в отработанных условияпо авт. св. Л 175978. Дальнейшее гцдрпрованпе 50,цл водного раствора фурфурплового спирта проводят в каталцтцческои утке с аталпзатором, содержащим 0,18 а никеля. Концентрация фурфурплового спирта изменялась от 1 до 8%...
Способ выделения 8-3, 5, 7, 4-тетраоксифлавен-3, -ил-2-3, 5, 7, 4 тетраоксифлавана
Номер патента: 455101
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Лейман, Пашинина, Чумбалов
МПК: C07D 7/26
Метки: 4-тетраоксифлавен-3, выделения, ил-2-3, тетраоксифлавана
...с использованием в качсс теля смеси хлороформ - эт (8; 2: 1) (орг. фаза), позволяет мерные флаваны в кристаллическои форме.Строение целевого продукта было доказано спомощью ИК-, ЯМР- и масс-спектральногоанализов, а также получением производных.П р и м е р, 1,5 кг воздушно-сухой измельченной коры заливают бензолом (4 л) на двоесуток для удаления смол. Флавоноиды извлекают ацетоном (дважды по 4 л). Ацетоновыеэкстракты объединяют и упаривают досуха10 под вакуумом в атмосфере азота при температуре бани не выше 40"С. Сухой остаток растворяют в насыщенном водном растворе бикарбоната натрия (350 мл) и экстрагируютэфиром (3 л). После удаления эфира сухой15 остаток растворяют в смеси растворителейхлороформ - этанол - вода (8: 2: 1) (100 мл)и...
Способ получения, -диалкилхинакридонов
Номер патента: 455102
Опубликовано: 30.12.1974
Автор: Тихонов
МПК: C07D 39/00
Метки: диалкилхинакридонов
...кали в10 лгг воды. Реакционная масса становитсятемно-синей и хггнакридон переходит в раствор. Прибавляют по каплям 3 игл иодистогометила и перемешивают при 80 С 4 час, затемвыпавший Х, Х-диметилхинакридон отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 3,2 г (94%) целевого продукта; красныеиглы.Найдено, гго: С 77,23; 77,09; Н 4,69: 4,4Х 8,45; 8,31.СееН бХ 20 е.Вычислено, %: С 7761; Н 4,72; М 824П р н м е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, цо с применением в качестверастворителя диметилформамида; выход целе.вого продукта 91%.П р ц м е р 3, Реакцию проводят аналогично примеру 1, цо в качестве алкилирующегоагента прибавляют 3,2 лг,г иодистого этила,Получают И, Х-диэтилхинакридон с выходом94%; красные иглы.Найдено, %: Х 7,88;...
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 455103
Опубликовано: 30.12.1974
Автор: Борновски
МПК: C07D 49/36
Метки: имидазола, производных
...234 - 236 С (метиловый 5спирт - ацетон); мол. вес, 208,7.Вычислено, %: С 63,30; Н 6,28; Х 13,42;С 16,99,Найдено, %: С 63,70; Н 6,14; К 13,75; 10С 1 17,13,П р и м е р 2. 3,5 г (0,01382 моль) о;-бепзоиламинопропиофенола нагревают в двугорлойколбе, снабженной вставленным внутрь термометром и газоотводной трубкой, с 4,9 см 15(0,1233 моль) формамида н 15 см диметилформамида в тсчснис 2 час при температуре194 С. Непосредственно после этого реакционный раствор концентрируют, подщелачивают разбавленным водным раствором гидроокиси натрия. Выделившийся в осадок 2,4 (5)дифенил(4)-метилимидазол (В 388) отфильтровывают, промывают ледяной водой и перекристаллизовывают в присутствии активированного угля из свеси этилового спирта и воды. Выход 2,1 г...
Способ получения 2-метил-3-( -алкил -бензимидазолил-2″) этилиндолов
Номер патента: 455104
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Григорьян, Карагезян, Татевосян
МПК: C07D 49/38
Метки: 2-метил-3, алкил, бензимидазолил-2, этилиндолов
...Х 14,87.СвНпМз.Вычислено,; С 78,54; Н 6,18; Х 15,34.Гидрохлорид (из эфирного раствора), т. пл.230 С,Найдено, /,: С 1- 11,70.С 1 зНпМзНС 1.Вычислено, д , С 1 - 11,39,П р и м е р 2. 2- (1-Метил-хлорпентен- ил) -бензимидазол (111, К=СНз),Смесь 13,65 г (0,08 моля) метил-у-хлоркротилуксусной кислоты (11, К=СНз) и 9,1 г (0,08 моля) о-фенилендиамина нагревалась прп 160 - 70 С 5 час, Охлажденный сплавобработан спиртом, затем продукт переведен в эфирный раствор как описано выше. Вещество, оставшееся после отгонкн эфира от высушенного раствора, перекристаллизовано из спирта,Получено 15,5 г (78,5 д/,) светло-желтых кристаллов с т. пл. 133 - 135 С.Найдено, %: С 66,04; Н 6,49; М 11,90; С 15,21.СзНыХ 2 С.Вычислено, %: С 66,43; Н 6,39; Х 11,94; С...
Способ получения производных 2-тиол4-оксотиено 3, 2-е3, 4 дигидропиримидина
Номер патента: 455105
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Добош, Смоланка, Хрипак
МПК: C07D 51/36
Метки: 2-е3, 2-тиол4-оксотиено, дигидропиримидина, производных
...г (0,01 моль) 2-Х-бецзоилтиоуреидо -З-карбэтокси,5-диметилтцофеца и1,1 г (0,02 моль) едкого кали в спиртоводцомрастворе. Выход 1,9 г (75%) т. пл. " 350 С(из водного этапола).7,мак., цм (1 де): 285 (4,09); 335 (4,21).Найдено, %: С 38,5, 38,6; Х 11,2, 11,1,С,Н 7 КХ 2052.Вычислено, %: С 38,6, Х 11,2. Калиевая соль 2-тиол-оксо,6-диметплтиено,2-е -3,4-дигидропиримидина может быть получена аналогично вышеприведенным синтезом, исходя из 2- (Х-циннамоилтиоуреидо) -3- карбэтокси,5-диметилтиофеца, Выход 72%; т. пл. )350 (из водного этапола).7,макс, пм (1 ре): 285 (4,09); 335 (4,21).Найдено, %: С 38,6, 38,6; Х 1,3, 1,2.С 8 Н 7 КХ 2082.Вычислено, %: С 386, Х 11 2. Исходный 2- (Х-циннамоилтпоуреидо) -3- карбэтокси,5-диметилтиофец получают нагреванием...
Способ получения 7-2, 3-диоксипропил-теофиллина
Номер патента: 455106
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Дельник, Зальцберг, Кацнельсон
МПК: C07D 57/48
Метки: 3-диоксипропил-теофиллина
...изобретению едкийнатр растворяют прц перемешивацип в выбранном растворителе, далее к раствору добавляют теофиллпц, нагревают и образовав шуюся натриевую соль теофиллцпа коцденсируют при кипении и непрерывном перемешцвании с моохлоргидрином глицерина. После окончания реакции отфильтровывают при охлаждеции выпавший 7- (2,3-диоксипропил)- з 0 теофилгпш и перекрпсталлизовываот его,455106 Составитель Ф. Мнхайлинын Техред Е. борисова Корректор Е, Рогайлина Редактор Л, Герасимов 11 зд. Мц 2024 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Обл. типография Костромского упр, издательств, полиграфии и книжной торговли П р и м е р 1. В трехгорлую...
Способ получения роданин-4-тион-3алкилкарбоновых кислот
Номер патента: 455107
Опубликовано: 30.12.1974
Автор: Ганыткевич
МПК: C07D 91/16
Метки: кислот, роданин-4-тион-3алкилкарбоновых
...моль 4-тссосс-родасссссс-укл спой кислоты, смешивают с 0,005 моль и-хлорбензальдегида с 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 г плавленого уксусного натрия. Реакциоцпую 25 смесь нагревают 60 мин, разбавляют 100 млводы, фильтруют; выход 1,35 г (82% ), Кристаллизацией из этацола получают красно- оранжевый продукт с т. пл. 254 - 255 С.Найдено, %: Х 4,19; 5 28,78.СсН 80.Х ЯзС.455107 20 Предмет изобретения Сосгавитсль А. Орлов Техред Е. БорисоваКорректор Е. Рогайлииа Редактор Л. Герасимова Заказ 1559 Изд, М 2024 Тираж 506 Г 1 одиисное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Обл. тип, Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли...
Способ получения производных 1, 3, 4тиадиазола
Номер патента: 455108
Опубликовано: 30.12.1974
МПК: C07D 91/62
Метки: 4тиадиазола, производных
...поО лучают следующие 1, 3, 4-тиадиазолы:2-аллиламино-адамантил- (1) -1, 3, 4-тиадназол; т, пл. 147 С; 62%;2-анилино-пиридил-(4)-1, 3, 4-тнадиазол;т, пл. 216 - 217 С; 51%;5 2-п-бутиламино-фенил, 3, 4-тиадиазол;т. пл. 111 С; 79%2-(4-хлоранилино)-5-пиридил-(4)диазол: т. пл. 162 С; 90%;2-п-бутилагнино-пиридил-(4)-1, 3, 4-тиадио азол; т. пл. 153 С; 85%2-циклогексиламино-фенил, 3, 4-тнадназол, т. пл. 138 С; 80%,;2-циклогексиламинопиридил-(4) -1, 3, 4-тнадиазол; т. пл. 219 С; 94%",5 2 - циклогексиламино- (2-гидроксифенил) -1,3, 4-тиадиазол; т. пл. 176 С; 69%. П р и м е р 2. К 4.0 г 1-бензоил-п-бутилтиосемикарбазида при - 5 С и перемешивании медленно прибавляот 8 мл конц. серной кисло;л435108 Предмет изобретения Составитель Т. Архипова Техред...
Способ получения органилхлорсиланов
Номер патента: 455109
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Быковченко, Коршунов, Майсурадзе, Пчелинцев, Савушкина, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: органилхлорсиланов
...г четыреххлористого кремния и 25 г трихлорсилана. Таким образом, в реакторе произошло разложение 231 г трихлорсилана, чтосоответствует отложению на стенках реактораоколо 12 г кремния и других продуктов распада, Затем через реактор при 570 С в течение 5 1 О 15 2 О 25 30 Д 5 40 45 50 55 бз б 5 1 час пропускают смесь 18 г (0,160 моль) хлорбензола и 12,2 г (0,106 моль) метилдихлорсилана. Время контакта 30 сек. Получают 28,6 г конденсата, состоящего из, г: метилдихлорсилан 2,2; метилтрихлорсилана 5,8; бензол 3,0; хлорбензол 11,5; метилфенилдихлорсилан 5,3 и высококипящие продукты 0,76. Выход метилфенилдихлорсилана составляег 26,6% в расчете на исходный и 32,1% на вступивший в реакцию метилдихлорсилан.П р и м е р 4. Синтез...
Способ получения этилхлорсиланов
Номер патента: 455110
Опубликовано: 30.12.1974
Авторы: Лобусевич, Москалев, Спорыхина
МПК: C07F 7/16
Метки: этилхлорсиланов
...перемешпваннем нлнв реакторе типа вращающийся барабан.П р и м е р 1. В вертикальный реактор, представляющий собой 11-образную трубку из термостойкого стекла, загружают 20 г смеси по О рошков кремния и 1%, меди, дополнительнопромотированной 0,1% фтористого алюминия, После сушки в токе азота при температуре 350" С пропускают хлористый этил со скоростью 0,1 л/мин.15 В течение 5 часов образуется 30 г смесиэтилхлорсиланов следующего состава основных продуктов, %:Этилдихлорсилан 70,120 Этилтрихлорсилан 20,2Диэтилдихлорсилан 8,2В аналогичных условиях за этот же периодбез промотирования контактной массы с содержанием 1%, порошка меди образуется 2 - 25 3 г смеси этилхлорсиланов с более низким со.держанием ценных продуктов. П р и м е р 2....