Способ получения диэфиров высших алифатических дикарбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
-(:п 4 092 Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимое от авт. свидетельства - (22) Заявлено 23.11.73 (21) 1971612/23-4 07 с 69,(51) М. с присоединением заявки-ссударственный комит Совета Министров ССС по делам изобретенийи открытий(088.8) Опубликовано 30,12.74, Бюллетень4 Дата опубликования описания 16,04.75 72) Авторы изобретения Никишин, Е, К. Старостин и С, И, Моряшев Институт органической химии им, Н. Д. Зелинского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВВЫСШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИС Изобретение касается способа получения диэфиров дцкарбоновых кислот ц может нацтц применение в производстве полцамцдцых и полиэфирных волокон, пластификаторов, высококачественных смазочных масел ц в ряде других производств.Известен способ получения дцэфцров дцкарбоновых кислот, заключающийся в том, что моноэфцры К- цлц Ма-солей подвергают электролизу с использованием платиновых электродов. Выход дцэфцров составляет 60 - 65% от теории.Целью цзобретевця является увеличение выхода целевого продукта.Для этого диэфцры пероксцдцкарбоцовых 1 кислот подвергают взаимодействию с сульфатом двухвалентцого железа в органическом растворителе, в частности в метаноле. Целевой продукт выделяют известными прцемамц.Выход дцэфиров по предлагаемому способу 2 составляет 80% от теории.Кроме того, предлагаемый способ удобен в осуществлении ц позволяет получить дцэфцры высших дцкарбоновых кислот с четным числом углеродных атомов до С 22 и более.П р и м е р 1. К 15 г дцметплового эфира пероксидиадцпццовой кислоты в 50 лл метанола постепенно при перемешцванцц добавляют раствор 13,1 г сульфата железа в 100 лл метанола при комнатной температуре, После 2прекращения выделения СОе (10 цн) реакционную массу экстрагцруют эфиром. промывают раствором бцкарбоната натрия и водой, Разгонкой в вакууме получают 4,45 г димети. лового эфира себациновой кислоты (82% от теоретического), т. кип. 149 С/8 мм рт, ст.Вычислено, %: С 62,58; Н 9,62.Найдено, %: С 62,51; Н 9,68.П р и м е р 2. К 15 г диметцлового эфира пероксидисебационовой кислоты в 80 мл мета. иола постепенно при перемешиванцц добавля. ют раствор 9,7 г сульфата железа в 70 мл метанола при комнатной температуре. После прекращения выделения СОе (10 мин) реакцц. оцную массу экстрагируют эфиром, промывают раствором бикарбоната натрия ц водой. Разгонкой в вакууме выделяют 4,8 г дцмет.:,. лового эфира гександикарбоновой,16 кисло. ты (80% от теоретического), т. кцп. 130=С/О мм рт. ст.; т, пл, 59,0 - 0,6 С.Вычислено, %: С 70,13; Н 11,8.Найдено, %: С 69,83; Н 11,14.П р ц м е р 3. К 10 г дцметилового эфира цероксидцдодекановой кислоты в 80 лл метанола постепенно прц перемешцванцц прибавляют раствор 6,8 г сульфата железа в 35 лл ме. танола. После прекращения выделения СО (10 лин) реакционную массу обрабатываютКорректоо Е. Кашина Редактор О. Юркова Изд. М 196 Тираж 506 Ц 1-111 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Заказ 128 Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии п книжной торговли аналогично примеру 2. При разгонке выделяют 2,9 г дпметилового эфира эйкозандикарбоновой,20 кислоты (70% от теоретического),т. кип. 140 - 6 С/0,06 лгм рт. ст,; т. пл. 69 С,Вычислено, /,: С 72,31; Н 11,63.Сг 4 Н 4604.Найдено, /,: С 71,87; Н 11,20,Предмет изобретения 1. Способ получения диэфиров высших алифатическ 1 их дикарбоновых кислот, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого лродукта, диэфиры пероксидикарбоновых кислот подвергают взаимодействию с сульфатом двухвалентного железа в среде ор ганичеокого растворителя с последующим выделением целевого вродукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что1 О процесс ведут в среде метанола.
СмотретьЗаявка
1971612, 23.11.1973
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО АН СССР
НИКИШИН ГЕННАДИЙ ИВАНОВИЧ, СТАРОСТИН ЕВГЕНИЙ КУЗЬМИЧ, МОРЯШЕВА СТАЛИНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 69/34
Метки: алифатических, высших, дикарбоновых, диэфиров, кислот
Опубликовано: 30.12.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-455092-sposob-polucheniya-diehfirov-vysshikh-alifaticheskikh-dikarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэфиров высших алифатических дикарбоновых кислот</a>
Способ получения эфиров кислот фосфора
Номер патента: 382288
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Курт
МПК: C07F 9/24, C07F 9/40, C07F 9/653
Метки: кислот, фосфора, эфиров
...- пиридиь 2(ЗН)-она и перемешивают в течение 4 час при температуре 35 С. После этого прибавляот 200 мл воды и ацетон отгоняют из реакционной смеси в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом. Выделившееся после этого масло застывает в форме вязкой массы. Зту массу выделяют путем декантации и перекристаллизовывают непосредственным образом из 400 мл метанола. При этом получают 46 г О-метил-Я-хлороксазоло - (4,5-6) - пиридин 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 102(ЗН) -онил - (3) -метил) - дитиометилфосфопа та, плавящегося при температуре 77 - 79 С.Найдено, %: С 33,56; Н 2,99; Х 8,51; Р 9,54, Я 19,47; С 11,00.Вычислено, %: С 33,28; Н 3,10; Х 8,63, Р 9,56; 5 19,74; С 1 10,92.П р и м е р 15. 22 г...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот фосфора
Номер патента: 420182
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40
Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров
...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...
Способ получения эфиров кислот фосфора
Номер патента: 460631
Опубликовано: 15.02.1975
Авторы: Бернхард, Вильхельм, Ингеборг, Карл-Юлиус, Хироо
МПК: C07F 9/08
Метки: кислот, фосфора, эфиров
...90.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход их достигает 96 О/О, Эти соединения представляют собой кристаллические 35вещества или масла, которые не перегоняютсябез разложения. Они могут быть очищены отлетучих примесей путем нагревания при пониженном давлении. 4тиофосфоновой кислоты и дополнительно перемешивают смесь еще 3 ч при повышенной температуре. Затем реакционную смесь разбавляют 500 смз бензола, бензольный раствор для удаления растворимых продуктов промывают водой, 2 н. раствором едкого патра и снова водой. После сушки органической фазы над сульфатом натрия и после выпаривания растворителя остается желтоватое масло, которое нагреванием при 70 С и давлении 0,01 мм рт. ст. освобождают от летучих компонентов, Получают 82...
Способ получения хлорангидридов тиоловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 446510
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров
...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...
Способ получения эфиров кислот фосфора
Номер патента: 472508
Опубликовано: 30.05.1975
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, фосфора, эфиров
...ЖО 4 Р.Найдено,: С 27,80; Н 3,30; Х 3,91; Р 8,89. П р и м е р 7, О-Метил-О- (2-нитро-метилпиридил) -метилфосфонат,Этилат натрия, приготовленный пз 1,15 г (0,05 моль) натрия и 40 мл абсолютного спирта, выливают на 7,7 г нитро-окси-метил- пиридина (0,05 моль) в растворе в 40 мл абсозиотного спирта, Реакцию ведут в течение 1 час при температуре окружающей среды, При обычной температуре прибавляют 6,4 г (0,05 М) О-метилметилхлсрфосфоната и смесь нагревают в течение 1 час при температуре кипения с обратным холодильником.Хлористый натрий отфильтровывают, спирт отгоняют. Остаток растворяют в 100 мл хлороформа, промывают 80 мл 5 О/о-ного раствора бикарбоната натрия и затем двумя порциями дистиллированной воды по 80 мл и после этого сушат над...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 3-диацилглицеринов
Следующий патент: Способ получения мононитробензойных кислот
Случайный патент: Противоугонное устройство транспортного средства