Способ выделения 8-3, 5, 7, 4-тетраоксифлавен-3, -ил-2-3, 5, 7, 4 тетраоксифлавана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О Л И С А Н И Е 1 ц 45510ЙЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 с 7/2 нением заявкис прис 32) Приорите Государственный комитет овета Министров СССпо делам изобретений Опубликовано 30,12,7 Дата опубликования юллетеньсания 14.03.7 3) УДК 547.814, К, Чумбалов, Л. Т. Пашинина и 3. А. Лейман 1) Заявител хскии ордена Трудового Красного Знамени госуд нныи3.;- / университет им. С. М. Кирова 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 8-(3",5",7",4"-ТЕТРАОКСИФЛАВЕН 3"-ИЛ")-3,5,7,4-ТЕТРАОКСИ ФЛАВАНАИзобретение8- (3",5",7",4"3,5,7,4-тетр аок тносится к способу втетраоксифлавен - 3флавана формулы делени ил") ОН в качестветв широкого мерных флацелевой пропени чистоты ий в экстракщей обработя для удалеонках цсллюве растворианол - водаполучить ди 52.% С 66 07 Н 44пл. 180 - 182 С. Гептаметиловый эфта о - 184,2 (ацетон) Найдено, %: С 69,05; 6,01 Флаваны находят применение физиологически активных веще спектра действия.Известен способ выделения ди ванов хроматографией, однако дукт при этом был невысокой ст и осмолялся.Прсдлагаемьш способ, состоящ ции сырья ацетоном с последую кой раствором бикарбоната натр ния кислот и разделения на кол лозы с использованием в качсс теля смеси хлороформ - эт (8; 2: 1) (орг. фаза), позволяет мерные флаваны в кристаллическои форме.Строение целевого продукта было доказано спомощью ИК-, ЯМР- и масс-спектральногоанализов, а также получением производных.П р и м е р, 1,5 кг воздушно-сухой измельченной коры заливают бензолом (4 л) на двоесуток для удаления смол. Флавоноиды извлекают ацетоном (дважды по 4 л). Ацетоновыеэкстракты объединяют и упаривают досуха10 под вакуумом в атмосфере азота при температуре бани не выше 40"С. Сухой остаток растворяют в насыщенном водном растворе бикарбоната натрия (350 мл) и экстрагируютэфиром (3 л). После удаления эфира сухой15 остаток растворяют в смеси растворителейхлороформ - этанол - вода (8: 2: 1) (100 мл)и хроматографируют на 2 колонках целлюлозы (20 500 мм) с использованием этого жерастворителя в качестве элюэнта. При этом20 элюирование проходит в следующей последовательности: флавонолы, целевой продукт, др.флаваны. Выход 1,8 г, или 0,13% от сухогосырья; т. пл. 210 - 212 С; и 1 - 152 (ацетон - вода 1: 1).25 Найдено, %: С 65,99; Н 4,Вычислено для Сз 0 Нг 400,455101 3Вычислено для СзтНззОш %: С 69 15; Н 6,00Октаацетат т. пл. 125 - 126 С; а78 (ацетон),Найдено, %: С 62,77; Н 4,8.Вычислено для С 4 зН 4,01 з, %: С 62,72; Н 4,5,НО ОН ОН натрия продукоставитель Р, Карахманов Корректор В. Петрова и Е, Давыдкина ред 3, Тараненк р асимова кто Изд. ЛЪ 1022Государственного ко по делам изобре Москва, Ж, Ра Тираж 529итета Совета Министров ССений и открытийшская наб., д. 4/5 Заказ 557/20ЦНИ дписное пография, пр. Сапунов из коры лиственницы сибирскои, отл щ и й с я тем, что предварительно обр ную бензолом кору лиственницы сиб экстрагируют ацетоном, экстракт обр чаю- отанрской батыПредмет изобретения Способ выделения 8-(3",5",7",4"-тетраоксифлавен"ил") -3,5,7,4 - тетраоксифлавана 5 формулы ают водным раствором бикарбонат последующим выделением целевога из смеси хроматографией.
СмотретьЗаявка
1812048, 19.07.1972
КАЗАХСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. С. М. КИРОВА
ЧУМБАЛОВ ТАИР НУКАШЕВИЧ, ПАШИНИНА ЛИДИЯ ТИМОФЕЕВНА, ЛЕЙМАН ЗОЯ АЛЕКСЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 7/26
Метки: 4-тетраоксифлавен-3, выделения, ил-2-3, тетраоксифлавана
Опубликовано: 30.12.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-455101-sposob-vydeleniya-8-3-5-7-4-tetraoksiflaven-3-il-2-3-5-7-4-tetraoksiflavana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 8-3, 5, 7, 4-тетраоксифлавен-3, -ил-2-3, 5, 7, 4 тетраоксифлавана</a>
Способ выделения 3-метил-(2е)-алкенилхлорпроизводных из смеси с изомерными 2-метил-(2е)-алкенил и (или) 3-метил-(2z) -алкенилхлорпроизводными
Номер патента: 1307771
Опубликовано: 07.12.1990
Авторы: Вийтмаа, Лээтс, Ранг, Сийрде, Эрм, Эспенберг
МПК: C07B 59/00, C07C 17/38, C07C 21/02
Метки: 2-метил-(2е)-алкенил, 3-метил-(2z, 3-метил-(2е)-алкенилхлорпроизводных, алкенилхлорпроизводными, выделения, изомерными, или, смеси
...которыйсодержит 1, 111 и 1 Ч, а также ДМА.Остаток днажды промывают петролейнымэфиром и сушат сухим аргоиом, чтобыудалить следы .растворителя. Сушкатребуется только для уточнения анали,40 эа.Получают 82 г ХГДМФА (1 а)ф 99%(81,2 г или 0,277 моль ДМФА 1). Выход 89,4% на исходный ДМФА 1 или84,5 . на исходный 1.Материальный баланс процесса очистки приведен ниже.Получего,1307771 19 5,3 4,7 7,0 Тол уол1111 и 1 ЧДМА 3. Петролейный эфир для промывки (2 раза по 40 мл) 3. Потери 21; 54 Итого: 509,Итого: 509 Температу ра раэлоо ження, С Пример 1 по заявкеВ 3537377/04 6098,0 7 редлагаемыйпособ 99,0 98,5 8 88,8 5 ополнительый 99 70 в течение 6 ч, Бензиновый растворизомерных хлоридов 1, 111 и 1 Ч, атакже ДМА выходят нз аппарата вепре"рывно. Из...
Способ выделения -или -анабазина
Номер патента: 513976
Опубликовано: 15.05.1976
Авторы: Абдувахабов, Асланов, Назуруллаева, Садыков
МПК: C07D 401/02
Метки: анабазина, выделения, или
...(Д-) анабазина, имеющих соответственно о.1 п= - 82,0 и я)в=0,Предлагаемый способ отличается простотой и доступностью исходных реагентов и цсключет использование второго оптически активного соединения для разделения смеси 1-ц Д-ацабазина на отдельные компоненты.Предлагаемый способ позволяет получить физиологически активные соединения на основе левовращающего 1-ацабазцца ц рацемата ацабазцна.Г 1 пцмер 1. Поленце 1-ана а.50 г (0,18 г моль) .-бецзоцлацабазина с513976 Составитель Т. Илюхина Техред Е, Семенов Корректор Е Рожкова Редактор Л. Емельянова Заказ 1691,3 Изд.1403 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и откргятий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пп....
Способ получения производных цефалоспорина или их солей в виде смеси диастереоизомеров или отдельных диастереоизомеров
Номер патента: 544376
Опубликовано: 25.01.1977
Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг, Михаель
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22, C07D 501/34
Метки: виде, диастереоизомеров, отдельных, производных, смеси, солей, цефалоспорина
...органическую фазу, промывают водой, сушат над сульфатом магния и с помощью 1 М раствора 2.этилгексаноата натрия в содержащем метанол простом эфире выделяют натриевую соль цефалоспорина, Натриевую соль получают в виде гелеобраэного осадка, который, однако, можно отсасывать. После промывки простым эфиром су.шат ее в эксикаторе.Выход 2,1 вес. ч. натриевой соли.(0-а. (3 - ме.тил-оксоимидазолидин.1 ил) - карбониламино- - фенилацетамидо . 3 - ацетокси метилцеф. 3 ем4.-карбоновой кислоты.Содержание Р.лактама примерно 75%. Полосы ИК - спектра лри карбониле,1 780, 1720, 1650, 1610 и 1540 см (в нужоле); Сигналы ЯМР при С= чп2,4-2,8/5 Н/, 4,15-4,35/1 Н/, 4,9-5,2 (4 Н), 6,2 6,8(6 Н) - 7,2 (ЗН) и 7,95 ч. на млн. (ЗН), Приме.няемый в качестве...
Способ получения производных пенициллина или цефалоспорина или их солей в виде смеси изомеров или отдельных изомеров или гидратов
Номер патента: 663307
Опубликовано: 15.05.1979
Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл, Михаэль
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/54, C07D 501/10, C07D 501/22, C07D 501/34
Метки: виде, гидратов, изомеров, отдельных, пенициллина, производных, смеси, солей, цефалоспорина
...4 вес,ч. нат ий- Р- с 4.(2-оксо- (4 хлор) бензальна 1 моль вещества, кроме того, оно иминоимидазолидин-ил)карбониламинеизвестную полученную от 5 но циклогекс,4-диенил(1) ацетамидо15использованного амоксила, примесь. пеницилланата с содержанием ф -лакВычислено, : С 50,6; Н 5,2; тама 92 Ъ.М 12,2; Я 4,6, ИК-спектр (бромид калия): 1770,йденоС 512 Н 60 М 117 1730 1670, 1605 см.Я 4 5 П р и м е р 9. 2,25 вес,ч. дигид 20П р и м е р 5. Этот пенициллин ратцефалоглицина в 40 об.ч. 80-ногополучают согласно описанному в при- (об,Ъ) тетрагидрофурана подвергаютмерах 1-3 методу из эпициллина взаимодействию с 3,5 вес,ч, 1-хлор(1,5 вес,ч,) и 1-хлоркарбонил-оксо- карбонил-оксо-(4-хлор)бензальими-бензальиминоимидазолидина ноимидазолидина согласно примеру...
Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров
Номер патента: 655316
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59
Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей
...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...
Предыдущий патент: Способ получения тетрагидрофурфурилового спирта
Следующий патент: Способ получения, -диалкилхинакридонов
Случайный патент: Печатающее устройство