Архив за 1974 год

Номер патента: 445649

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Корсунский, Кочергин, Шлихунова

МПК: C07C 103/18

Метки: =формиллицина, алкил=(аралкил)=, амидов

...его реакционной способности реакцию проводят при охлаждении (-10-5 С),комнатной температуре (18-20 С) илитемпературе кипения растворителя (66 о111 С). Полученные вещества выделяютизвестным способом, например отгонкойрастворителя и последующей кристаллиза) летилс,40 млоль) этнооостатоь10,8 гК раствору 46,8 г (0,4 моль) метилового эфира К -формилглицина в 100 мл метанола прибавляют 74 г (0,8 моль) изопропиламина, перемешивают 10 час при 18-20 С, кипятят 2 час, упаривают раст" 5овор в вакууме, прибавляют к остатку 200 мл эфира, выдерживают 48 час при 3-5 С, закристаллизовавшийся осадок отфильтровывают и получают 26,3 г цепевогс, амида. 10П р и м е р 4, Бутиламид Я 4 ормилглицина.К раствору 11,7 г (0,1 моль) метилового эфира Н...

Номер патента: 445650

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Серебряный, Терентьев

МПК: C07C 107/04

Метки: 2-арилазо-феназина

...осаждают добавлением ся в том, что предварительно про- " кристаллического ацетата натрия, диазотированный 2 амино=9,10=диа- отфильтровывают, промывают водой цетилдигидрофеназин подвергают со- и сушать вакуум-зксикаторе. Получетанию сцроматическим амином или чают оранжевые кристалы из спирта. фенолом с последующим дезацетили-Выход 0,8 г (96 Я; т.пл.193-194 оС. рованием продукта азосочетания и Фейазин=2=а=диметидаминобен-выделением целевого продукта изве- зол.стными приемащи. 0,4 г 9,10=диацетилдигидрофвВыход целевого продукта до 90%. назин=2=диметиламинобензола нагПример. 9,10=дюацетилдигидро-ревают с 3 мл 5/=ного спиртового5раствора едкого кали до изм:-:.кения окраски реакционной срьды в крас- ВЫИ ЦВЕ Т ф За ТЕМ ОхлаЖДОЮТ а...

Номер патента: 445651

Опубликовано: 05.10.1974

Автор: Букреев

МПК: C07C 149/02

Метки: выделения, тетраэтилтиурамдисульфида

...четыреххлористого углерода,усложняет производство и делает его высокотоксичным.С целью устранения ука го недоовои кислоты, которая затем ; я на диэтиламин и сероуглерод леза образует осадок и удаляильтровании спиртового растЕ, а сероуглерод полностью из раствора, активированныь древесным углем. Диэтиля в маточном растворе и ется из кристаллов изопропиловиях после одной перекриз изопропилового спирта ктически чистый препарат,ых целей, отвечающий маколейной статьи)445651 Составитель А.НестеренкоРедактор З,Горбунова Техред Н,Ханеева торре"тор Л.Денискина Заказ ,Ц Изд. М 9 ФР Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб.,...

Номер патента: 445652

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Демченко, Корниенко, Танчук

МПК: C07C 153/00

Метки: алкилсульфидантарных, дигидразидов, кислот

...количества, После этого к реакционной бу полу- дигидрат общей обретенне.от не описанных алкнлсульфид лы: сится к спо в литерат нтарных к зидо форм СН -где К - алифатический=углеводородный 10радикал нормального строения,которые могут найти применение в раз,личных областях органического синтеза вкачестве мономеров для получения ценныхвысокомолекулярных соединений. бИзвестен способ получения эфиров янтар,ной кислоты взаимодействием первичныхалкиламннов, содержащих 4-18 углеродныхатолюв, и диалкилэфира малеиновой кислоты,В литературе отсутствуют сведения о 20способе получения соединений общей формулы 1,Предлагае пособ по ния дигидразидов алкилсу дянтарн лот, заключающийся м, что ич ие ти 26 тся с альфи в то луче ых кис алифат еск.( каз 4...

Номер патента: 445653

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Максимова, Никишин, Огибин, Рахматуллина

МПК: C07D 5/06

Метки: бутенолидов, замещенных, ненасыщенных

...качестве солей серебра и меди могутбыть использованы любые их водорастворимые соли, предпочтительно нитрат серебра и сульфат меди.Предложенный способ прост, одностадиен и позволяет получать целевые продукты с выходом 55-94%,П р и м е р, К смеси 4,9 г (34 моль)-метиппараконовой кислоты, 0,5 г(3,4 моль) пентагидрата сульфата меди в50 мл воды и 50 мл ацетонитрила в атмосфере инертного газа (азота или атона)при энергичном перемешивании и 50 С прибавляют в течение 2 час раствор 10 г(34 моль) надсернокислого натрия в 25мл воды, реакционную смесь перемешиваютн;м 50 С еше 1 час и охлаждают до комнатоной температуры (при этом она разделяется на водный ; и органический слои), Затемводный слой отделяют, экстрагируют эфиром,эфирные вытяжки...

Номер патента: 445654

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Бунятян, Дангян, Месропян

МПК: C07D 5/06

Метки: замещенных, лактон-лактамных, соединений

...3,5, , Найдено, %: С 67,4; Н 9,8; ги 3,6,С 21 Н 35 И 5, С Н МОВычислено, %: С 66,1; Н 92 М 3 Ф ф; Вычислено, %: С 67,5; Н 9,5; М 3,4.ИКлспектр, сМ 1; 1770 (С=О лактона),ИК-спектр, сМ";: 1773 (С=О лактона);1732 (С=О эфира); 1686 (С=О лактама), 1738 (С=О эфира); 1680 (С=О лактама).В остальных примерах проводят опыт,П р и м е р 5, Получение 4 -нонилкак в примере 1. -С( -карбэтокси--( Ь -капролактил)- уП р и м е р 2. Получение б -децил- ф -валеролактона,д-карбэтокси--(2-оксопирролидиноме- Из 15 г (0,0438 моль) ионилглицидилтил) у -бутиролактона, малонового эфира, 19,8 г (0,1752 моль)Из 25 г (0,0702 моль) децилглицидцг- капролактама и 3-4 капель воды получаютмалонового эфира и 23,8 г (0,2808 моль) 14,2 г. капролактама, т. кип, 105-110...

Номер патента: 445655

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Ахмедов, Велиев, Гусейнов

МПК: C07D 7/10

Метки: 2-(3-метил-3-глицидоксибутин-1-ил)-2, дигидропирана

...Ж (СОЭДИНЭНИЗ 1)-делают следующие фракции: первая - 0,6 г 7 К 6.64 Г 2(3 МеГИд-ГИдРКСИдимера акролеина - 2 д 1 эормип-д 2 д 3-дштидрод-б бУТИНИдЙ-аз-ШТИПРОПИБЮЮ В 50 МЛ 8500 пирднд, д-бдщд, 931;ю плотного эфира при перемешивании и охлажО 20пении (5-10 С) постепенно п ибавпяют. п: 14664 г 14. 1 О 7 Э 05 Вторая " 4 г порошкообразного едкого Звали и,7 г 4,42 г исходного б-метил-З-глицидокси- увпчхлоргидрина- РеаКПИОННШО 01511903; ПРОгексен-Ъ-ина-З, т. кип. 59-6300/ 1,5 мм должают перемешивать при 30-40 С в те -15 : чение 8 час. После выде жки в течение РТ- СТ: пс 14750:0361,03 ночи к продукту реакции добавляют 60 мл третья - 8,4 г (ЗО 6%) 2-.(3-метип-З-сухого эфира и отделяют осадок. Отогнав глицпдокси-Ь-бутинил)-23-дигидропирана;эфир...

Номер патента: 445656

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Веришинина, Высоцкий, Тиличенко

МПК: C07D 7/42

Метки: 4-кето-10а-окси1, декагидроксантенов

...продукты легко метилируютсяпо Гельферику с образованием метоксильных произврдных ИК-спектры которых несодержат полос поглощения, характерныхдля гидроксильной группы, но со ержатполосу поглощения при 2845 см, кото,рую можно отнести к колебаниям связейС-Н метоксильной группы.П р и м е р 1. Получение 4-кетоаокси-фенил; 2, 3, 4, 5 6 7 8, 8 а,10 а-декагидроксантена,3,4 г (0,03 моль) циклогександиона,2и 5,6 г (0,03 моль) 2-бензилиденциклогексалона растворяют в 30 мл 0,15 н, спиртового раствора едкого кали, кипятят 6 час З 5с обратным холодильником, заменяют обратный холодильник на прямой, отгоняют 15мл спирта и охлаждают, Выход 74%. Т, пл,202-203 С (водный спирт).Найдено, %: С 76,6; Н 7,6.40С Н О19 22 3лен изводного мето С (эт...

Номер патента: 445657

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Дорофеенко, Зелекман, Косулина, Кульневич

МПК: C07D 15/04

Метки: 3-диоксаниевых, солей

...хлорной кислоты. После нагревания в течение 30 мин реакцион-,ной смеси на водяной бане при 60 оС ипоследующего охлаждения до комнатнойтемпературы добавляют эфир до выделениямаслообразного продукта. Из образующегося масла после трехкратного переосаждения эфиром и ацетоном при темпе 45ратуре от 0 до -5 оС выделяют кристаллическую соль 1,3-диоксания. Перекристаллизовывают соль из ледяной уксуснойкислоты. Выход 30-40%.Полученные соли идентифицируют по эле 50ментарному анализу, температуре плавления, Уф- и ИК-спектрам. ного ангидрида добавляют по каплям 3 мл(0,03 моль) 70%-ной хлорной кислоты.Реакционную смесь выдерживают 30 минна водяной бане (РО С), разбавляют эфиром и выделившееся масло очищают неоднократным растворением в ацетоне с...

Номер патента: 445658

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Григорьева, Дорошина, Драпкина

МПК: C07D 27/38

Метки: 3-диметил-2метилен-1-фенилиндолина

...к(иягтеа Совета Министров СССР ио де:ам иаобре гена 1 и открыто 1 Ь 1 осква, 13035, Раушская наб., 4 11ирнягне а 1 агснг, У скна, Г 59, Бережковская наб., 24 3дают до ХО"С и подщелачивают концентрированным раствором едкого натра до рН 8-9. Затем индолин извлекают серным эФиром в несколько приемов. Эфирные вытяжки высузива-5 ют плавленым едким натром или кали. Далее растворитель отгоняют, а остаток дважды перегоняют в вакууме. Получают 30-35 г 3,3-диметил-метилен-Хецидиндолйна С 42-5 ОЙ О т.кип. 147-150 С/4 мм рт.ст,По предлагаемому способ время выделения целевого продукта сок ажется с 4-4 час цо 45-Я) мин.15 Способ получения 3,3-диветил-метилен Х-фенилиндолина конденсацией хлоргидрата,ь",.Ф -ди 4 енилгидразина с метилизопропилкетоном...

Номер патента: 445659

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Грандберг, Токмаков

МПК: C07D 27/56

Метки: замещенных, триптофолов

...способом. предлагаемому способу в качестве исходного соединения применяют легкодоступный П -формил--бутиролактон,П р и м е р, 1-фенилтриптофол.4,56 г (0,04 моль) 1 -формил--бутиролактона и 8,85 г (0,04 моль) хлоргидрата Я Д -дифенилгидразина растворяют в смеси изопропилового спирта (50 мл), воды (30 мл) и концентрированной соляной кислоты (5 мл), затем кипятят с обратным холодильником 5 час, растворитель упаривают в вакууме и к остатку добавляют 40 мл бензола и 60 мл воды. Бензольный слой промывают несколь ко раз разбавленной соляной кислотой, затем водой, отделяют и сушат. Бензол упаривают, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 5,9 г 1-фенилтриптофола. Выход 62%; т, кип. 170-173 С / 1 мм рт. ст.0,58 (здесь и далее...

Номер патента: 445660

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Грандберг, Токмаков

МПК: C07D 27/56

Метки: 2-дизамещенных, триптофолов

...последующим выделением целевого продукта из. вестным способом,Исходные а-ацил-у-бутилролактоны легко получают при ацилировании технического у-бутиролактона. П р и м е р 1, 1-Бензил-метилтриптофол.Раствор 6,4 г (0,05 моль) а-ацетил-у-бутиролактона и 11,7 г (0,05 моль) хлоргидратаа-бензилфенилгидразина в смеси 55 мл изопропанола, 30 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 8 час с обратным холодильником, упаривают в вакууме,добавляют к остатку 30 мл бензола и 50 млводы, отделяют бензольный слой, упариваюти перегоняют остаток в вакууме.Получают 7,7 г (58%) целевого продукта,т. пл, 80 - 80,5 С (гексан).Найдено, %: С 81,1; Н 7,1,С 18 НАО.Вычислено, %: С 81,5; Н 7,2.П р и м е р ы 2 - 4. Аналогично примлучают соединения,...

Номер патента: 445661

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Лагидзе, Насаридзе, Талаквадзе

МПК: C07D 27/62

Метки: 5-бензилокси-(4, 5-метокси-или, арилвалерил)триптаминов

...н различными заместителями вароматическом ядре,Целью изобретения является получениевысокоэффективных жпрноароматическиханалогов мелатонина с более длинньтлибоковыли цепочками: и различными алкильными зал 1 естителями в ароматическом. ядре н изучение влияния длины цепочки,положения ароматического ядра в цептакже характера, количества и положалкильных групп в ядре.Предлагается способ получения 5 токси- или 5-бензилокси- й -(4-арилрил)-триптаминов взаимодействием 5токси- или 5-бензилокситрнптаминовкодоступными в настоящее врел 1 я хлогидридаки 4-арилвалериановых кислосреде органического растворителя сдующим выделением целевого продуктвестными приемами.Основные показателинений приведены в таблицВ ИК-спектрах этих соединений наблю-,...

Номер патента: 445662

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Гребенюк, Данильченко, Есипов, Овчинников, Ткаченко

МПК: C07D 31/44

Метки: 4-амино-3, 6трихлорпиколиновой, кислоты

...при 120 18При этом в одну с аминирование ядра в по лиз трихлорметильной водный раствор алтмон трихлорпиколиновой иРеакция протекает445662 Процесс предпочтител0 оС,Избыток аммиака отгоняютпри необходимости повторно исдля следующей операции.4-Аминотрихлорпиколиновуювыделяют известными способамПредлагаемый способ позволя .нить недостатки известного спос /:."П р и м е р. В пять ампулх,фХг гептахлор-николина и 8 мл 25%- 20 ного водного аммиакаь затем при перемешивании смеси равномерно повышают ее температуру до 140 С и при этой температуре перемешивают еще 12 час, Далее ампулы замораживают, вскрывают, смывают 2 б содержимое водой, отфильтровывают, отгоняют водный аммиак и подкисляют, Полуо) чают 1,6 г осадка, т, пл. 184 С (с разл.)....

Номер патента: 445663

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Калуцкий, Мачигина, Шибанов

МПК: C07D 33/62

Метки: хинолил-4-тиолов

...тетрахлорхинолина (фъ 1 час), Смесь охлаждают до гц 20 С, выливают в 2 л воды,об подкисляют водный раствор до рН 4, отфильтровывают осадок, промывают его водой до рН 7, сушат и получают 29,6 г"дакторТехред Н.Ка рандашова 11 о кто Л Бе анто Т ШЮРГаНОВа зд, М 9Тираж 506 каз Я Я одцисн Ц 111осударственного комитета яо делам изобретений и Москва, 113035, Раушска 1 редириятне Патеовета Министров СССР открытий наб., 4 нт, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 П р и м е р 2, К приготовленному раст,5 г (98,4%) 5,7,8-трихлорхинолил- вору 1,4 г (0,025 г-моль) гидросульфида;тиола, т, нл. 223-227 С. После; двукратнатрия из 1,0 г (;.,025 г-моль) гидро- ,ного переосаждения и сушки т. пл. 227 окиси натрия 1 в 300 мл метилового спир С, та прн...

Номер патента: 445664

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Будылин, Горбунов, Горбунова, Кост, Найденова, Четвериков

МПК: C07D 41/09

Метки: 4-оксо-3, 6тетрагидроазепино-4, индолов

...кислоты при 65 - 70 С вносят порциями1 г полученного амида, перемешивают 40 минпри этой температуре, охлаждают, отфильтровывают осадок, пер екристаллизовывают егоиз спирта и получают 0,6 г (87,5%) целевогопродукта, т. пл. 209 - 209,5 С.ИК-спектр, см - . 1650 (СО) 3210 (МН).ПМР-спектр, м. д.: 1,66, (СНз); 3,47, и 4,63,(2 СН 2); 6,3, (СН=С),Найдено, 0: С 79,21; Н 6,12; г 9,41.С 20 Н 1 вМ 20 (302) .Вычислено, %: С 79,44; Н 6,00; Х 9,26.П р и м е р 2. Получение 6-метил-бензил 4-оксо - 3,4,5,6 - тетрагидроазепино,5-61-индола.Аналогично примеру 1 из 2 г (0,01 моль)1-метил-диазоацетилиндола, 6 мл диметилацеталя а-бензиламиноуксусного альдегида и1,15 г (0,005 моль) бензоата серебра в 12 млтриэтиламина получают 2,2 г (61%)...

Номер патента: 445665

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Власенко, Кочергин, Мазур

МПК: C07D 49/36

Метки: 2=в=хиназолона-5, имидазо=1, производных

...из 0,36 г-4 и З,О г (0,015 моль) Я -бромвцетофенонв, кипятят 4 чвс, охлаждают, отфидьтвровыввют осадок, промывают метанолом,волан, аыозлонввют и получаот 2,3 г (62%2-фенилимидвзо,2-Ь-хинвзолонв,т. пд. 280-282 С (водный диоксвн);брутто-формула С Н Я О,П р и м е р 2. Смесь 0,01 моль2-окСиалкилвмино-( вридвмино)-хинвэодонаи 0,01 моль Я -бромкетонв в15-20 мл диметилформвмидв нагреваютнв кипящей водяной бане, охлаждают, подшедвчиввют бнкврбонвтом нвтрия, выливвют в воду, отфипьтровыввют осадок, промывшот его водой и высушивают.При нагревании нв кипящей водянойбане в, течение 2 чвс с выходом 57%получают 1-оксиэтил-Д-п-бромфенидимида-,зо,2-11-линазолон, т. пл. 120182 С (водный диоксвн или водный мета,нол); брутто-Формула С Н Вй Й ОПри времени...

Номер патента: 445666

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Глушков, Урицкая, Яхонтов

МПК: C07D 51/04

Метки: 3-оксо-1, 6гексагидропирроло2, спиридазинов

...при 176о178 С/2, мм рт, ст. и получают 3 г 1 -бензил-карбометоксиметилпирролидона. Выход 63%,Найдено, % 07; Я 5,69; ол ест"30 ы 79; Вычислено, 70: С 63,00; Н 5,73;Й 6,68; С 1 17,00,б), К 0,5 г металлического натрия, измельченного в 30 мл ксилола, добавляютпостепенно при перемешивании 5 мл малонового эфира, затем выдерживают 30 минпри комнатной температуре и нагревают30 мин на кипищей водиной бане до полно-го растворения металлического натрии, после чего добавляют раствор 2,5 г 1-бензил-хлорпирролидонаи кипитит еще 4 час.Далее реакционную массу обрабатывают 10мл воды, ксилольный слой отделиют, водныйслой экстрагируюг хлороформом, объединенные ксилольный и водный экстракты сушатсульфатом магнии и упаривают в вакууме,Остаток...

Номер патента: 445667

Опубликовано: 05.10.1974

Автор: Чернов

МПК: C07D 63/10

Метки: тиофена

...водного раствора оксалата ванадия на силикагель в расчете 0,5 вес. % Ч 20 в. После сушки и прокаливания в токе воздуха при 500 С 4 мл катализатора загружают в стеклянный реактор. Затем через него пропускают 2-метилтиофен со скоростью 0,098 г/час.Опыт проводят при 500 С в токе гелия (2,5 л/час). Выход тиофена 8%. Селективность 90%.5 Пример 2. Катализатор готовят по примеру 1 с расчетом нанесения 40% 720 в. Опыт проводят аналогично примеру 1. Выход тио фена 67% . Селективность 88% .П р и м е р 3. Катализатор готовят нанссс нием оксалата ванадия на окись алюминия врасчете 1 вес. % Ъе 05 Опыт проводят по примеру 1. Выход тиофепа 15%. Селективность 90%. 5 Пример 4. Катализа меру 1 в расчете нанесе проводят аналогично при фена 63%....

Номер патента: 445668

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Дуленко, Фоменко, Швайка

МПК: C07D 91/62

Метки: 4=тиадиазолиевых, солей

...СбйП 5 С 6 аиаК раствору 10 ммоль 1-тиобензоип-фенипгидразина в 5 мп ледяной уксусной кислоты прибавляют при перемешивании аципирующую смесь, состоящую из10 мл уксусного ангидрида и 0,8 мл70%-ной хлорной кислоты, наблюдая сильный нагрев смеси. Охлаждают добавпяют эфир и с количественным выходом выделяют кристаллы, т. пп. 167-168 С(разп уксусная кислота),Найдено,%: С 51,3; Н 4,0; С 1 10,2;М 8,2; 892,СС 1 И 0 Э,15 132 4Вычислено, %; С 51,0; Н 3,7; С 10,2;7,9; 91,П р и м е р 2, 2-й-Метоксифенип - 3,5 - дифенил,3,4-тиадиазолийперхпорат. К раствору 1-тиобензоил-фенипгидразина в безводном пиридине прибавляют по каплям эквимолярное количество хпоран,гидрида 1 -анисовой кислоты, нагревают 5-10 мин при 50-60 С, выливают в вооду, фильтруют,...

Номер патента: 445669

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Жукаускайте, Кост, Станкевичюс

МПК: C07D 99/04

Метки: азафталидил-3уксусных, кислот

...акриловой кислоты и приливают 1 мл концентрированной серной, кислоты, затем наогревают для растворения до 60-70 С ивыдерживают в течение ночи, после чегодобавляют 0,15-0,46 мл воды и нагревают при 90-100 С 3-4 час, Далее смесьнейтрализуют до рН 3,5 4, осадок отсасывают, промывают на фильтре 10 мл воды, отжимают и сушат, Выход целевойкислоты 0,65 г (67,2%); т. пл, 163164 С (из этанола).оНайдено, %: С 55,75; Н 5 3,65; М 7,08,С 9 Н й.Вычислено, %: С 55,95; Н 3,65;Ч 7,25,Вт 0,63 (бумага Ленинградская Б,метанол - 25%-ный водный аммиак, 4:1,восходящий способ),П",р и м е р 2. Получение азафталидил-уксусной кислоты обшей формулы 1 45(где Ц - метил).К 0,47 г (0,0025 моль) цис-илитранс- ) -(6-метил-цианпиридил) акриловой кислоты...

Номер патента: 445670

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Высоцкий, Павлычева, Тиличенко

МПК: C07D 105/02

Метки: 10-оксо-4а-гидрокси10, фосфапергидроантрацена

...охлаждении смеси ледяной водой прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты, через5 мин еше 60 мл и еше через 5 минЗО мл этой же кислоты. Смесь охлаждают таким образом, чтобы температура ее 20йе превышала 50 С.Через 20-30 мин после приливаниясоляной кислоты баню убирают. При этомотемпература смеси поднимается до 57 Си держится на этом уровне 30-40 мин,После этого смесь перемешивают еше 2 часпри комнатной температуре, нагревают наоводяной бане до 90 С.с целью удаленияизбыточного фосфина и . охлаждают. 30Для выделения продукта реакции смесьразбавляют 300 мл дистиллированной воды, экстрагируют 300-400 мл хлороформав несколько приемов, экстракт сушат прокаленным сульфатом магния, фильтруют иупаривают на водяной бане в...

Номер патента: 445671

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Зеткин, Иншакова, Курек, Моцарев, Розенберг, Чернышев

МПК: C07F 7/00

Метки: ароматическом, заместители, кольце, производных, содержащих, фенилтрихлоргермана

...(0,3 моль) хлористого алюминия, 5 нагревают 2 час до 100 С и начинают отборчерез верх колонки метилтрихлорсилана (т. кип. 65 С) при флегмовом числе 15. Отбор продолжают в течение 6 час при температуре в кубе колонки 100 С, после чего темпера туру повышают до 120 С для завершения реакции, продолжая отбор метилтрнхлорсилана.Из реакционной смеси после охлаждения отделяют хлористым алюминий, остаток перегоняют и получают 232 г фенилтрихлоргермана, 15 т. кип. 97 С/10 мм; гУ 2 о 1,5951; 1 го 1,5545.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 смесь225,8 г (1 моль) хлорфенилметилдихлорсилана, 225,2 г (1,05 моль) четыреххлористого германия и 40 г (0,3 моль) хлористого алюминия нагревают до 115 С (реакцпя начинается при этой температуре через 2 час после...

Номер патента: 445672

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/14

Метки: бромангидридов, кислоты, производных, фосфористой

...от заместителей в галогенфосфитах. Общая методика синтеза.Все реакции проводят в токе сухого аргона,К 0,15 моль магния в абсолютном эфиреприливают несколькими порциями эфирный5 раствор 0,15 моль бромистого метилена илидибромэтана. После растворения магния к полученному раствору прикапывают эквимолекулярное количество хлорфосфита в 40 мл абсолютного эфира. Смесь перемешивают 2 час10 при комнатной температуре и оставляют наночь. Затем добавляют 100 мл абсолютногопетролейного эфира, выделившийся осадокгалогенида магния центрифугируют, отгоняютэфир и остаток перегоняют в вакууме.15По предложенному способу получают:Диэтилбромфосфит из 8,54 г хлорфосфита,выход 4,7 г (59%), т. кип. 56 С/14 мм рт. ст.,по 1,4758Найдено, %: Р 15,20; Вг...

Номер патента: 445673

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Мельников, Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07J 9/24

Метки: бис0-пара-(фениламино, диалкиламидов, кислоты, фенил-фосфористой

...-(фениламино)-фенил 1-фосфористой кислоты, по ксторому Й -оксидифениламин конденсируют с триодиалкиламидами фосфористой кислоты при температуре не выше 120 С в вакууме вотечение 3 час при молярном соотношенииреагентов 2:1 с отгонкой образующегосявторичного амина и выделением целевогопродукта известными приемами. П р и м е р 1, Димети- Л - (фениламино)-фенил) -фокислоты. Смесь 36,6 ниламина и 16,метиламида фос О В перегонном и остаточном дав течение 3 час. близкое к расс445673 фористой кислоты получают 46,6 г (выходколичественный) технического фосфита -вязкого не перегоняюшегося в вакуумемасла. Хроматографированием 3 г вещест 5 ва на силикагеле марки 868 выделяют1,6 г (53%) чистого фосфита с 3 0,27(система бензол).Найдено, %: Р 6,21,...

Номер патента: 445674

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-окси-2, ариловых, кислот, трихлорэтилфосфиновых, эфиров

...бензоле.Составитель И ЗвхаровТехред Н.Ханеева Редактор З.Горбунова Корректор Е.Рожкова Заказ Я /Изд, М 3 Ф/3/ Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР Предприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб 24 ганическом растворителе, например бензоле,Целевыефпродукты выделяют обычнымиприемами, Они представляют собой кристаллические порошки, полукристаллическиемассы или вязкие жидкости.П р и м е р 1. Фениловый эфир фенил-окси,2,2-трихлорэтилфосфиновой кистлоты.К смеси 0,03 моль дифенилового эфирафенилфосфонистой кислоты и 0,0.3 мольфенилдихлорфосфина в 10 мл бензоладобавляют 0,06 моль хлоральдегидаи реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (23 час). После охлаждения в ре,акционную колбу...

Номер патента: 445675

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Вострецова, Зимин, Никитина, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: =фениламинотетралкилдифосфонметана

...Продукты реакции очищают или фракционированием в вакууме, или перекристаллизацией.Строение целевыпродуктов подтверждает ся данными элементарного анализа, ИК- иЯМР (31 р)-спектров; частота продуктов контролируется методом тонкослойной роматографии.П р и м е р 1. Х-Фениламинотетраметилди фосфонметан.К смеси 6 г (0,057 моль) фенилизонитрилаи 12,76 г (0,116 моль) диметилфосфита добавляют несколько капель насыщенного спиртового раствора метилата натрия при темпе ратуре не выше 60 С. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре до окончания кристаллизации. Получают 7,5 г (40 от теории) целевого продукта, т. пл.169,5 - 170 С (из бензола) .20 Найдено, 5: С 40,87; Н 5,96; Р 18,90.СпН 190 а 1...

Номер патента: 445676

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, диариловых, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфиров

...104 - 106 С. Послеперекристаллизации из смеси циклогексан -25 спирт (10: 1) т. пл, 112 в 1 С.Найдено, %: С 125,63; Р 7,32.С 16 Н 16 С 304 Р.Вычислено, %: С 125,96; Р 7,56.П р и м е р 3. Ди-(п-крезиловый) эфир 1-окЗО си,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты,445676 Составитель Л. Захаров Тсхред В. Рыбакова Корректор Л. Денисова Редактор 3. Горбунова Заказ 522/7 Изд. Мз 300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Это соединение получают по примеру 1 из0,1 моль треххлористого фосфора, 0,2 мольп-крезола и 0,1 моль хлоральгидрата. Выход92%; т. пл. 99 - 103 С. После перекристаллизации из бензола т. пл, 118 в 1 С,Найдено,...

Номер патента: 445677

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Берещанский, Ситников, Чиракадзе

МПК: G08C 19/12

Метки: например, светофором, телеуправления

...появление сигнала на своем выходе через заданное время после снятия его на входе и снятия сигнала на выходе одновременно с появлением его на входе. Элементы 8 и 9 обеспечивают устойчивую работу устройства, так как защищают от регенерации переходных процессов, возникающих при переключении частотных передатчиков 10 линейного полукомплекта 2.Устройство работает следующим образом.Светофорной сигнализацией на выбранном перекрестке, оборудованном телевизионным образом, управляет диспетчер центрального пункта, Блок 4 управления центрального пункта 1 фиксирует ту или иную команду (фазу светофорной сигнализации) диспетчера, сохраняя ее до включения и фиксации очередной команды, Блок 4 управления линейного полукомплекта 2 фиксирует эту команду...

Номер патента: 445678

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Оленина, Табачникова, Чалых

МПК: C09B 11/04

Метки: красителя, основного, синего

...окиси ФосФора, так чтобй теьщерают в кристаллизаторы, где краси- туРа р конце загрузки не превышатель оседает в виде смолистой мас- . ла ВО С, выдерживают 4 час, прилисы, затвердевающей при обработке Вайтмл холодной воды, размещильдоа. вают 15 мин дябавляют .245 мл гоК недостаткам известного спо- рячей юды (80 С) и в два приема соба относятся низкий выход и не мл концентрированной соляной удовлетворительное качество красикислоты (уд.аес 1,18),размешиваютлй 4.56 до полного растворения красителя, нагревают до 95-98 ОС, фильтруют в горячею виде, фльтрат порциями В теЧение 20 мйн вводят в 370 ьл .4 йб"31 еНОГО раСтВОра ХЛорИСтОГО цийь 5 ка, щддерживая теипературу не выше 25 ООС, размешивают ЗО мин при 20-25 С фльтртвт, проинввют ооа....