Способ получения 4-кето-10а-окси1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 8а, 10а декагидроксантенов

Номер патента: 445656

Авторы: Веришинина, Высоцкий, Тиличенко

ZIP архив

Текст

:В.оу ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистицеских Республик(и) 445656 ВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ За исимое от авт, свидетельства(51) М, К(22) Заявлено 06.10.72 (21) 1836934/2с присоединением заявки 1- (32) Приоритет 7 д 7/4 У 47. 815, (088.8) 4. Бюллетень37 овано 05,1 Опуб убликоваиия описани 06.7 ата 72) Авторы пзобретени. Высоцкий, Н. В, Вершинина Н. Тиличе льневосточный государственный университе 71) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУ ИЯ 4-КЕТОа-ОКСИ-ДЕКАГИДРОКСА Изобретение относится к способу полу чения 4-кетоа-окси, 2, 3,4, 5,6, 7, 8,8 а, 10 а-декагидроксантенов общей формулы 2деи К, имеют вышеуказанные значеия; Я ивместе образуют связь или4- диалки огруппа в од,или их соли обрабатыв ном2 в присутствии например едкого кали, нагревании, предпочтит ре кипения растворителЗа ходом реакции с кослойной хроматограф ют циклогександи щелочного агента в растворителе льно при темпе у едят с помощью тони наА О вси 2 3н (1:5) при проявй - водород или фенил 1водорода или бензилиден и применение в синтез гд а а ма най оторые могут 20изиологичестеме зтилацетат-гекса ленни в парах йода,Реакция идет с образов точного 1, 2, 6-трикетона в енол, который циклизуетс под действием алкоголята анием промежупереходящегоя без выделения калия по схеме и ктивных веществ,редлагаемый способ посоединений заключаетсяные циклогексанона об учения ука ных в том ей фо изво Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам иэобретеиий и открытий- как указа ше. Строениетверждается дв КВГ и содер:С 76,Э Пример 2,Полу кси-фени л-бензи 8, 8 а, 10 а-декагидро ени иденсанте Целевые продукты легко метилируютсяпо Гельферику с образованием метоксильных произврдных ИК-спектры которых несодержат полос поглощения, характерныхдля гидроксильной группы, но со ержатполосу поглощения при 2845 см, кото,рую можно отнести к колебаниям связейС-Н метоксильной группы.П р и м е р 1. Получение 4-кетоаокси-фенил; 2, 3, 4, 5 6 7 8, 8 а,10 а-декагидроксантена,3,4 г (0,03 моль) циклогександиона,2и 5,6 г (0,03 моль) 2-бензилиденциклогексалона растворяют в 30 мл 0,15 н, спиртового раствора едкого кали, кипятят 6 час З 5с обратным холодильником, заменяют обратный холодильник на прямой, отгоняют 15мл спирта и охлаждают, Выход 74%. Т, пл,202-203 С (водный спирт).Найдено, %: С 76,6; Н 7,6.40С Н О19 22 3лен изводного мето С (эт илацетат),Вычислено,Пример кетоаокси,2,3,4, -декагидроксантен.56 г (0,5 моль) циклогександиона,2 смешивают с 40 мл 6 н, раствораедкого патра и с нагретым почти до кипе, ния раствором 24 г (0,125 моль) хлоргидрата 2-диметиламинометилциклогексанона в 250 мл спирта, кипятят 20 мин,охлаждают льдом, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 7, отгоняютспирт, разбавляют остаток 200 мл воды и подкисляют соляной кислотой до рН 5. Выделившееся масло экстрапируют бензолом, промывают экстракт водой сушат драйеритом,упаривают наполовину и выделяют 20 г(72%) целевого продукта, Т. пл. 114114,5 С (бензол),Найдено,%,С 70,2; Н 8,2,С Н 013 18 31. Способ получения 4-кетоа-окси- щ1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 8 а, 10 а-деквгидроксантенов обшей формулы О НОВя Составитель ИЛьяченкоРедактор Т,Шарганова Техред И,Карандашовв Корректор З.ТарасоваЗаказ,Щ Изд. М (ФО.д Тираж 529Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета,министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, 3035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 Предмет и э о б р е т е н и я где 3 - водород или фенил; Ц - два атома,1 2водорода или бензилиден, о т л и ч а ющ и й с я тем, что производные пнклогексанона общей формулы5В 1 где 1 и К имеют вышеуказанные значения; К ивместе образуют связь1 2нли я - диалки 4 ламиногруппа и К - водо 33 4род, или их соли обрабатывают циклогексанщ дионом,2 при нагревании в присутствиищелочного агента, например едкого кате, всреде растворителя.2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и йс я тем, что обработку проводят при тем пературе кипения растворителя.

Смотреть

Заявка

1836934, 06.10.1972

ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ВЫСОЦКИЙ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, ВЕРИШИНИНА НИНА ВАСИЛЬЕВНА, ТИЛИЧЕНКО МИХАИЛ НИКИТИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 7/42

Метки: 4-кето-10а-окси1, декагидроксантенов

Опубликовано: 05.10.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-445656-sposob-polucheniya-4-keto-10a-oksi1-2-3-4-5-6-7-8-8a-10a-dekagidroksantenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-кето-10а-окси1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 8а, 10а декагидроксантенов</a>

Похожие патенты