Способ получения алкил=(аралкил)= амидов =формиллицина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 445649
Авторы: Корсунский, Кочергин, Шлихунова
Текст
Союз Советских Социалистических Республик-4 7 с 103/1 ем заяв с присоеди Государственный камнте Совета Мнннотрав СССР по делам нзобретеннй и открытий) Авторы изобретения ацевтический 71) Заявител есоюзньти научно-исследовательскии хими институт им. С. Орджоникидзе(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-(АРАЛКИЛ) АМИДОЯФОРМИЛГЛИЦИНА цией из подходящего органического р Выход целевых продуктов 41 ном 70-90%).и м е р 1. Метиламид-корми аство 98 оУ. гическои активно зованы в качест паратов. Известен спо й -формилглицистью и могут быть исполье фармацевтических преицин К охлажденному до -10 С растворуо9,3 г (03 моль) метиламина в 30 мл метанола прибавляют раствор 11,7 г (0,1 моль) метилового эфира Я -форлп 1 лглицина в 20 мл метанола, выдерживаюто16 час при 3-5 С, упаривают в вакууме, промывают остаток эфиром, отфильтровывают и получают 11,7 г целевого продуя об получения амидаа взаимодействием амид вьиной кислоты и лицина со есью уксусного аПредлага -(аралкил)лючается в глицина, нап гидрида емыи спосо-а мидов Я том, что эф ример мет обрабатыв получен-формилглици иры Я фо ловый эфир а.П илглицин ют п ичнь створ и м е р 2, Этиламид 1 орл 1 илм ганического глицина.К раствору 11,7 гвого эфира-формилгметанола прибавляют 9О амина, выдерживают 1упаривают в вакууме,петролейным эфиром ицелевого продукта.ПримерЗ.Изо5 милглицина. 0,1 люльлицина вг (0,2 мчас приромываютыдел лют пропилал 1 и Изобретение относится к способу получения алкил-(аралкил)-амидов Я -формил глицина, которые обладают высокой биоло алкила зак милГн -форми амиителя,например метанола, бензола или толуола.В зависимости от температуры кипенияамина и его реакционной способности реакцию проводят при охлаждении (-10-5 С),комнатной температуре (18-20 С) илитемпературе кипения растворителя (66 о111 С). Полученные вещества выделяютизвестным способом, например отгонкойрастворителя и последующей кристаллиза) летилс,40 млоль) этнооостатоь10,8 гК раствору 46,8 г (0,4 моль) метилового эфира К -формилглицина в 100 мл метанола прибавляют 74 г (0,8 моль) изопропиламина, перемешивают 10 час при 18-20 С, кипятят 2 час, упаривают раст" 5овор в вакууме, прибавляют к остатку 200 мл эфира, выдерживают 48 час при 3-5 С, закристаллизовавшийся осадок отфильтровывают и получают 26,3 г цепевогс, амида. 10П р и м е р 4, Бутиламид Я 4 ормилглицина.К раствору 11,7 г (0,1 моль) метилового эфира Н -формилглицина в 50 мл этанола прибавляют 14,6 г (0,2 моль) 15 бутиламина, выдерживают 2 час при 18-,о20 С, упаривают в вакууме, промывают остаток эфиром и получают 12,5 г продукта.П р и м е р 5, Изобутиламид й -фор милглицина. Смесь 11,7 г (0,1 моль) метиловогоэфира-формилглицина и 21 г (0,3моль) изобутиламина в 600 мл метанолакипятят 14 час, упаривают в вакууме,прибавляют к остатку 100 мл эфира,овыдерживают 12-14 час при 3-5 С, отделяют осадок и получают 6,45 г целевого вешества.П р и м е р 6, Бензиламид Я 4 ормилглицина,Раствор 23,4 г (0,2 моль) метилового эфира М -формилглицина и 21,4 г(0,2 моля) бензиламина в 50 мл метанола кипятят 3 час, отгоняют растворительв вакууме, растирают маслянистый оста/ток с эфиром, закристаллизовавшееся вещество отфильтровывают, промывают пет.ролейным эфиром и получают 28 г целе,вого продукта.Константы соединений, полученных впоимерах 1-6, приведены в таблице,445649 СоставительСидякинеаактор Г,Шар анова Техред Корректоранеева1. нсенко Лакая фД Изд лй фф Тираж 529 Подписное 1111 ИИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Г 1 реднриятне сПатент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 Все полученные вещества перед анализом нерекристаллизовываюэ, из ацетона.Бензиламид можно перекристаллизовыватьиз четыреххлористого углерода.Предмет изобретенияСпособ получения алкиларалкил)-амидов Щ -формилглицина, о т л и ч а 61 о ш и Й с я тем, что зфиры-формил глицина обрабатывают первичными амина ми в среде органического растворителя, ,например метанола, с последуюшим выдебпением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1833111, 02.10.1972
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ
КОРСУНСКИЙ ВЯЧЕСЛАВ СЕРГЕЕВИЧ, КОЧЕРГИН ПАВЕЛ МИХАЙЛОВИЧ, ШЛИХУНОВА ВАЛЕНТИНА СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 103/18
Метки: =формиллицина, алкил=(аралкил)=, амидов
Опубликовано: 05.10.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-445649-sposob-polucheniya-alkilaralkil-amidov-formillicina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкил=(аралкил)= амидов =формиллицина</a>
Способ получения 7-амино-7 метокси-цефалоспориновых эфиров
Номер патента: 546282
Опубликовано: 05.02.1977
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/57
Метки: 7-амино-7, метокси-цефалоспориновых, эфиров
...вакууме и получают 66,7 г безводного порошка 7- - 1 -й-нитробензилоксикарбамидоцефалоспоран ОВой кислОты.К раствору 6",5 г полученной кислоты в 200 мл ухо ТГФ дбалют при перемешивании 32 г дифенилдиазометана, Черезчас выделение азота практически заканчизаетс, Через 2 час смесь выпаривают в роторном испарителе, маслообразный остаток растгдоряют в небольшом количестве метиленхлорида, добавля,о" к раствору гексан, основное количество метиленхлорида выпаривак,т В вакууме, гексан декантируют от маслянистого осадка, который дважды осаждают из метиленхлорида гексаном, Светло-коричневый осадок сушат В вакууме и получают 85,3 г пенообразного дифенилметилового эфира 73 -1";нитробензилоксикарбоксиамидоцефалоспэрачовой кислоты, Дополнительное...
Способ получения 1, 2-эпоксипропилового эфира р, р пенгаметиленили метил-р, р-пентаметилеи-глицидной кислоты
Номер патента: 335244
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Агаев, Ахмедов, Зимов, Садых
МПК: C07D 301/26, C07D 303/08, C07D 303/16, C07D 407/12
Метки: 2-эпоксипропилового, кислоты, метил-р, пенгаметиленили, р-пентаметилеи-глицидной, эфира
...%; С 62,26; Н 7,54; МК 51,98,С целью упрощенияпропилового эфиратил р,р-пецтаметиленглхлор-оксипропил-хлют с циклогексацоцомионом в присутствиипри температуре нижещей среды.Целевые продуктыприемами. получения 1,2 р-пентаметиленицпдцой кислорацетат конили метплцик щелочного каталтемпературы ок-эпоксили меоты 1- денсиру- логексапзатора ружаюПример 2 количестве 37 58 г (0,31 мол ацетата и 44,8 нона, После о выделяют 34 метил р,р-цент ыделяют стными Изобретение относится к способу получения це описанных в литературе диэпоксисоединеций, в частности 1,2-эпоксипропилового эфира р,р-пецтаметилен- или метил р,р-пентаметиленглицидной кислоты, которые могут найти применение в химии полимерных материалов,Известен способ получения...
Способ получения тринитроэтиловых эфиров 1, 1-диарилц, иклопропанкарбоновых кислот
Номер патента: 387976
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 79/16
Метки: 1-диарилц, иклопропанкарбоновых, кислот, тринитроэтиловых, эфиров
...соединения представлены в таблице,20 Подробное осуществление процесса показано на следующих примерах,П р и м е р 1. Синтез тринитроэтилозого эфира 1,1-дифенилциклопропан-карбоновой кислоты (1).25 К раствору 5 г свекеперегнанного трпнитроэтилового эфира акриловой кислоты в 20 ллэфира при перемешивании и 20 - 25 С прибавляют раствор 4,2 г дифенилдиазометана в30 лг эфира. При этом наблюдается выделезо нне азота, Реакционную смесь выдерживаютпри 20 - 25 С 2 час, эфир отгоняют в вакууме, остаток перекристаллизовывают из этанола. Белое кристаллическое вещество с т. пл. 90 -- 91 С, выход 7,3 г (86 оо),П р и м е р 2. Синтез тринитроэтилового эфира 1,1-бифенилен-метилциклопропан- карбоновой кислоты (11).В растворе 3 г тринитроэтилового эфира...
Способ получения основных сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 518127
Опубликовано: 15.06.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, основных, сложных, солей, эфиров
...до кипения в течение неакольких часов. упаривают, осаждают,в,виде хлоргидрата. Получают светло- желтые кристаллы. Выход 85%.П р и мер 11. 3-(р-Х-Метилдиперазин)- и-пропиловый эфир-метиловый эфир 2,б-димгтил-фенпл,4 - дигидропиридин - 3,5-дикарбоновой кислоты.Нагревают с обратным холодильником з течение нескольких часов раствор 5 мл бензальдегида, 12 г у-Х - метилпиперазин-и-пропилового эфира ацетоуксусной кислоты и 6 г метилового эфира 3-аминокротонхвой кислоты в 40 мл спирта, получают желтые кристаллы в виде хлоргидрата (после соответствуюцей обработки). Выход 90%.П р и м е р 12. 3-(а-Пиридил)-метиловый эфир-метиловый эфир 2,6-диметпл - 4 - (2- хлорфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.7 г 2-хлорбензальдегида,...
Способ получения 2-иодметил-2-замещенных индандионов-1, 3
Номер патента: 145564
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07C 45/68, C07C 49/163, C07C 49/665
Метки: 2-иодметил-2-замещенных, индандионов-1
...йодистый метилен перегоняют в вакууме и повторно используют.Пример 2. Получение 2-йодметил-а-нафтилиндандиона,3. Обрабатывают по примеру 1 2,72 г 2-а-нафтилиндандиона,3 1,4 г КСО, и 5 мл СН,1. По окончании реакции колбу охлаждают и к еще теплой реакционной массе добавляют около 40 мл эфира и сейчас же фильтруют. Из фильтрата отгоняют в вакууме эфир.Выпавшие кристаллы 2.йодметил-а-нафтилиндандиона,3 отделяют и промывают небольшим количеством эфира, Выход 0,65 г (15,8% теор.), т. пл, 190 - 197. После кристаллизации из ацетона получают белые кристаллы, т, лл. 199 - 202.П р и м е р 3, Получение 2-йодметил-параметоксибензилиндандиона,3.Аналогично примеру 1 обрабатывают: 5,32 г 2-параметоксибензилиндандиона,3, 2,8 г КСОз и 5 мл...
Предыдущий патент: Способ получения аминогликолей диацетиленового ряда
Следующий патент: Способ получения 2-арилазо-феназина
Случайный патент: Фрезерно-шлифовальный станок для обработки тел вращения