Способ выделения тетраэтилтиурамдисульфида

;"о;д етЙВ 6:6 г бе ь о т. Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистицеских Республик(11) 4456 И ВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Заявлено(21) 1877104/23 51) М, Кл, , С 07 с 149 И присоединением заявкиосударстоенныи комитетСоавта Министров СССРоо делам иэоорвтенийи открытий 23) Приоритет К 547.569.307 (088.8) 3) Опубликован 5,10.74 Бюллетень37(45) Дата опубликовани сания 19.12,7) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛТИУРАМДИСУЛЬФИ есс ве татка и утствии ложено п тофосфорн прикислоты, окарбамат железа ной кислотой с обеза и диэтилдитим диэтилдитя ортофосфорфосфата же и разрушаетс разованием окарбамин распадаетс фосфат же ется при ф вора тиурама адсорбируетсосветляюшим мин остаетс легко вымь ловым спирВ этих у сталлизации иполучают прапригодный дляО требованиям Ф42 Мо 466-7П лечебн С (фар 2, р. В а паровог ппарат с мешалкой ио обогрева загружазопропилового спиртапропилового спирта кой для 5 л от аточнико руба ют 2из н заико и из 61) Дополнительное к авт, сви Изобретение относится к усовершенствованию способа выделения тетраэтилтиурамдисульфида, который используют в медицине в качестве фармацевтического препарата.Известен способ выделения тетраэтилтиурамдисульфида-тетурама - перекристаллизацией технического тиурама Е из изрпропилового спирта, Недостатком такого способа является трудность удаления примеси диэтилдитиокарбамата железа, который всегда содержится в техническом тетраэтилтиурамдисульфиде - тиураме Е, так как эта примесь растворима в горячем изопропиловом и этиловом спиртах и очень мало растворима в холодном спирте и при охлаждении раствора выкристаллизовывается вместе с тетурамом, окрашивая его в серый цвет, Удаление примесис"помошью хлорированных углеводородов,например четыреххлористого углерода,усложняет производство и делает его высокотоксичным.С целью устранения ука го недоовои кислоты, которая затем ; я на диэтиламин и сероуглерод леза образует осадок и удаляильтровании спиртового растЕ, а сероуглерод полностью из раствора, активированныь древесным углем. Диэтиля в маточном растворе и ется из кристаллов изопропиловиях после одной перекриз изопропилового спирта ктически чистый препарат,ых целей, отвечающий маколейной статьи)445651 Составитель А.НестеренкоРедактор З,Горбунова Техред Н,Ханеева торре"тор Л.Денискина Заказ ,Ц Изд. М 9 ФР Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб 24 от промывки кристаллов тетурама с содержанием изопропилового спирта 85-87% и затем приливают 0,5 2 л 35%-ной ортофосфорной кислоты до рН 5-5,5. Далее в подогретый до 40 С спирт загружаютотехнический тиурам Е с влажностью 207 о в количестве 100 кг (в пересчете на сухое вещество) и 0,7 кг осветляющего древесного угля. Смесь нагревают до 60-62 с: и после растворении тиурама Е фильтруют через друк фильтр, заправленный фильтровальной бумагой, и фильтр, заправленный диагональю. Затем раствор подают на фильтр сжатым азотом под давлением 0,3-1 атм и собирают в предварительно охлажденный водой кристаллизатор с. мешалкой, в который заливают перед поступ лением, раствора 10 л дистиллированной воды с целью получения более мелких кристаллов. После охлаждения раствора доо18-20 С кристаллы с маточником передавливают сжатым азотом на центрифугу, промывают 60 л абсолютного изопропилового спирта, сушат при 45-55 С и полуочают 90 кг тетурама, отвечающего требованиям ФС 42466-72,При использовании предлагаемого способа количество перекристаллизаций сокращается с трех до одной и отпадает обработка загрязненных диэтилдитиокарбаматомжелеза кристаллов четыреххлористым углеродом. Производительность труда и; мощдность производственной схемы увеличивают ся в 3 раза, расход изопропилового спирта сокращается в два раза и тиурама Е.-на 7-8%, улучшаются условия труда. 15 Предмет изобретения Способ вьщеления тетраэтилтиурамдисульфида перекристаллизацйей технического тиурама Е из изопропилового спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения степени чистоты целевого продукта, процесс ведут в присутствии ортофосфорной кислоты.