Способ получения диалкиламидов бис0-пара-(фениламино) фенил-фосфористой кислоты

Номер патента: 732269

Опубликовано: 05.05.1980

Автор: Вершинин

МПК: C07F 9/145

Метки: бисфениловых, кислоты, фосфористой, эфиров

...до 80+-5.оС. Затем мешалку останавливают, продолжая подогревание со скоростью 15-20 С/ч. Температуру реакционной смеси доводят до 162 С и выдерживают 1 ч до отсутствия токов флегмы и хлористого водорода. Из ловушки раствор 3,8-4,2 г треххлористого фосфора, 2-3 г хлортолуола и 1,1-1,3 г хлористого водорода, который используют в последующих операциях. Реакционную массу - раствор соломенного цвета - охлаждают до 8212 С и в нее, как указано в примере 1, дозируют в течение 60- 90 мин 28 мл (0,3 моль) трет-бутилового спирта, а затем после охлаждения приливают 50 мл этилового спирта. При достижении температуры 13 С мас- ЗО са начинает кристаллизоваться, Ее охлаждают до -5 С, выделившиеся кристаллы целевого продукта фильтруют в...

Номер патента: 627751

Опубликовано: 05.10.1978

Автор: Раймонд

МПК: C07C 143/78

Метки: бис, цианосульфониламидов

...м-фенилен-бис-цианамида (получен из 1 моль м-фенилендиамина и 2 моль цианхлорида), 9,9 г(0,088 моль) триэтилендиамина и 475 млацетона, по каплям прибавляют раствор31,2 г (0,176 моль) бензолсульфонилхлорида в 40 мл ацетона, перемешивают3,5 ч и выливают в интенсивно перемешиваемый 10%-ный водный раствор бикарбоната натрия, Отфильтровывают осадок, промывают его водой и перекристаллизовывают из смеси ацетон-метанол, получая26,5 г (77,1,о) чистого бензолсульфонило=м-фенилбис-цианамида, т.пл, 143-144 С. П р и м е р 4. Реакционную систему продувают азотом, загружают 1 л сухогоТГФ, 398 г (2 моль) 4,4 - метилендианилина и 224 г (2,2 моль) трцэтиламцо ца, медлеццо добавляют прц 25-35 С рс"вор 353,2 г (2 моль) бецзолсуцьфоццлхлорцда в 440 мл ТГФ и...

Номер патента: 213858

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ильина, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых, кислот

...ох лаждении, отфильтровывают, промывают и затем экстрагируют горячим бензолом для удаления остатков анилина. Оставшийся осадок промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывных водах. Пос ле перекристаллизации из этилового спирта получают 10,7 г (63,5%) бис-(М фениламинометил)-фосфиновой кислоты в виде внутрен. ней соли; т, пл. 180 - 181 С,Найдено, %: Р 11,26; г 1 10,40. 30 Вычислено для СН 7 КОР, %: Р 11,2 1 М 10,14,П р и м е р 2. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 53,25 г (0,9 моль) пропиламина нагревают в запаянной ампуле при температуре 110 - 120 С в течение 18 час. Из реакционной смеси отгоняют избыток пропиламина. Оставшуюся вязкую массу растворяют в спирте и обрабатывают 7,74 г едкого...

Номер патента: 50610

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Лихтман

МПК: G01J 3/46

Метки: водорода, качественного, кислотах, мышьяка, присутствии, сурьмянистого, фосфористого

...нистое не даляется еления тствии водофосфористое, ни сурьмяо аналогичной реакцииоэтому данный метод явнадежным для опредка в кислотах в присуристого и сурьмянистого Ни сереб ет и вполнмышьфосфорода Предм зобретения, Печатный Труд". Зак, 3418 - э 00 Реакция Гутцейта, часто применяемая для быстрого испытания продажных кислот на мышьяк, ненадежна, так как фосфористый и сурьмянистый водород дают с азотнокислым серебром такую же реакцию, что и мышьяк - осадок желтого цвета.Поэтому возможность отличить мышьяковистое серебро от фосфористого и сурьмянистого серебра представляет значительный практический интерес.Автор настояшего изобретения нашел, что желтый осадок мышьяковистого серебра при обработке его перекисью водорода меняет свой цвет на...

Номер патента: 504762

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Власова, Емелин, Звонарева

МПК: C07C 179/08

Метки: бензолов, бис-(2-трет, бутилпероксиизопропил

...виде 0,1 н. раствора в уксусной) энергично перемешивают 2,5 час прн 20 - 30 С, Образовавшуюся перекись выделяют из реакционной массы разбавлением водой, Кристаллическую перекись отделяют фильтрацией, промывают водой и сушат. Получают 0,01 моля бис-(2- трет.-бутилпероксп - 1,4 - дипзопропплбензол а, содержащего 94% основного вещества, т, пл, 77 - 78 С, Молекулярный вес (крпоскопия в бензолс) 336,Вычислено, %: С 71,05; Н 10,0 б,Найдено, %: С 71,25; Н 10,30.П р и м е р 2, Смесь из 0,01 моля 1,3-бис- (2- оксиизопропил) -бензола, 0,024 моля гидроперекиси третичного бутила (80%), 0,175 моля уксусной кислоты, 0,013 моля уксусного ангидрида и 3 10 - 5 моля серной кислоты (в виде 0,1 н, раствора в уксусной кислоте) энергично перемешивают 3,5 час...