C07D 51/04 — C07D 51/04

Номер патента: 445666

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Глушков, Урицкая, Яхонтов

МПК: C07D 51/04

Метки: 3-оксо-1, 6гексагидропирроло2, спиридазинов

...при 176о178 С/2, мм рт, ст. и получают 3 г 1 -бензил-карбометоксиметилпирролидона. Выход 63%,Найдено, % 07; Я 5,69; ол ест"30 ы 79; Вычислено, 70: С 63,00; Н 5,73;Й 6,68; С 1 17,00,б), К 0,5 г металлического натрия, измельченного в 30 мл ксилола, добавляютпостепенно при перемешивании 5 мл малонового эфира, затем выдерживают 30 минпри комнатной температуре и нагревают30 мин на кипищей водиной бане до полно-го растворения металлического натрии, после чего добавляют раствор 2,5 г 1-бензил-хлорпирролидонаи кипитит еще 4 час.Далее реакционную массу обрабатывают 10мл воды, ксилольный слой отделиют, водныйслой экстрагируюг хлороформом, объединенные ксилольный и водный экстракты сушатсульфатом магнии и упаривают в вакууме,Остаток...

Номер патента: 455957

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Альтшулер, Савельев

МПК: C07D 51/04

Метки: водно-солевых, выделения, маточников, сульфапиридазина

...л водно-солевого маточника нагревают до температуры 70 - 80 С, добавляют 20 г активированного угля, медленно прп перемешивании приливают 65 - 76 мл концентрированной соляной кислоты до рН 5,00,5 (по универсальному индикатору). Затем при перемешивании реакционную смесь медленно охлаждают до 20 - 25 С, уголь вместе с выпавшим осадком отфильтровывают и промывают 50 мл воды. К твердой фазе добавляют 200 мл воды, 20 мл концентрированной соляной кислоты до рН 0,5 - Ои 2 г гидросульфпта натрия, после чего смесь, нагревают при пере,мешивании до 60 - 70 С и выдерживают прп этой температуре 40 - 60 мин. Горячий раствор фильтруют от угля, Уголь промывают 20 мл горячей воды, присоединяют промывные воды к основному фильтрату.Корректор Е, Рогайлина...

Номер патента: 465790

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Макс, Рудольф, Уиллиам

МПК: C07D 51/04

Метки: 1-(3-трифторметилфенил)-4, дихлорпиридазона

...Ж.35Тирагк 529Совета гЧииистоткрытий45 Подиисио комитетабрстсиийРаугискав МОТ, Загорский филиал 3Согласно изобретению соединение формулы 1 получают взаимодействием фепнлгидразона % с мукохлорноватой кислотой в инертном органическом растворителе (бснзол, толуол, гексан, хлороформ).фенилгидразон 1 Ъ получают диазотированисм 11 и восстановлением образугощегося диазосоединения 111. Диазосоединсггия 111 получают обычным способом,Восстановление 111 ведут аппонами сульфита в водном растворе.При этом промежуточные соединения 111 и 1 У не выделяют, что ведет к значительному сокращению времени процесса в целом и позволяет избежать поэтому ряда побочных рсакций, например, разложение диазосоедннения 111 и фенилгидразина 1 Ч.П р и м е р 1. 1-...

Номер патента: 475773

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Руперт, Энгельберт

МПК: C07D 51/04

Метки: 3-фенил-4, 6трихлорпиридазина

...воды, смесь нагреваютпри псрсмсшпвацпп до 80 С и затем прибавляют концсцтрпрованцьш раствор аммиака до10 нептральноп реакции водного раствора. Выделившися осадок - кристаллиески продуктотфильтровывают, промывают водой и сушат.Получают 720 г светло-коричневого кристаллического З-фсццл,5,6-трихлорпирпдазица с15 т. цл. 118 - 121 С. Выход 93,7", от теории,После перскристаллизации пз этиловогоспирта и обработки актпвироваццым углемполучают 600 г ослого кристаллического продукта с т. пл. 121 в 22 С. Выход 89.7 Оо от20 сории.Вычислено, ",: С 46,28; 1.1 1,94, 10,78; С40,98.1-айдено, ", С 16,3; И 2,0, 10,6; С 1 40,6.П р и м е р 2. Получение З-фенил.5.6-гри 25 хлорппрцдазица.Смесь 172 г З-фенилппрпдазоца-б, 500 гхлорокиси фосфора и 22 г...

Номер патента: 476750

Опубликовано: 05.07.1975

Автор: Эрхард

МПК: C07D 51/04

Метки: конденсированных, пиридазина, производных

...час при 100= С, охлаждают ц псрекристаллизовывают осадо цз смеси этднол - вода (6: 1), т. пл.,208 - 211 С (разл.).Исходный 3 - хлор- (З,З-дифенилпропионил) -5,6,7,8-тетрагидропиридо - 4,3-с-пиридазин, т, пл. 175 - 178 С (метанол), получаютиз 14,3 г малеата З-хлор,6,7,8-тетрагидро.пиридо - 4,3-с - пиридазцна и 12,3 г хлоридар,р-дифенилпропионовой кислоты.П р и м е р 15. 6-(3,4-Дихлорбецзоцл) -3 гидразино - 5,6,7,8 - тетрагидропиридо - 4,3-спиридазин,10,2 г 3-хлор- (3,4-дихлорбензоил) -5,6,7.8 тстрагидропиридо -4,3-с- пиридазина и 60,ялгидразингидрата перемешивают 24 час прц80 С, прибавляют 50 лл изопропацола,нагревают 2 час, охлаждают, растираютосадок с 50 лл 10%-ного едкого патра, отфильтровывают нерастворившееся веществои...

Номер патента: 405344

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Бондарь, Гортинская, Ныркова, Савицкая, Щукина

МПК: C07D 51/04

Метки: 3-замещенных, оксифениламино)-пиридазона-6, производных

...действием спиртового раствора .хлористого водорода.Найдено, %; С 54,45; Н 6,54; Й 19,67;С 1 10,56.С Н Я О НС 1.Вычислено, %: С 54,62; Н 6,30;И 19 у 91; С 1 10,36.П р и м е р 6. 3 - хлор-(2-оксифеиил)- у -диметиламииопропиламиио -пиридазон.Смесь 10 г (0,0328 гмоль) 2-хлор0-диметиламинопропил)-3 и 4-диазафеноксазина, 10 г (0,0152 гмоль) 85%-ногоедкого кали и 70 мл этилового спирта нагревают в автоклаве при 170 С в течение8 час. Реакционную массу упаривают в вакууме, остаток растворщот в воде, обрабатывают углем и подкисляют разбавленной соляной кислотой до рН 7,5. Получают 8 г(75%) продукта в виде беловато-кремовыхкристаллов с т, пл. 268 С (разложение)из разбавленной НС 1,Найдено, %: С 49,66; Н 5,68; Й 15,60;С 1 19,40; С 11 9,60,15...

Номер патента: 493968

Опубликовано: 30.11.1975

Автор: Эрхард

МПК: C07D 51/04

Метки: конденсированных, пиридазина, производных

...агидр опи 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ридо- (4,3-с) -пиридазина в 50 мл ацетона нагревают до кипения 30 мин при перемешивании с обратным холодильником, Получают целевой продукт с т, пл. 118 в 1 С (разложение) после перекристаллизации из легкого бензина.П р и м е р 10. Получение сложного этилового эфира 5,6,7,8 - тетрагидро-изопропилиденгидразино-пиридо - (4,3-с) - пиридазинкарбоновой кислоты.Суспензию 23,7 сложного этилового эфира 3 - гидразино - 5,6,7,8 - тетрагидро-пиридо- (4,3-с) - пиридазинкарбоновой кислоты в 100 мл ацетона нагревают 4 час при перемешивании с обратным холодильником. Получают целевой продукт с т. пл, 171 - 174 С (разложение) после перекристаллизации из метанола.П р и м е р 11, Получение...