Способ получения азафталидил-3уксусных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 445669
Авторы: Жукаускайте, Кост, Станкевичюс
Текст
(72) Авторы А. Н. Кос изобретения ители КаунасскиТрудовог медицинский институт и Московский ордена Ленина п орденКрасного Знамени а государственный университетим. М, В. Ломоносова(54) СПОСОБ НИЯ АЗА водорода или алкил, которь Изобретение относится к способу получения новых соединений-азафталидил-ук сусных кислот общей формулы де- ат найт гу имеп ние в качестве полу чения биологическиКтов для пол прод акти Иж веще ств.особ звестен с туре со - азафтал тне идилитионил а ы иствие эфир лактона 8 -(3 -глицериновой кислоВзаимодействие и текает по схеме: асударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изаоретенийн открытий ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕМ ИЯ ОРСКОМУ СВИДЕТБЛЬС 7 ВУ(22) Заявлено 21.02,73 (21) 1886790/23с присоединением заявки (23) Приоритет 45) Дата опубликования описания 19,12.75 получения близкого по я -метилового эфиден-уксуснои кислохлорида на метиловый -карбоксипиридил) - ты.3Способ получения азафталидил-уксусных кислот не известен.Синтез азафталидил-уксусных кислот по предлагаемому способу осуществляют путем гидролиза цис- или транс-о-циана криловых кислот пиридинового ряда обшей формулы СН=1 Н - 1 ОО где Р имеет вышеуказанные значения, вприсутствии крепких, минеральных кислот,например 74-86-ной серной кислоты, принагревании с выделением целевогопродукта обычным способом,П р и м е р 1. Получение азафталидил-уксусной кислоты обшей формулы 1(где К Н),В колбочку вносят 0,87 г (0,005 моль)цис- или транс- р -(3-цианпиридил) акриловой кислоты и приливают 1 мл концентрированной серной, кислоты, затем наогревают для растворения до 60-70 С ивыдерживают в течение ночи, после чегодобавляют 0,15-0,46 мл воды и нагревают при 90-100 С 3-4 час, Далее смесьнейтрализуют до рН 3,5 4, осадок отсасывают, промывают на фильтре 10 мл воды, отжимают и сушат, Выход целевойкислоты 0,65 г (67,2%); т. пл, 163164 С (из этанола).оНайдено, %: С 55,75; Н 5 3,65; М 7,08,С 9 Н й.Вычислено, %: С 55,95; Н 3,65;Ч 7,25,Вт 0,63 (бумага Ленинградская Б,метанол - 25%-ный водный аммиак, 4:1,восходящий способ),П",р и м е р 2. Получение азафталидил-уксусной кислоты обшей формулы 1 45(где Ц - метил).К 0,47 г (0,0025 моль) цис-илитранс- ) -(6-метил-цианпиридил) акриловой кислоты приливают 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают 50для растворения до 60-70 С. Затем дообавляют 0,15-0,46 мл врды и нагреваютпри 90 С 2,5-3 час, Далее смесь нейтрализуют до рН 3,5-4, осадок отсасывают,промывают 10 мл воды, отжимают и су-, 55шат, Получают 0,3-0,35 г (58-67,6%)целевой кислоты; т. пл. 186,5-188 С4Найдено, %; Я 6,72,редмет изобретения Способ получения азафталидил-уксусных кислот обшей формулы н,со е К - атом водаюшийся рода или алкил, о т л итем, что о- цианакрилоинового ряда общей ые кислотьор мулы Н-СОО где Р, имеет вышеу подвергают гидролиз ких минеральных ки 74-86%-ной серной шим выделением цел азанные значе у нагреванием ия в креперледую- обычлотах, напримкислоте, с йо евого продукт ным способом. 10 9 4Вычислено, %: М 6,76,Структуру кислот, полученных в примерах 1 и 2, исследуют потенциометрическим титрованием 0,01 М растворовэтих кислот 0,01 н. раствором едкого натра при 20 С с использованием пары стеколянный-каломельный электроды. ЗначениярК приняты равными рН в точке полунейтарализации. Полученные кислоты имеютрК 4,12 + 0,02.р УФ-спектры сняты на приборе СфАпри концентрации 10 моль (в воде).Для кислоты, полученной в примере 1,3, нм6 ): 270 (3 60); длякислоты, полученной в примере 2,макснм ( 1 8 ): 225 (3,97); 275 (3,87).ПМР-спектр кислоты, полученной впримере 1 снят в СГ СООН (внешнийстандарт-гексаметилдисилоксан) на приборе РС0 с рабочей частотой 60 Мгц.Сигнал протонов СН - группы лежит в
СмотретьЗаявка
1886790, 21.02.1973
КАУНАССКИЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ, МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
КОСТ АЛЕКСЕЙ НИКОЛАЕВИЧ, ЖУКАУСКАЙТЕ ЛАЙМА НИКОДЕМО, СТАНКЕВИЧЮС АНТАНАС ПРАНО
МПК / Метки
МПК: C07D 99/04
Метки: азафталидил-3уксусных, кислот
Опубликовано: 05.10.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-445669-sposob-polucheniya-azaftalidil-3uksusnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения азафталидил-3уксусных кислот</a>
Способ количественного определения уксусной и молочной кислот при их совместном присутствии в электролитах химического никелирования
Номер патента: 702298
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Поляк, Родионова, Шевелина
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, молочной, никелирования, присутствии, совместном, уксусной, химического, электролитах
...в оттитрованномрастворе весовым методом. Для этогооттитрованную пробу помещают в делительную воронку, встряхивают. 5 мини отделяют водный слой в коническуюколбу емкостью 250 мл. Органическийслой в делительной воронке дваждыпромывают водой, собирая водный слойв ту же коническую колбу. К водномураствору, содержащему сульфат-ионы,добавляют 10 мл концентрированнойсоляной. кислоты и нагревают почти бокипения. Б горячий раствор при тщательном перемешивании:вливают 10 мл10-ного раствора хлористого бария.Раствор выдерживают 4 ч для.формиро-.вания осадка, а затем фильтруют че-рез плотный беззольный фильтр. Осадок сульфата бария промывают на.Фильтре водой, помещают в предвари-60тельно взвешенный тигель, сушат ипрокаливают при...
Способ определения дихлоруксусной кислоты в смеси с монохлоруксусной и уксусной кислотами
Номер патента: 900184
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Егорова, Жихарева, Ильичева, Торяник
МПК: G01N 31/16
Метки: дихлоруксусной, кислотами, кислоты, монохлоруксусной, смеси, уксусной
...монохлоруксуснойкислоты, взятая нэ анализ, г.В случае использования для титрования соляной кислоты, она титруется совместно с дихлоруксусной кислотой,Параллельно проводят титрованиедобавленного количества 0,1 н раствора соляной кислоты (холостой опыт).Вычитая количество титранта, пошедшего на титрование холостой пробы,на количества титранта, пошедшегона титрование анализируемой пробыс добавкой раствора соляной кислоты, находят количество титранта, пошедшего на титрование дихлоруксуснойкислоты, Содержание дихлоруксуснойкислоты в смеси кислот х в процентахвычисляют по формуле:где Кроме того, для повышения чувствительности определения проводят титрование анализируемой пробы в присутствии раствора соляной кисло" ты. В качестве...
Способ получения производных 5-2-окси-3-тиопропокси хромон-2-уксусной кислоты или их солей со щелочными или щелочноземельными металлами
Номер патента: 923369
Опубликовано: 23.04.1982
МПК: A61K 31/352, A61P 37/08, A61P 43/00, C07D 311/24
Метки: 5-2-окси-3-тиопропокси, кислоты, металлами, производных, солей, хромон-2-уксусной, щелочноземельными, щелочными
...тодике примера 2, путем взаимодейст" натрия. вия 2-окси- (2-окси-метилтиопропП р и м е р 9. К раствору 2,7 г окси)-ацетофенона с диизопропилоксанатрия в 60 мл безводного этанола и зв латом или н-бутилоксалатом и путем 60 мл безводного бензола добавляют подкисления соляной кислотой получа" смесь 15,2 г 2-окси 6-(2-окси"гек" ют эфиры, указанные в табл. 2.Таблица 2хромом-карбоксмлвт С 1 Х), т.лл, 71-73 С( кристаллизован из диизопропилового эфира) .923369 Продолжение табл. 2 н-Бутил-(2-окси-метилтиопропокси)- хромон-уарбоксилат (Х), масло желтого цвета, по - 1 5648, кристаллизуется самопроизвольно в течение нескольких дней и плавится при й52-54 Со 5- (2-Окси-тиопропокси) -хромон -2-карбоновые кислоты формулы...
Способ получения алкиловых эфиров 4-алкокси-3-пирролин-2-он 1-ил-уксусной кислоты
Номер патента: 1468412
Опубликовано: 23.03.1989
Авторы: Джон, Леандер, Лоран, Томас
МПК: C07D 207/26
Метки: 1-ил-уксусной, 4-алкокси-3-пирролин-2-он, алкиловых, кислоты, эфиров
...в150,0 мл ледяной воды и взвесь 4 ра.за экстрагируют метиленхлоридам (по400,0 мл), После обычной переработки к указанному остатку добавляют100,0 мл петролейного эфира (50-70 С)и смесь в течение ночи хранят в холодильнике, Выкристаллизовавшийся продукт собирают на нутче и высушиваютпод высоким вакуумом. Получают 19,6 гжелтоватого продукта с т.пл. 55-58 С.Выход 98,5%.ЯМР-спектр (СПС 1) 8: 5,11 (с,1 Н); 4,69 (кв, Т = 7,0 Гц, 2 Н); 4,66(0,02 коль) концентрированной сернойкислоты, Потом массу перемешивают25 5 ч при комнатной температуре, послечего отгоняют летучие продукты подвакуумом 25 мбар. Остаток нагревают2,5 ч при 125 С и 100 мбар. За этавремя отганяется 10,5 г метанола,Остаток в течение 1,75 ч при 64-68 Спо каплям добавляют к...
1-этил-1, 3, 4, 9-тетрагидро-4-(фенилметил)-пирано(3, 4-b-индол 1-уксусная кислота, обладающая противовоспалительной и анальгетической активностью
Номер патента: 2001916
Опубликовано: 30.10.1993
Авторы: Алан, Кристофер, Лесли
МПК: C07D 491/052
Метки: 1-уксусная, 1-этил-1, 4-b-индол, 9-тетрагидро-4-(фенилметил)-пирано(3, активностью, анальгетической, кислота, обладающая, противовоспалительной
...(изомер В),К смеси 65 мл 100-ного водного раствора едкого натра и 65 мл этанола добавляют метиловый сложный эфир 1-атил,3,4,9-тетра гидро-(фен ил метил)-и ирано(3,4-Ьиндол-уксусной кислоты, изомера В, (приготовленного в примере 1 на стадии 3) 2,19 г (6,0 ммоль), Реакционную смесь нагревают при кипячении с обратным холодильником 2 ч. Затем смесь концентрируют досуха и к остатку добавляют смесь 100 гидроокиси натрия и эфира (1:1). Отделяли водный слой, подкисляют концентрированной соляной кислотой л несколько раз экстрагируют эфиром, Объединенные эфирные экстракты сушат над сульфатом магния, фильтруют и концентрируют, получая 1,68 г (800/О) рыжевато-коричнево-желтого твердого вещества, Материал очищают хроматографически на...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 3, 4=тиадиазолиевых солей
Следующий патент: Способ получения 10-оксо-4а-гидрокси10 фосфапергидроантрацена
Случайный патент: Способ изготовления абразивных кругов