Зелекман

Номер патента: 445657

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Дорофеенко, Зелекман, Косулина, Кульневич

МПК: C07D 15/04

Метки: 3-диоксаниевых, солей

...хлорной кислоты. После нагревания в течение 30 мин реакцион-,ной смеси на водяной бане при 60 оС ипоследующего охлаждения до комнатнойтемпературы добавляют эфир до выделениямаслообразного продукта. Из образующегося масла после трехкратного переосаждения эфиром и ацетоном при темпе 45ратуре от 0 до -5 оС выделяют кристаллическую соль 1,3-диоксания. Перекристаллизовывают соль из ледяной уксуснойкислоты. Выход 30-40%.Полученные соли идентифицируют по эле 50ментарному анализу, температуре плавления, Уф- и ИК-спектрам. ного ангидрида добавляют по каплям 3 мл(0,03 моль) 70%-ной хлорной кислоты.Реакционную смесь выдерживают 30 минна водяной бане (РО С), разбавляют эфиром и выделившееся масло очищают неоднократным растворением в ацетоне с...