C07D 105/02 — C07D 105/02

Номер патента: 445670

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Высоцкий, Павлычева, Тиличенко

МПК: C07D 105/02

Метки: 10-оксо-4а-гидрокси10, фосфапергидроантрацена

...охлаждении смеси ледяной водой прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты, через5 мин еше 60 мл и еше через 5 минЗО мл этой же кислоты. Смесь охлаждают таким образом, чтобы температура ее 20йе превышала 50 С.Через 20-30 мин после приливаниясоляной кислоты баню убирают. При этомотемпература смеси поднимается до 57 Си держится на этом уровне 30-40 мин,После этого смесь перемешивают еше 2 часпри комнатной температуре, нагревают наоводяной бане до 90 С.с целью удаленияизбыточного фосфина и . охлаждают. 30Для выделения продукта реакции смесьразбавляют 300 мл дистиллированной воды, экстрагируют 300-400 мл хлороформав несколько приемов, экстракт сушат прокаленным сульфатом магния, фильтруют иупаривают на водяной бане в...

Номер патента: 450807

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Елисеенкова, Ризположенский

МПК: C07D 105/02

Метки: 2-алкил-2-тионо5-алкокси, алкилтино, оксафосфоланов

...из 2-алкил-тионо-Х,2-оксафосфолвнов- -4 и из спиртов илй мвркадтанов является неожиданным.Соединения указанной формулы могут быть получены с выходом б 0-75, их строение подтверждено данныий элементарного анализа, %-и ЯМР Р " )-спвктроскодий, а также результатами гидролиза.Пример. Х. Получение 2-этил-тионо-З,З,5-тримвтил-этокси,2-оксафосфолана.К Х 8 3 г 2-этил-тионо,3,5- тримвтил,2-оксафосфоленадобавляют до каплям 4,4 г этилового сдирта. Рвакционную смесь нагревают Х час при 80 С и перегоняют. Перегонкой получают 18 г (74,9%)450807 Составитель Ие Редактор О,КуэцвцОВ 1 ехрел К СЕНИНа Корректоры. Н, ХаНЕВВаИзл. ж 7 Я Тираж 506 Подписное 111111 Государственного комитета Совета Министров СССР по...

Номер патента: 451702

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Аминов, Ахмедов, Панфилова

МПК: C07D 105/02

Метки: восьмичленных, гетероциклических, соединений, фосфороорганических

...соответст- О - С (1050 см - ), 40, 780 см - ) и ОН (И-этокси) -гексилабженную мешалом и капельной во- (0,3 моль) сухого, на в 50 мл сухого створу в течение (0,1 моль) дихлорой кислоты в 30 млсмесь оставляют,00 н,н,й;Р ХН,фН,01 Ц ОСН 2 СН 2 где Й - алкил С 6 - С 14Эти соединения могут найти применение в качестве смачивающих, антисептических, очищающих средств, флотореагентов, ингибито ров коррозии, а также активной основы в косметических и моющих композициях,Предлагаемый способ получения соединений формулы (1) основан на известном способе получения гетероциклических соединений фос фора взаимодействием дигалоидангидридов фосфоновых кислот с аминоспиртами в присутствии пиридина и заключается в том, что дихлорангидриды соответствующих...

Номер патента: 461102

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Арбузов, Визель, Щукина

МПК: C07D 105/02

Метки: 2-галоид-1, 2-оксафосфоленов-4, поллучения

...р и м е р 2. Получение 2-хлор,5-диметил 1,2-окса фосфолена,Аналогично примеру 1 из 10,2 г (0,056 моль)2-хлор-тиоксо - 3,4 - диметил,2-оксафосфоленаи 17,3 г (0,056 моль) трифенилфосфитаполучают 2,3 г (27,4%) продукта с т. кип.78 - 79 С/30 м рт. ст.; пр 1,5134; д 4 1,2028;МР: найдено 37,56, вычислено 38,34; химический сдвиг Р" 190 м,д. и.; эквивалентный вес;30 найдено 74,68, вычислено 75,27. мети Изобретение относится к обла гетероциклических соединени именно к способу получения н 1,2-оксафосфоленовобщей фо гдето, Йь Кги ли л На - галоид,Известен способ получения циклических соединений трехвалентного фосфора, например 1-хлорфосфоленов, восстановлением 1-тиоксо-хлорфосфоленов трифенилфосфоритом при нагревании в инертной атмосфере. Однако...

Номер патента: 475363

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Андреев, Бабкина, Гришина

МПК: C07D 105/02

Метки: кислот, тиоангидридов, хлорциклоалкилтритиофосфоновых

...дом ири иагревацип,К недостаткам известного способа относятся цеобходимосп получения исходного дихлораигидрила . хлорциклоалкилтиофосфоиовой кислопя, длительность его взаимодействия з 0 Г(зобретепие относится к обла фосфороргацическцх соедииеп связью, а цмеицо к усоверше способу получешгя тиоацгцдрид алкилтритиофосфоиовых кислот лы5 - 35 час). а также недостаточно ыход целевого продукта (до 60 е(о). упрощения процесса и увеличеиия целевого продукта тиоаш идриды а,ткилтритиофосфоиовых кислот т получать непосредственно взаимодихлорацгидрида хлорцшелоалкилой кислоты, серы и сероводорода аиии желательио ло 100 200 С, можно вести в среде инертного оро растворителя, цаиример, хлорбеи475363 Составитель Л. Карунина Техред Е. Подурушина...

Номер патента: 480713

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Гололобов, Иванова, Ким, Сувалова

МПК: C07D 105/02

Метки: 2оксазафосфоринанонов-5, зам, щенных

...0,05 моль 1-К-бутиламиноме тилдиэтилфосфопата и 0,05 моль трпэтнламнна в 80 мл безводного бензола прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении раствор 0,05 моль бромацетилбромида в 20 мл бензола в течение 20 мин при 10 - 15 С.Реакционную массу перемешивают 1 ч прикомнатной температуре и оставляют на ночь.Бромистоводородную соль триэтиламина (выход количественный) отсасывают, фильтрат упаривают. Остаток нагревают в вакууме зо 1 - 5 мм рт. ст, на масляной бане при 140 С,11-,0 1.1 ч 21=-0К 0 0КР 5 15 Составитель Л. КарунинаТехред Л, Казачкова Корректор А. Галахова Редактор Е. Хорина Заказ 3597 Изд. Ме 1753 Тираж 529ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, )К, Раушская наб.,...

Номер патента: 491637

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Мизрах, Полонская

МПК: C07D 105/02

Метки: 2-диалкиламино-3арил-4-оксо-1, тиаазафосфоланов

...гексаэтилтриамида фосфористой кис лоты с а-ацетиламиноэтанолом,Принципиальное отличие соединений заключается в том, что в этих соединениях карбонил, связанный с азотом, находится в боковой цепи, тогда как в соединениях, получае мых по предлагаемому методу, карбонильная группа включена в цикл.Таким образом получены соединения новой неизвестной ранее структуры одновременной реакцией меркаптолиза и переамидирования 25 амидофосфатов, которая ранее для ямидов кислот трехвялентпого фосфора не была известна.Согласно пзооретепию, описывается спосоо получения 2-диялкилямино-арил-оксо, 3, 30 где К - алкил; Лг -мещенный фенил.Процесс ведут при повыше100 - 130 С с последующим ввого продукта известными прП р и м е р....

Номер патента: 495317

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Бондаренко, Корнута, Проценко, Трохименко, Шевченко

МПК: C07D 105/02

Метки: 6-фосфадиазинов, этилениминопроизводных

...см в , характерные для валентных колебаний фосфадиазинового цикла. В спектрахЯКР"С 1 всех полученных соединений отсутствует сигнал в области 27 - 28 Мгц, характерный для связи Р - С 1, однако для соединений,25 содержащих хлор у атома углерода, в спектре ЯКР"С 1 имеется сигнал 32,34 Мгц, вызванный наличием связи С - С 1.П р и м е р. 1,1-Диэтилендиамид - 3 - хлорметил-этил, 2, 6-фосфадиазин.30 2,6 г (0,01 моля) 1, 1, 3-трихлор-метилС 1 57 13,07 25,78 11,41 25,68 11,02 25,47 11,12 С,НцСИР ГХСНСН 1 )где К - хлор или КСНСН.,Составитель Л. Карунина Редактор Л. Емельянова Техред Е. Подурушина Корректор О. Тюрина Заказ 991/9 Изд.2084 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий...

Номер патента: 497300

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Андреева, Бекасова, Виноградова, Коршак, Лагуткина, Соломатина

МПК: C07D 105/02

Метки: меркаптокарборанилзамещенного, циклотрифосфазена

...г, присутсгвип в качестве акцсптора хгорстоо водорл триэтпламиия. Процесс желательно вести в кипящем оргаичсском растворителе, например б)сизо;с.ЦслсВОЙ П 1)одукт Выдсляют известпымпприемами. Использование в качествещсптора хлористого Волороля ппрплппа приводит" слСс Прод)тон с 1 азличОй стссп)0 зя)сщения хлора в гсксахгорцРклотрифос)язспс.П р и м с р 1. К раствору 3,13 г (0,0178 моль)моиомсркапто-л-крб)орепя в 15 мл спзолаприкапывают при персмсшпвапип при комнатной температуре в атмосфере яргопя 1,43 г(0,0142 моль) триэтплам;а. К образовавшемуся яддукт добавляют по каплям прп 70 С0,8 г (0,0023 моль) гсксахлорцпклотрпфосфя 15 зспя, растворенОго и 7 мл бе изля и затемреакционную смесь нагревают прп кипении втсчспис 3 час. По...