Архив за 1973 год

Номер патента: 396318

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аро, Хачатурь

МПК: C07C 239/20

...Х 4,54; С 10,93.Выч)нслено, %: С 60,48; Н 3,80; М 4,41; С 11,16.П р н м е р 2. М- (3-хлоркротилокси) -фталцм цд.Его получают аналогичным образом из 32,6 г (0,2 лоль) Х-оксифталимидао 30 (0) 24 лол ь) 1,3-дц хлор бутен ан 20,2396318 30 Г 1 редмет изобретения Составитель И. ГуковаТекред Т. Курилко Корректор А. Степанова 1 сиктор Г. Тимофеева Заказ 7080 зл. М 1957 ирак 528 Г 1 олиисиос 11111111 Гостдарстиеиного копнитеа Совета Министров ССС по леяач изобретений и открыгий МоскваК, аушская иаб., я. 4 ДОо.и тип. Кос,ромского управ,ииия издательс ги нязяграфии и кииккиои,орговик(0,2 моль) триэтиламнна в среде 1 ОО,цл диметилформамида). Т. пл. 74 - 75 С (из этанола), выход 42 г (84%).Найдено, %: С 57,42; Н 4,29; Х 5,15; С 13,75.С 2...

Номер патента: 396319

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бать, Коган, Овчинников, Романова, Фридман, Шнитко

МПК: C07C 209/86, C07C 211/52, C07C 87/60 ...

Метки: выделения, дихлоранилинов, реакционных, смесей, хлори

...10 его содержания в реакционнойП р и м е р 1. После отгонки растворителяреакционная смесь содержит 90% метахлоранилина и 10% продуктов осмоления и приме сей. После отгонкп части метахлоранилина кполученному кубовому остатку состава, %:Метахлора нилин 57 Продукты осмоления и примеси 43добавлено компрессорное масло КС(Т) в 20 количестве 67% от веса продуктов осмоленияи примесей. Из полученной смеси прн остаточном давлении 6 - 8 мм рт. ст. и температуре в баке 140 в 1 С путем дистилляции отогнано 94% от содержавшегося в кубовом ос татке метахлоранилина. Остаток после перегонки состоит из, %:Метахлоранилин 4Продукты осмоления и примеси 58 Нефтяное масло 38 30 и имеет при 75 С вязкость 55 спз.396319 Предмет изобретения Составитель И....

Номер патента: 396320

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кузнецов, Савцев

МПК: C07C 209/08, C07C 211/10

Метки: 2-(n, n-диaлkил)-диamиhoэtилehob

...Х - диалкил) - диамицоэтилецов, являющихся ценными промежуточными продуктами в органическом синтезе.В литературе описан способ получения 1,2- (1 х 1, К - диалкил) - диамицоэтилецов, заключающийся в том, что дихлордцетилпиперидцц обрабатывают морфолицом, кипятке в течение 2 час и получсццый продукт восстдцдвливд 1 от литийалюмицийгидридом.В соответствии с изобретением описывается способ получения 1, 2 - (1 Х 1, Х - диалкил) - диамицоэтилецов, заключающийся в том, что раствор вицилбутилового эфира в дцэтиловом эфире бромируют и полученный при этом 1,2- дибром - 1 - бутоксиэтац подвергают взаимодействию со вторичным амином предпопптельно при температуре 0 - 5 С, с последую. щим выделением целевого продукта извес г.цым способом.Предложеццый...

Номер патента: 396321

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Ким, Коканов

МПК: C07C 213/08, C07C 215/24, C07D 295/084 ...

Метки: аминоспиртов, ацетиленовых

...оа я:,МГ;ака в течение 1 час насыщяо-Г яцстилсГОм. После этого при болыио 1 ОГхрсс1 поляи я 1 гст 11 лсиа дООяВл Лют В те 30 ч цис 0 миц цсдоль 1 вими по 1 циями 9". г1 О О х хС) й1 лщ С 0 м О м СЧ г л О СТ О 1 м Гл ц") л 00 СО б м о ц) О СЧ 00 м м и м ь О г- м л г- го га о сО О х х 0 Э 0 ж СС О г ь м С Ю л м ц") ц) ь СО ь ц ц) л0 х 00 ь цо м м г м ь 00 м м о О 1 л Ц 0 оО Ох хОДх м О О О СЬ гм гцР О ь 00 о СЧ го х Э ( ох х 00 СО ь м г СЧ ггм г ц 0 00 СЧ м 1 Г СЧ СЧ гс 1 м О СЧ СС 00 л ц") цСЧ СЧ сР О л ц) ц) СО ц) ь О 01 л О Г 3 ц О л ь О о ВРИ о Сг о СЧ СО О 00 о СЧ гм О о О 1 гО СО о о о СО О о СЧ а л о СЧ Ц 0 м СЧ гСЧ 00 4 м гО г л ь СО С гмЦ 0ч ом х ох0 ь ц) гм м х х 7 Э о цБ .Редактор К, Вейсбейн Корректор Л. Орлова...

Номер патента: 396322

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Глушко, Кондрашова, Лабутина, Михайлов, Романчук, Рыбкина

МПК: C07C 231/08, C07C 233/17

Метки: n-метилолформамида

...колбу емкобженную холодильником, термо ЕТИЛОЛФОРМАМИДА метром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формамида (с содержанием основного вещества 98%), 999,9 г формалина (с содержанием формальдегида 37%) и 11 г триэтиламина, рН среды в начале реакции 9,8. При энергичном перемешиванпи реакционную массу выдерживают при 65 - 70 С в течение 1,5 час. Из полученного раствора при температуре 35 - 40 С в парах и остаточном давлении 5 - 10 .с рт. ст. полностью отгоняют триэтнлампн вместе с водой. Получают 922 г технического продукта (уд. вес 1,250) с содержанием основного вещества 99,6%.Выход М-метилолформампда 99,4%, П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термометром, мешалкой и капельной...

Номер патента: 396323

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алтухова, Вител, Гринев

МПК: C07C 249/16, C07C 251/76

Метки: птв

...сырья и низкий выход искомого продук- та танола. Реакционную смесь оставляют на ночь. Образовавшееся натриевое производное 2-метилпентандиона,3 растворяют в минимальном количестве воды и прибавляют его при О+5=С и раствору хлористого фенилдпазония, полученного обычным способом пз 23,3 г 0,25 .оль) аналина, 17,3 г (0,25 лголь) нитрита натрия, 75 лл концентрированной соляной кислоты и доведенного до рН 5 - 6 ацетатом натрия. Образовавшийся светло-желтый осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат. Выход 2-фенилгидразона пентандиона,3 42,8 г (90%), т. пл, 105 - 106 С (по литературным данным т. пл. 102 - 10%: С 69,07; Н 7 48 т 14 64,и упрощения го соединения годействию с конденсируючетанием поенилдиазония. выходом...

Номер патента: 396324

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ермолаев, Летунова, Низова, Якименко

МПК: C07C 257/14

Метки: ацетамидина, хлоргидрата

...ои этом реакционную массукрпсталлизат в течение 10 час при 20 - 25 С,а изыбто шяй хларпстый водород удаляют пу 10 тем атдувкп азатом.Палуче;шый прп этом хлоргидрат ацетиминаэтплаьсго э 1 гира обрабатывают этанольнымраствором аммиака при температуре не выше45 С и выдслгнот целевой продукт известным15 приемам, 11 ан 1)имер, экстракцией этилавымспиртом.Выход целевого продукта составляет 85 -89", с чистотой 93 - 9 а" Время проведенияпроцесса составляет : 1 г час.20 Пример. Смесь из 41 кг ацетонитрила и90 л абсолютнрованного этилового спирта охлаждают да минус 2 С и проводят насыщение хлористым водородам да содержания обгцего хлэ;11 стога водорода 245 - 250 гг,г мас 25 сы. После насыщения массу выдерживают10 час прн температуре 20 - 2 оС при...

Номер патента: 396325

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Докунихин, Лукова, Салова

МПК: C07C 303/22, C07C 309/48, C07C 309/53 ...

Метки: 1-амино-2-галоидантрахинон6

...антра действ реван о пр пно-галоидаитраот.гицаюаися тем, х пион(7) -сльфопо водного раствои с последующим дукта известными Изобретение относится к способу получения 1-амино-галоидантрахпион(7) - сульфокислот, которые могут быть использованы в синтезе гетероциклических производных аитрахиноиового ряда и кислотных красителей.Известен способ получения аминов аммоиолизом сульфокислот аитрахинона ири температуре 200 - 250 С в автоклаве с последующим восстановлением соответствующих иитросоединений. Однако этот способ требует применения высокого давления и специальной аппаратуры, является сложным и ие позволяет получать указанные соединения.Цель изобретения - получение неописанных в литературе 1-амино-гасоидантрахинон) -сульфокислот.Это...

Номер патента: 396326

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Ильина, Стрепихеев

МПК: C07C 311/32

Метки: карбаминовых, кислот, м-сульфенилзамещенных, эфиров

...опосоо различных эфиров тиокарбави взаих олей ст 1 ви ем м ероха птидов таллов, аммовця и амов с кар дами по схеме: эфиров;рбаовхсс,.от, зак;оощ,Й- ся в том, что -натр кал)-проэводые карбаматов подвергают взамодествю с сльфенхлор;дами в граде органцчеокого раствсритег, например в эфире, с последующим выделенем целевого продукта известным опосооом. Процесс проводят прц комнатной температуре.П р и м е р 1. М-фел-М-сульфепрснплмео тлкарбамат, К суспез 17,3 г (О,поль)Х-натр 1фелметл-арбамата в 150 лл эфира в течеце 2 час прц комнатной температуре добавляют раствор 11,0 г (О,поль) пропцлсульфецхлорцда 1 в 100 лл эфира. Реакционную массу выдерживают в течение часа, удаляют растворцтель ц получают в остатке технический сульфенилуретан. Выход...

Номер патента: 396327

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белавенцев, Гиденко, Сокольский

МПК: C07C 313/08

Метки: птб

...еговыход.Целью данного изобретения является упрощение процесса получения полифторалкилсульфепхлоридов и повышение их выхода, чтодостигается использованием в качестве хлорирующего агента дихлорамида, арилсульфокислоты при нагревании (130 - 150 С) с одновременной отгонкой целевого продукта. Выходыцелевых продуктов достигают 88 - 92%.П р и м е р 1. 2-хлортетрафторэтилсульфенхлорид,В реакционную колбу, снабженную термометром, адиа батической колонкой 25)(1 слс,наполненной 2 л 4,я стеклянными кольцами Рашига и прямым холодильником, помещают33,5 г (0,1 М) бис-(2-хлортетрафторэтил)-дисульфида и 34,9 г технического дихлорамидабензосульфокислоты (60% активного хлора) и нагревают при 130 С до прекращения отгонки сульфенхлорида.Вторичным...

Номер патента: 396328

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гаврилова, Хохлов, Южный

МПК: C07C 155/08, C07C 333/16

Метки: кислоты, этиленбисдитиокарбаминовой, эфиросолей

...равное25 количество воды, а затем,водный растворсульфата цинка (0,01 г )голь). Вы)павшцй осадо)к белого цвет отфильтровывают, промы)зяют,водой. высушивают на воздухе и получают продукт. Выход 68%; т, пл. 172 С (с разо ложен:)ем) .396328 Найдено, %: М 10,7.С 16 Н 18 И 488 ХП.Вычислено, %. Х 10,80.Ниже приведены друтие соединен.ия, полученные этим опособом. Примеры 2, 9 - 12 выполнены:в тех же условиях. У 1 словия в примерах 3 - 8 отличаются продолжительностью нагрева 1 ния амвси галоидного алкила и динатриевой соли этиленбисдитиакарбаминовой ки слоты, В примерах 3, 4 нат 1 ревание продолжают5 час прн 75 - 78 С, 1 в 1 примерах 5 - 8 в течение 8 - 10 час при той же тем 1 пературе.П р и,м е р 2. -Этилдитиокарбамоилэтилдитиокарбамат цинка.Из...

Номер патента: 396329

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербайджанской, Вительсумгаитский

МПК: C07D 301/06, C07D 303/08

Метки: эпихлоргидрина

...рощения технологии окисление прово прерывно при весовом соотношении р ющих компонентов хлор истый аллил ный альдегид: кислород равном 2,5 -и времени их контакта 15 - 16 сек, Же но проводить окисление в проточной сд среде диметилфталата. Выход эпнхлоргидрина сос Способ прост в технологи нии, так как не требует давли катализатора, безопасен и позволяет получать целевой продукт с высоким выходом,П р и м е р, 1 эеактор - полый цилиндр, в нижней части которого находится распределительная тарелка. Отношение рабочей длины реадтора к диаметру 3,5. Дозддроваддддые колддчества паров хлористого аллнла н уксусного альдегнда непрерывно ннжектируются воздухом в дддджндодо аст реаддтора, откуда, пройдя распределительную тарелку, поступают в,...

Номер патента: 396330

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Шильмикова

МПК: C07C 101/54, C07D 307/36

Метки: р-алкинилзамещенных, фуранов

...80%. Т кип 71 С/20 ля, п"-с 1,5060, Д о0,9695; МЯ найдено 36,82; МЯ вычислено 35,88. Найдено, %: С 79,69; 79,82; Н 6,83, 6,98;С,Н,О.Вычислено, %: С 79,97; Н 6,71.15 Для характеристики полученного фуранасняты ИК- и ЯМР-спектры. В ИК-спектре обнаружены основные полосы поглощения фура- нового кольца (810, 920, 1050, 1138, 1550, 1615, 3125 с.ц ), полоса поглощения диза мешонной ацетиленовой связи 2255 см . Вспектре ЯМР имеются сигналы (о, м. д.): 1,90 (ЗН, и-заместитель фурана), 2,15 (ЗН, СНв при ацетиленовой связи), 5,90 (1 Н, р-протон), 7,35 (11-1 а-протон).25 П р и м с р 2. Получение 2-метил-(1-лропинил)-фурана. 9 - 10 г 4-метил-(1-пропинил)-З-бутин,2-диола растворяют в 50 кл бензола и нагревают с саатаиитичсски количеством СцС 1 в...

Номер патента: 396331

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев

МПК: C07D 213/06, C07D 513/04

Метки: 3-ь-фентиазина, 4-диметилпиридо2

...Способ З-Ь.феет 2-аминоф Изобретение относится к области получения новых соедгшений, которые могут найти пригмепенис в фараацевтичеокой промышленности.Использ ванне известной в органической химии конденсации ариламинов с 1,3-дикетопами с последующей цикл изацией полученного при этом продукта применительно к соед 111 енпяз фентпазинового ряда приводит к получешпо новой четырехчленной гетероцпклпческой системы, состоящей пз фентиазинового и ппридипового циклов.Предлагаемый способ получения 2,4-дпметплппридо,3-Ь)-фентиазина заключается в том, что 2-ампнофенгтиазин подвергают взапмодестаио с ацетплацетоном, полученный прп этом - 1-хетил-оксобутилиден 1-2- азпшофентпазпн циклизуют в присутствии полифосфорпой кислоты и целевой продукт...

Номер патента: 396332

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 401/04

Метки: никотинальдегида

...в крепкой кислой среде ведет к безвозвратному расходу никелевого катализатора за счет его растворения в кислоте.С целью упрощения процесса последнгш ведут в полярном нейтральном, растворителе, например воде, этаполе, при атмосферном давленгги.П р н м е р 1. 0,3 г скелетного никелевого катализатора псреносят с 25 гг воды в регкционньв сосуд (каталитическую утку), где и проводят гидрирование. Давление водорода атмосферное, температура опыта 50"С. Катализатор.в течение 1 час насыщают водородом, а затем в утку вносят 0,67 г никотпггнггрггла, После поглощения 1.5, ь ода реакцию прерывают.Доведя рИ раствора до 7 добавлением со. ляной гмгслоты, роод экстракцию нгтготггнальдегггда хлороформом порциями чо 50 лг,г (всего 150 ,г),...

Номер патента: 396333

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубева, Новиков, Сироткин, Тихомирова, Тихонина

МПК: C07D 229/02

Метки: n-(p-okcиэtил)-диaзиpидиhob

...При этом получают соответствущее р-окспэтильное производное.Согласно изобретению Х-незамещенный диазиридин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде растворителя, например в водно-органической среде, с,последующим выделением продуктов известным способом,Предлагаемый способ позволяет, получать замещенные по одному азоту цикла оксиалкилдиазиридины разнообразного строения при использовании различных К-незамещенных диазпридинов и сс-окисей,Никеследующие примеры поясняют изобретение.П р и м е р 1. Синтез М-(Р-оксиэтил) -3,3-диметилдиазиридина.В реакционную колбу помещают 22,0 г (0,306 М) 3,3-диметилдиазиридина, 30 лгл воды и 10 згл метилового спирта. При - 10 - 5 С постепенно вводят 40,4 г (0,918 М) окиси этилена, после чего...

Номер патента: 396334

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Галоид, Где, Низщий

МПК: C07D 239/48, C07D 239/50

Метки: 4-ди

...катиоит,О или катоит в водородной форме. Прц использовании других растворителей, цапрцмеруксусной кислотыкатализатор не применяют.Выход целевого продукта составляет 76 -91%, Реакцию можно осуществлять и в вод 5 ной среде в прсутствии катализаторов, например соляной кислоты или едкого патра,Однако пои этом выход целевого продуктасижается.Целевой продукт вьделяот, напримерО фильтрованием ц промыванием его подходя,-Редактор К. ВейсбейиЗаказ 3464/15 Техред Л, Грачева Корректоры: Н. Аук и Т. Добровольская Тираж 523 Изд, ЛЪ 1833 Подписног Типография, пр. Сапунова, 2 31 цим органическим распворителем, в частности спиртом.П р и м е р 1. Солянокислый 2,4-Ди-(онкарбоиск фенил аминно) -пиримиди н.В реактэр, снабженный холодильником,...

Номер патента: 396335

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аскаров, Банк, Шакирова

МПК: C07D 249/18

Метки: 3-бензтриазола, глицидилового, эфира

...используют калиевую соль 1,2,3-бензтриазола.Как органические растворители могут цспользоваться диэтиловый эфир, тетрагпдрофуран,Приме 13-бензтриаз з. Синтез глицидилового эфира 1,2,ола, Реакционную смесь, состоя щую из 31,4 г (0,2,но.гь) калиевой соли 1,2,3- бензтриазола, 47 лл (0,6,чоль) эпихлоргидрица и 120 лл сухого эфира нагревают при температуре кипения (около 40 С) в течение 5 чпс. Фильтрат после отделения хлористого калия п 13 опусг ают сначала через колонку с активированцым углем, затсм чсрсз колонку с окисью алюминия. Растворитель и цепрореагировавшцй эпихлоргпдрцн отделяют в,вакууме 2 - 5 лл (при температуре це выше 60 С).Вь 1 деленный глиццдиловый эфир (1-глпццдил,2,3-бензтриазол) - вязкое светло-коричневое масло,...

Номер патента: 396336

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 251/70

Метки: макрогетероциклических

...ароматического ряда в среде органического растворителя.Недостатками полученных таким способом макрогетероциклов - анологов макрогетероциклических соединений является узкая цветовая гамма (бесцветные или имеют только желтый цвет), хорошая растворимость в органических растворителях, неустойчивость к действию света, действию кислот, миграции.Согласно предлагаемому изобретению описывается основанный на известной реакции способ получения макрогетероциклических соединений общей формулы де Кр - остаток моно- или дисазокрасителя, аключающийся в том, что дихлортриазиновые красители общей формулы39 о 336 Г 1 ример. ОН ОН В круглодоппую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, вносят 0,01 моль нерастворимого в воде 13-бис-...

Номер патента: 396337

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гонор, Горожанкина, Григорьева, Добкин, Калинина, Слободин

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитио-4, 4-неопентил-5-трет, бутил-1, выделения, циклопентен-3-тиона

...выхода и улучшения качества целевого продукта предлагается способ выделения 4-неопентил-трет.бутил,2 - дитио - 4 - циклопентен-тиона путем экспракции этиловым спиртом.Экстракцию ведут при температуре 20 при этом выделяют основное количество левого продукта - 80%. Для выделения дополнительного количества целевого продукта температуру повышают до 70 С, общий выход целевого продукта составляет 85% . Пр и м е р д. При выделении 4-неопентилтрет.бутил,2-дптио- циклопентен - 3 - тионаиз продуктов тпонирования при атмосферномдавлении путем вакуумной разгонки получе 5 но, вес. %;4- неопснтил - 5 - трет.бутпл - 1,2 - дитио - 4 пиклопсптеп-тпон 49.3 при температуре вкубе 230 - 250-"С З,ц и остаточного давления;остаток в виде смолистого пека...

Номер патента: 396338

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 263/58

Метки: 6-трихлорбензоксазолинона-2

...хлоррования согласно предлагаемому способу. Полученный 4,5,6-трихлорбснзоксазолицон является ицдивидуальныз веществом, а не смесью изомеров, что доказано спектром протонно-магнитного резонанса. Положение ато мов хлора в соединении доказано црецращеНИЕ 1 ЕГО ХИиСснпл П ТСЗ 1 В ЦЗЬССТИЬ 1 С СОСдинеция.П,р ц м е р 1. Смесь 27 г бецзоксазолицоца(0,2 ло.гь), 200 1.г тетрахлорэтана (ТХЭ) и 10 0,2 г пода нагревают до 85 С и в.раствор,пропускают 63, 9 г хлора (150 О(о от теории) в течение 3 час. Через 30 ия выпадают кристаллы 6-хлороецзоксазолинона, которые при дальнейшем пропускании хлора растворяются, 15 Через 1 час 20,;ия начинает выпадать осадок4,5,6-трихлорбензоксазолинона. Температуру поддерживают при 80 - 90 С. По окончании реакции...

Номер патента: 396339

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 279/30

Метки: 7-диамино-0-ацетилфентиазина

...напбольшп (90% ) получают дпх 1 оргидрат но -10-ацетилфентиазина.Однако возможно получми кислотами, напримервой, малепновой,Пр и м е р 1. 10-ацетпл,7-динитрофентиазин.15 г 3,7-дннитрофентиазина, 75 лл уксусного ангидрида и 60 лсл пнридина кипятят 6 час. Теплый реакционный раствор осторожно выливают в ледяную воду при перемешивании и выделившийся осадок отфильтровывают. Получают 15 г (88 Уд),вещества. Перекристаллизованное из ацетона оно имеет т. пл. 221 - 223 С. Кристаллы в виде светло-коричневых листочков хорошо растворимые в спирте, дихлорэтане, хлороформе, толуоле.Найдено, %:12,51; 12,40; 5 9,61; 9,82, С 14 Н,К,ОаЬ.Вычислено, о/,: М 12,68; Я 9,68.П р и м е р 2. Дпхлоргидрат 3,7-диампно- ацетнлфентпазпна.К 9,9 г (0,03 лопь)...

Номер патента: 396340

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гладченко, Миронов, Шир, Янкои

МПК: C07F 7/12, C07F 7/22

Метки: силилметилтригалогенстаннанов

...эфира диэтнленгльиколя (диглима), Реакьььоььььую смесь ььереьмешивают в течение 9 час при 170 С. Затем вакууяной перегонкой выде ляют фракцию с т. иьп. 119 - -120 С (20,кькрт. ст.); ио 1,5150, которая по данным ГЖХ, элементарного анализа, 11 К- и ПМР-спектрометрип пред:тавляет сооой чьестыьь триметилсилььлметььлтрььхлорстаннаьь, Получено 19,1 г (61% на,взятый ЯпСг).Найдеььо %: С 15,43; Н 3,46: С 33,03; зола66 76 о/С 4 НььЯьЯпСг.Вычислено, %: С 15,38; Н 3,55; С 34,06; зо .ьз 6749П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью100 ькл, снабженную мешалкой, термометром и обравным холодььльььикоаь, в токе азота заьпружают 11,3 г (0,06 ьколь) безводного ЯпСг, 15,96 г (0,09 ьколь) а-хлормепилдиметилбуток396340 15 Предм ет изобретения...

Номер патента: 396341

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 7/22

Метки: алкилвинилсульфида, олова

...этого способа позволяет получать новые соединения, которые могут найти широкое, применение в синтезе полимеров.П р и м е р 1. 109,48 г (0,4 лголь) и-бутилвинилдихлорида олова, растворенного в 350 мл петролейного эфира, прибавляют прп 0 С кводному раствору 96 г (0,4 люль) сульфпданатрия. Реакционную смесь перемешивают7 час, органический слой отделяют, промыза 5 ют водой и сушат безводным сульфатом калия. Петролейный эфир удаляют испарением,остаток растворяют в ацетоне для отделениясвободной серы. После удаления ацетона остается бесцветная, прозрачная жидкость со0 своеобразным запахом. Выход составляет78,89 г (84% ),П р и м е р 2, 54,74 г (0,2 люль) н-бутилвинилдихлорнда олова, растворенного в 200 гялпетролейного эфира,...

Номер патента: 396342

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/09

Метки: бис, порошкообразного

...фпктора ТОФ, Такпм.0 достпгдст, я ад:;Оврсмснно очисткавод и п 11 лу 1 е 11 ис целевого продукта.Способ пол; сипя порошка ДАФОН непрерывньй и осуществляется в одв стадию. Получаеяые п.,сшкп ДЛФОимеют следую тцпс показге.11 к 1 Слотпое число 0 - 0,3; содержа;пс фосфора 0,5 - 10,5; содер 1 кание натрия 6,5 - 7,5. Ега можно использовать в качествс двтпстатпксв.Г р им е р 1. Процесс ведется по прямоточ ной схсмс. Исходи.й раствор ДАФОН с концептрдц;Сп 5"по сухому веществу подают в ппевмдтп-:;схо форсунку шестеренчатым насОсам 11 ра 11 зва."11 тельпостьО 7,5 1,1 час и распыля 1 атз в 5 ьсмс камеры. Распыленный про дукт ко:тактирует с нагретьм воздухов, подавае ь м в верхнюю часть камеры. Температура 1 дгретого ьоздуха на входе 186 С, на...

Номер патента: 396343

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32

Метки: ссср

...сутств г дргаггического основания, например трпэтиламина, с последующим нагреваннегм продукта реакции в присутсгвии ката,тического ко,ги-гества алкогочята щечочиого. еталла.Нагревание;келателвно вести до 80 - 90 С.Целевые продукты с выходом 65 - 75 ага выдеггяог:гзвестпьвгп приемами,ИК-спектры полученных соединен)гй подтверждают их строение ( 1230 - 1240 с. - ,- С= - С 2200 см).П р и м ер 1, 1 15 г хлорангидрида бутплтиолэт глфосфоннстой кислоты в 300 гял серного эфира пр;гггваго при - 10 С 8,2 г триэти 1;, ламина. а затем добавляют по каплям 4,6 гпропаргплового спирта. Через 2 гас осадоктриэтила мина отфгаьтровывают, растворитель удаляют в вакууме, а остаток нагревают с несколькими капляхи а.чкогоо лята натрия 1 гас при 80 - 90 С, после...

Номер патента: 396344

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гареев, Штильман

МПК: C07F 9/40

...подвергают взаимодействшо с этиловым эфиром диазоуксусной кислоты.Целевые продукты, представляющие собой кристаллические или маслообразные вещества, растворимые в большинстве органических растворителей, выделяют пзвестнымп приемами, Выход 76 - 85 ого.П р и м е р 1. К 15,2 г (0,1 г ло,гь) диметилового эфира ацетофосфоновой кислоты при комнатнои температуре и энергичном перемешивании добавляют 11,4 г (0,1 г лоль) этилдиазоацетата. В этих условиях реакционную смесь выдерживают 15 дней, затем к ней доо бавляют 100 лл смеси дпэтилового эфира игексана (соотношение 1: 1) и охлаждают до - 10 С. При этой температуре выдерживают 2 час. Получают 22,6 г (85%) диметокси-агидрокси - к - карбоэтоксидиазометилэтилфос фоната с т. пл. 68 - 69...

Номер патента: 396345

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ордена, Физической

МПК: C07F 7/08, C07F 9/48

Метки: кислот, кремнийорганических, эфировфосфонистых

...с альдегидаии и кетонам, с выделенееи целевого, продукта известнымприемами. Синтез лучше вести в отсутствие растворителя при охлаждении до 0 - 5 С. Выход проуктов составляет 47 - 73%. Строение продуктов реакции подтверждено ИК-, ПМР; ЯЧР- Рз-спектрами и данными эленентарного анализа. В ИК-спектрах этих вещест г ИМЕЮТСЯ ИТЕСИВ 1 ЫЕ ПОЛОСЬ ПОГЛОЩЕНИЯ Храктерпые;ля 5(СНз)з с максимумами пр 1 1255, 850 и 760 гя - , фосфорильной группы (1230 - 1250 г,11 - ), а также полосы средней интенсивности, характерные для Р - Н-связи (2350 - 2360 гя - ). В ПМР-спектре имеется симметричный дуолст от протона, связанногоатомоз 11 ос 11 ора в области 6,85 - 7,1 м, д.;в ЯМР-Рз-спектре - дуолет от ядра фосфора с химическим сдвигом (- - 24) - ( - 27) м,...

Номер патента: 396346

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/70, C07F 9/78

Метки: stchupts, амидов, амидоэфиров

...Грачева За к аз 3712 17 Изд. М 1892 Тираж 523 Подписнос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В обонх примерах, с целью увсли 1 ения выхода нужных продуктов, реакци 1 О прово;11 т в избытке амина и с продувкой реакционно 1 массы сухи: азотом дл 51 полной Отгонки ОО- разуОщегося алифатического спирта. Предмет изобретени я1. Способ получения амидов или амидоэфиров арсоновых кислот, от,гичагоцийся тем, что ал 1 фатигеский эфгр арсоновоЙ кислоть 1 подвсргаютвзанмодсйствиго со вторичным ами 1 юм при избытке последнего и при нагревании с выделением неленивого продукта известными 5 приемами,2. Способ по п. 1, от,гичагосцийся теы, что,...

Номер патента: 396347

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C08F 214/06

Метки: винилхлорида, сополимеров

...предотвратцаст возможцыс потерстабилизатора и условияхпереработки.Согласию изобретению сополимцилхлорцда с н-бутилвиццлульп)товодят и 1 р стствтп 1 цниц 1 татмер дицшлогексилпероксидикарбцература соцолимеризации 35 - 4тате получгцот сополимеры составСтроение сополимсра цодтвсрными элемент;трцого анализа ископцсй.Пример 1. В ампулуцос количество н-бутилвБВСО), растворенного396347 ПоливипилклориСополимер вииилхлоридас бутилвииилклорпдомоловаСополимср по примеру 2 1 О 55 Предмет изобретения Составитель С, Ерофеева Тскрсд Л. Грачева Редактор К, Вейсоейн Корректор Л. Чуркина ля:,.5 о 793 Изд. М 1845 Ц 111111 П 11 Государственного комитета гго делам изобретений и Москва, Ж, РаушскаиТираж 551 ПодписпозСовста Мипистров...