Архив за 1973 год

Номер патента: 399112

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 157/14, C07C 279/24, C07C 87/58 ...

Метки: 0-фенилендиамина, производных

...выделения газа (в течение 5 час); оставляют .на ночь. Осадок фильтруют, последовательно промывают трижды 100,см петролейного эфира (т. кип.40 - 65 С). После высушивания получают 13 г 1- (2-ацетамидофенил) - 2,3 - бисметокснкарбон илгуан идпн а, пл авягцегося при 175 С.П р и м е р 5. Суопензия, состоящая пз 11,6 г 2-гептаноиламнноанилина (т. пл. 94 С) и 10,9 г 1,3-диметоксикарбонил-метилизотиомочевины в 100 см воды и 9 см" уксусной кислоты, перемешивается в течение 4 час при температуре 20 С и к ней добавляют 50 см этанола для разбавления среды; далее перемешивание продолжается в течение 15 час. После фильтрации и просушнвания осадок подвергают,перекристаллизации из окиси изопропилена.Таким образом, получают 11 г...

Номер патента: 399113

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Винфрид, Иностранцы

МПК: C07C 257/14

Метки: аминофениламидина

...пли семпчленное кольцо, и25 Ка - неразветвленная или разветвленнаяалкильная или алкенильная группа или циклоалкильная группа.(Н)Н 45 Составитель Т. Калинина Текред Т. Ускова Корректор А. Дзесова Редактор Л. Емельянова Заказ41 Изд. У. 977 Тираж 523 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Мини;тров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К.35, Раушская наб., д. 4/5ипография, пр. Сапунова, и СН Сц.3тСН - СНв-ЗНМ = С - Ж,1,"Н К 53 г (0,3 моля) г 1-(4-амт:нофеагил)-М,г 1-диметилацетамидина, растворенного в 500 мл бензола, при температуре 20 прикапывают 23 г изобутилальдегида, нагревают в течение 7 час на водоотделителе и Х-(4-изобутилиденаминофенил) -И,Х-диметилацетауидин перегоняют в вакууме, т, кип, при 0,3 мм рт. ст.156 -...

Номер патента: 399114

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вилли, Маркантонио, Раффаэле

МПК: C07C 311/58, C07D 237/22, C07D 239/16 ...

Метки: 399114

...мл меацола обрабатывают 2,5 г аминопергидроазепица. Метанол удаляот перегонкой црц пониженном давлении и остаток нагревают до 110 - 120 С в течение 30 миц, получая после перекристаллцзации из этанола М. (пергидразепин- цл) - -(4-1 р- (2 - метоксипиримидин- илкарбоксамцдо) -этцл -бензолсульфо. нил)-мочевицу.П р и м е р 4. 3,16 г 6-хлорпиридазин-карбоновой кислоты подвергают дефлегмации с 2,2 мл тионилхлорида в 25 мл сухого бецзола в течение 4 час, Ьецзол ц избыток тиоццлхлорида удал 1 ют перегопкОЙ, Остаток хлорацгцдрида в сухом дцоксаие по капелькам добавля 1 от к суспепзцц 4 г и-(р-аминоэтил)-бензолсульфамида в дноксаце и сухом пиридине (3,74 мл). Смесь подвергают дефлегмацци в течение 2 час, диоксан удаляют перегонкой, К остатку...

Номер патента: 399115

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Йои, Карл, Руди, Хельмут

МПК: C07C 311/58, C07D 231/56

...взаимодействию с 2,4 г 50 ф,-ногогидрида натрия. Смесь перемешивают в течение 3 час при температуре 50 С, состав смешивают с 9,7 г 4- ф-(2-метокси-хлорбензамидо) -этил) -бензолсульфохлорида в 100 мл 25 абсолютного бензола и перемешива 1 от в течение 3 час при температуре 80 С. Реакционную смесь оставляют для охлаждения, многократно встряхивают с водой и соединенные водные вытяжки подкисля:от соляной кислотой. Про дукт реакции осаждают из 1/о-ного аммиакаи перекристаллизовывают из метанола.М - 14 - (р-( 2- метокси - 5- хлорбензамидо)- этил) - бензолсульфонид 1-1 ч-(3 - метилциклопентил) -мочевина плавится при 156 - 158 С, 35Предмет изобретенияСпособ получения замещенной бензолсульфонилмочевины общей формулы Х-СО-МН-УЬо,-жН-СОНВ где К...

Номер патента: 399116

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: вптamp

...алкоголятнатрия или калия, например метилат или этилат. В качестве реакционноспособного сложного эфира предпочтительно применять эфир, образованный сильными неорганическими нли 5 органическими кислотами - галоидоводородными кислотами, в особенности хлористоводородной нлн бромнстоводородной, серной или органической сульфокислотами, например ме-С=-СН- О Составитель В. Пастуховаедвктор Л. Новожилова Техред Т. Ускова (орректор Л Новожилова Тирак 523 ПодппсноСовета Министров СССРи открытийнаб., д. 4/5 Изд. Мо 1976Государственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, Раушска аказ 724/13Ш ИИП Типография, пр. Сапунова, 2 тан-, этан, или (как в данном случае) замещен ной беизолсульфокислотой, в первую очередь самой оензолсульфокислотой,...

Номер патента: 399117

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-циклопентилового, 7а-метилэстрона, эфира

...на сил икагеле получают чистый 3-циклопентилоксиа - метил-оксо-Лдд(йэстратриен. Соединение, перекристаллизованное из хлористого метилена/метанола плавится при температуре 136 в 1.ао =+128 (из хлороформа).Пример 2. К раствору 1,50 г 3,17 р-диоксиа-метил-Л"(1 О)-эстратриена в 50 мл метилового спирта последовательно прибавляют 1,0 г карбоната калия и 1,5 г бромида циклопентила и кипятят в течение 24 час с обратным холодильником. Реакционную смесь концентрируют в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом, обрабатывают водой, экстрагируют смесью (5:1) эфира с хлористым метиленом, промывают органический раствор водой, сушат и выпаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, При хроматографировании сырого продукта на силикагеле...

Номер патента: 399118

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арнольд, Перси

МПК: C07J 5/00

Метки: 169134удк, 6(088, изобретениям, кл, описание

...хлористый водород, все растворяется. С:есь перемешивают 2 час, красный раствор смешивают с 35 мл 10%-ного раствора бисульфита патрии, перемешивают в течение часа, красная окраска исчезает. Метиленхлорпдпый слой псомывают водой, доводят 1,-ным раствором едкого натра рН до 8, затем доводят рЙ водой до 7 и упаривают под в:куумом.Остаток растворяют в 20 мл ацетона, раствор охлаждают, получают 3,5 г крпсталли;ескогс (п 1:измы) 16 а-метила-оксипрогестерона, т. пл, 180 - 182 С.П р и м е р 4. В охлаждаемый на ледяной бане раствор 8,4 г 21-ацетата 5 а, ба-оксидо 1 ба-метилпрегнантрнол, 7 а, 21-она.20 в 0 мл хлористого метилена приливают по каплям 2,6 мл 57,4-ной йодистоводоводпой кислоты ( мол. зкв.). Смесь застывает, образуя гель, который...

Номер патента: 399119

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: 18-метиленстероидов

...помощью висмутата натрия, с выделением целевого про дукта известнымп приемами,Пр и м е р 1. 500 мг Л 4-3-оксоа, 20-диокси-метплен-норпрегнена растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 1,0 г ацетата свинца (1 Ч) и 2 часа раз мешиваот,прп комнатной температуре. Реакцпонный раствор выливают на 200 мл ледяой воды, дважды экстрагируют хлористым метиленом, органические основания последовательно прсоывают разбавленными раство рами йодпда калил и тиосульфата натрия, во39911 У Предмет изобретения Н 2 СНО со-сн,15 или метил, окисляют ь до получения оксо- и, например, с помо- выделением оелевогде Х в ат водорода нии 6, 7 может иметьсяесли Х - метил, то быть в положениях 6 или метил, а в положед 1 войная связь;двойные связи могут...

Номер патента: 399120

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранцы

МПК: C07D 211/84

Метки: индоанилинов

...в 25 смз воды и 0,03 моля (5,4 г) хлоргидрата хлор-амино-фенола, растворенного в 50 см воды. Полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. В результате получают 3,6 г индоанилина, в виде зеленоватых кристаллов с золотистым отливом. После перекристаллизации из смеси диметилформамида и воды продукт плавится с разложением при температуре 248. Молекулярный вес, рассчитанный для СНгС 1 Х 40 248,5. Полученный молекулярный вес потенциометрического анализа в уксусной кислоте с помощью хлорной кислоты 249,Вычислено, /о. С 53,11; Н 3,62; М 22,5.С и НгС 1 М 40.Найдено, /о: С 53,2; 53,38; Н 3,72; 3,69; И 22,27; 22,25, 3991205П р и м е р 6, Приготовление Х-(диамино 2,4-аза-фенил)-диметил - 2,5 - бензохиноци мина.0,02 моля (2,74 г)...

Номер патента: 399121

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Ханс, Эберхард

МПК: C07D 491/048

Метки: кислот, производных, хинолинкарбоносых

...р и м е р 2. 5-Этил,3,5,8-тетрагидро-оксофуро,3-д-хинолин-карбоновая кислота.900 мг 2,3-,дигидро-оксифуро,3-д-хинолин-карбоновой кислоты и 765 мг гидроокиси:калия растворяют в 2,8 мл воды и 7,8 млэтанола, добавляют 0,96 мл этилйодида и5 дней кипятят при помешивании с обратнымхолодильником. Полученный при охлаждениикристаллический, продукт фильтруют и перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Выход 400 мт, т. пл. 305 - 308 С,Вьгчислено, %: С 64,85; Н 5,05; М 5,40.С 4 НзМ 04 (мол, вес. 259,3).Найдено, %: С 64,72; Н 4,96; М 5,36.П р и м е р 3. 8-0 кси,3-дитидро,3-диоксофуро,4-д -хинолин-карбоновой кислотысложный этиловый эфир.10,0 г 4- (2,2-бисэтоксикарбонилвиниламино)-ангидрида фталевой,кислоты кипятят втечение 20 мин в 100 мл...

Номер патента: 399122

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 217/02, C07D 217/06

Метки: солей, сульфонилмочевин

...1- 2- (3-Метилбецзоил) -1,2,3,4-тетрагцдроизоицолец-сульфоцил -3 - циклогексилмочевина (из 19,8 г 2-(3-метилбецзоил) -1,2,3,4-тетрагидропзоицолцц: 37-сульфонамида с т. пл.240 - 247 С ц 7,5 г пиклогексилизоццяцата); выход 5,2 г с т. пл. 154 - 158 С (при растирании с эфиром после хроматографии ца колонне).Найдено, %; С 63,00; Н 6,27; К 8,79.С 24 НзоХз 045 (455,6)Вычислено, %: С 63,30; Н 6,42; М 9,22.д) 1- 2- (4-Метттгтбеттзоттзт) -1,2 3,4-тстрягидроизохицолец-сульфоцил- ццклогексилмочевина (цз 21,4 г 2-(4-метцлоецзоцл)-1,2,3,4-тетрагидроцзохинолцц-сульфоцямцда с т, пл.230 - 235 С и 8,14 г циклогексилизопианата); выход 6,2 г с т. пл. 130 - 135 С (при растирании с эфиром после хроматографии ца колонне).Найдео, %: С 63,00; Н 6,40; К...

Номер патента: 399123

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вольфганг, Герхард, Иностранцы, Манфред

МПК: C07D 217/24

Метки: 399123

...свыше 160 С.Аналогично получают следующие соединения: 1) М-Адамантил-(1) -М-(4- 2-(7-метокси,2, 3,4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4 - диметилизохинолил) -этил -бвнзолсульфонил) -мочевина.Точка плавления соли натрия 235 - 238 С.2) И-Циклогексил-И-(4- 2- (7-этокси,2,3,4- тетрагидро,3-диоксо,4 -диметилизохинолил) -этил -бензолсульфонил) -мочевина; т. пл.90 С.Точка,плавления соли натрия 175 С.3) И-Адамантил-(1) -К-(4- 2-(7-этокси,2,3, 4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4 - диметилизохино. лил) - этил - бензолсульфонил) - мочевина; т, пл. 107 С.Точка плавления соли натрия 225 С.4) М-Циклогексил - Ы- (4- 2- (7-изопропокси,2,3,4.тетрагидро,3- диоксо,4 - диметилизохинолил)-этил- бензолсульфонил) - мочевина; т, пл. 124 С.Точка плавления соли натрия...

Номер патента: 399124

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 223/22

Метки: 11дибензо-ь, азепина, аммониевых, дигидро-10, которые, лолучения, могут, найти, нрименение, области, относится, производных, ряда, соединений, солей, солей1изобретение, четвертичных

...раза промывают дистиллированной водой общим объемом 60 см", ссрабатывают 0,1 г растительной сажи, сушат карбонатом калил и копцентриру 1 от. Остатск (11,0 г) растворяют в 25 см безво.юного кипящего этанола; к полученному раствору прибавляют кипящий раствор 4,45 г фумаровой кислоты в 65 см безводного этанола. После 3 час охлаждения при 2 С Выделившиеся кристаллы отсасывают, два раза промывают ледяпы;: безводным этгполо. Обидим объемом 20 см" и сушат в:акууме 20 мм рт. ст. Получают 13,7 г фумаратг 1-хлор-метилО- метилямипо,11-дигидродпбензо- (ЬЛ) - азсп пна, 1 плавящегося при 218 С,П р имер 4. К суспензпп 3,4 литцйалюмпнийгидратя в 300 с., беводого эфира пеболыд 1 пмп порпя.и прпб. В яот 8,58 г 2-хлор-ме". Ил-Ч 1 ормамидо - 10,11-ди 1...

Номер патента: 399125

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вериер, Иностранны, Рольф, Тер

МПК: C07D 519/04

Метки: аминоспиртовых, производных

...Охлаждсииый фильтроваииый реакционный раствор пода(от ия колоицу со 150 г окиси алюминия и образу)ощцйс; продукт погл 0111 яОт яосолюиь 1 л 1 диоксяиом и зыс(1 ки ва 10 т эфириоц соляиоц кислото. Бесцветцьй осадок фильтруО Под дяв;синемпромьвгпот диоксаиом и эфиром ц сушат в вакуумном эксикаторс.4- (3-циклогексиламиио- гидроксипро(шл) - 50 аймалиихлоридгидрохлорид с т. ги 193 - 197 С (с разложением), иц+43 (в этаиоле).Выход 50%. Соста)витез)ь С. Тсхред Т. Редактор Л. Новожилова Заказ 157510 Изд976 Тираж 51 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 стого водорода. Бесцветный гигроскопичиь)й осадок отф 1 лыровывают под дявлеиисм в а)мосферс азота, проз.1 В(1 О дцоксацоч и эфиром и высушизяОт з 11(и) м-эси(;Орс.Гидрохлорид 4- 3- ПэП 71 зПио....

Номер патента: 399126

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 409/12

Метки: 2-(тиенил-3-амино)-1, 3-диазациклоал, кенов

...его эфирным раствором соляной кислоты, плавится при 132 - 133 С (после перекристаллизации из смеси изопропанол/петролейный эфир), 35 40 45 50 55 б 0 б 5 5 10 15 20 25 30Ацалоп чцо способу примера 2 могут быть также получены соединения, приведенные в примере 1.П р ц м е р 3. а) 2- (2,5-Дцбром-метцлтиецил-амнно) -1,3-диазациклопецтец- (2).1,8 г 2-(4-метцлтцецнл-амицо) -1,3-диаза-. циклопецтеца-(2) растворяют в 15 мл ледяной уксусной кислоты и прц помешивании при комнатной темгературе добавляют по каплям раствор 1,02 мл брома в 15 мл ледяной уксусной кислоты. Затем еще 20 миц перемешивают, суспецзию выливают в 50 мл ледяной воды и полученный раствор доводят до щелочной реакции при охлаждении льдом. Выпавцгцй осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 399127

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вернер, Ганс, Герберт, Иностранцы

МПК: C07D 233/04

...и 7,5 мл глицерип-а-мо 1 охлоргидрииа нагревают в течение9 час на кипящей водяной бане, Затем концентрируют в вакууме досуха. Получаемую ввиде остатка вязкую массу растворяют в разбавленной, примерно 1 и. соляной кислоте изатем подвергают ее при различных зпачениях рН фракционной экстракции простымэфиром и хлороформом, Соединенные экстракты (р 1)В) сушат пад Мд 504. После обработки активировашым углем добавляют концентрированную азотную кислоту до кислойреакции по конго, При этом нитрат 2- Ч- (2,3 диоксипропил) - Ь- (2,6-дихлорфе 1 Ил) -аминоимидазолина-(2) отделяется в виде белых кристаллов с выходом 3,0 г (40,8% теории). После псрекристаллизации из смеси метанол -простой эфир полученное вещество плавитсяпри 101 - 102. Это соедпеппе...

Номер патента: 399128

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вернер, Ганс, Герберт, Иностранцы

МПК: C07D 233/50

Метки: аминоалкилариламиноимидазолинов-(2, производных

...по 1 ддитивиыс соли. ПриГодц 1 МП дл 51 СО,1"ОбрдЗОВЗПИ 51 (ИСЛОГс 1 МИ 51 В- л)пося 1)япримср, сол;1 пс)51, оромисловодород П 151, йол 11 СТОПОДОРОДПД 51, ф 1 ОРИС ГОВОДОРОДцсц 1, ССР 11 с 151, фОС)ОР 135 с);1 ОТП 351, УКСУС 135 ПРОППО О в 51, Х 1 с)СЛЯ 11)1, Вс)ЛСР)131 Овс)51, 1 ДЦРОПОВЗЯ ЩДВСЛСВЯЯ, МДЛОНОПД, ЯЦТДРПД, МДЛЕПНОВЯЯ, фу 2121 ровд 51 210 ЛО 1 цс 151 ЬццЗя, ЛИМОццяя, ЯО ЛО 1 ПД 51, ОЕПЗОИЦдс 1, СДЛИ 1 ПЛОВЗЯ, фтд.СВ 351, Кори 1 П 251, ЗС 1(05)бИПОВ 351 КИСЛОТс 1, 8-хлорТСО- филлип и т. и.П р и М Е р 1, 1-2-(Х,Ы-ДИХЕТИЛс)МИНО)- этцл -2- 4-хлор-о-толу цдицо) -цмп чдзолиц- (2), 2017,1 г 0,05 моль) М- (4-хлор-о-тол 1 Л) -5-ме 1 цлпзотцуроппйгидройодид с 13,1 г 1,1-1 имеТПЛД 513 1 ИЕЦРИЗ МИПЯ ПРИ РЗЗМСШвс 1 ЦИИ В мзслцой Ос...

Номер патента: 399129

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вернер, Гельмут, Герберт, Йпн

МПК: C07D 233/50

Метки: ариламиноимидазолинов-(2, л-аллил-2, производных

...сырого 2-М-аллил - Х- (2,6- дихлорфенил) - амино- имидазолина-(2) с т, пл. 123 - 126 С, Его перерабатывают в сыром состоянии в нитрат. С этой целью растворяют основание в небольшом количестве абсолютного метанола и добавляют концентрированную азотистую кислоту до конгокислой реакции. Затем метанольный раствор нитрата фильтруют над двойным фильтром до чистого состояния, применяя активированный уголь. После добавлечия к фильтрату абсолютного простого эфира (или уксусного эфира) продукт выкристаллизовывают. После выдерживания в течение некоторого времени его отсасывают, промывают простым эфиром и высушивают, Выход 2,3 г нитрата имидазолина, что соответствует 43,2% от теоретического, с т. пл. 135 С, В тонкослойной хроматограмме...

Номер патента: 399130

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Вольфганг

МПК: C07D 239/10

Метки: арнлза, ииперазинилалкиламнноурацилов, метенных, новых, нолучеиня, нронзбодных, относится, пиперазина1изобретение, пннеразииа, производных, снособу, тиоэ, урациловых, эфиров

...после окоичаиия прикапывация. После этого вьшадает кристаллический гидрохлорид взятого шшеразииа. Смесь кипят 5 т в течение приблизительно 15 мии и после охлаждеиия фильтруот. Фильтрат упаригают и остаток перекристаллизовываот из спирта, Получают 17,7 г (82 ооп теории) 1,3-диметил-(у- (о-метоксифеиил) - пипер азииил- (1) -пропиламицо) -5 - иитроурацила с т. пл. 160 - 162 С. П р и м е р 8. 1,3 - Диметил-(Р- (о - метоксифеиил) - пиперазицил- (1) - пропилачиио)- урацил.Смесь 4 г (0,023 (о ь) 1,3-диметил-хлорурацила и 12 г (0,046 моль) 1-амицо-4- (о-метоксифецил) -пиперазицил - (1) - проп:ц кипятят с обратным холодильциком, в течеиис 5 час в 300 мл ксилола, После охлаждеиия осадок отфильтровывают и промывают горячим бецзолом. Объедицециые...

Номер патента: 399131

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бертхольд, Вольфганг

МПК: C07D 239/70

Метки: 2-ами, 2-й-пиримиди, килами, ноал, нотиено-3, производных

...остаток выливают в воду и экстрагируют несколько раз метиленхлоридом, Метиленхлоридную фазу высушивают над сульфатом натрия и упаривают досуха. Посредством хроматографии на колонне (силикагель, петролейный эфир/ уксусный эфир 2:1) после отгонки элюента, получают желаемый продукт в виде желтого масла. После разбавления метанольного раствора соляной кислотой и добавки ацетона осаждают кристаллический гидрохлорид.Т. пл. 182 - 185 С (из изопропанола). Выход 5,0 г (65,4% теории).Вычислено, %: С 53,45; Н 6,33; М 18,33, С 19,27; 5 8,33;СпН 4 С 1 НзОЬ (381,96) .Найдено, %; С 53,50; Н 6,59; М 18,45; С 9,02; 8 8,33.Таким же образом получают соединения: 2- (2-цианэтил) - этиламино -4-морфолинотиено 3,2-д-пир им иди нгидро...

Номер патента: 399132

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Эберхард

МПК: C07D 239/69

Метки: сульфонамидопиримидинов

...вакуумом и к осадку добавляюг 500 мл воды. 11 олучеппый мутныйраствор освстлгпот углем и лещство осаждгпо 1 сол 5 И 1 ой кислотой. После перкристаллизации осадка получгпот Зб г 2,б-дихлорацилида 4- (5-11-пропоксипир 51 мидипил) -сульфопамидофепилуксуспой кислоты с т. пл. 228 С,аналоги во примеру 1, применяя соответствующие исходные вещества, получают соедипспия, прпвсдеппыс в таблице.П р и и ср 87. ЗО г 2-мстокси-хлорапплида4- (5-зобути,1 пИримидипи;1-2) - сульфоиамидоф 55 Л к спой кислоы расвор 511 от вместе с2,5 г гидрата окиси натрия в 100 мл метилгликоля. Отфильтрованный прозрачный раствор затем разбавляют 500 мл изопропаполаи вьшавшую соль отфильтровывают, промывают изопропаиолом и сушат при 100 С. Получают 30 г Aатрисвой соли...

Номер патента: 399133

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Петер

МПК: C07H 19/06

Метки: вптб

...8 час прцкапывдют к охлажлаемой льдом суспензцц 120 г пгдрида натри г, масле (50%-цая). Реакционную смесь оссавляют стоять в течение ночи в холодильнике, прибдгляютл леляпой воды, добавляют эфир и полкпсляют водцуго фазу при сильном охлаждении разбавлегшой серной кислотой (в соотношении 1: 1). Полученный продукт экстрагцруют серным эфиром, эфирный экстракт промывают раствором бцкарбоцдта натрия, высушивают ц упаривают, полученный остаток фрагсггггоггиругот. Полчдгот 66,5 г этилового эфира формилметоксиуксуспой кислоты.40 г этилового эфира формгглметоксиуксусцой кислоты и 42 г карбоцатд калия прибавлягот к горчему раствору 23,2 г тцомочевицы в 34 мл волы. р 11 смеси ловодят ло значения 3 ггри помощи концентрированной соляцоц кислоты...

Номер патента: 399134

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Карл, Эрих

МПК: C07H 19/167

Метки: б)-аралкиладенозина, производных

...(б)-(2,3-диметилбензил)-аденозин М (6)-(2-метил-хлорбензил)- -аденозино 1(6)-(2-метилмеркапто-метилбензил)-аденозин 153 в 1 63,0 142 в 1 64,0 174 в 1 69,0 Вн,я-сн,-Р" 1 2 69,0 4567,0 168 в 1108 в 1 102 104 73,0114 в 1 34,0 40,0 64,0 144 в 1 179 в 1 118 в 1 45,0 Составитель В. Жестков Техред Т. Ускова Корректор Т. Гревцова Редактор Л. Новожилова Заказ 3303/13 Изд.1976 Тираж 523 Подписное ПНИИПИ Государствснного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Моска., УК, Ралпская паб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 щитой с последующим снятием защитных групп и выделением целевого продукта известным способом.Обычно реакцию проводят в растворителе при нагревании.П р и м е р 1. К (6) - (2,5 - диметилбензил)-...

Номер патента: 399135

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Федеративна

МПК: C07D 243/12

Метки: производных, тетрагидробензодиазепинона

...при повышенном давлении в автоклаве,В качестве основных конденсирующих средств применяют, например гидроокиси, амиды, алкоголяты щелочных или щелочноземельпых металлов, органические амины или гидроокись аммония.ТаблицаТемператураплавления, ССпособ получения производных тетрагидро 30 бензодиазепинона общей формулы 1: где К, - атом водорода, насыщенный или ненасыщенный, с прямой или разветвленной цепью алкильный радикал с 1 - 6 атомами углерода, алкильный радикал с 2 - 3 атомами углерода, замешенный оксигруппой в го-положении, или циклоалкилметилрадикал с 3 или 6 атомами углерода в кольце;Й - а-пиридильный или фенильный радикал, незамещенный или замещенный в ортоположении галоидом, нитро- или трифторметильной группой, иКз - атом...

Номер патента: 399136

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жан, Иностранцы

МПК: C07D 251/52

Метки: 4-диамино-6-алкилтиосиммтриазинов

...кипения (100 - 110 С). Вода и избыток метилмеркаптана дистиллируются и поглощаются щелоком. Дистилляция проводится до тех пор, пока не будет получено 70 мл дистиллата (приблизительно 30 мин).Когда дистилляция окончена, массу охлаждают до комнатной температуры и открывают автоклав. 2,4-Бисизопропиламино-метилмеркаптосиммтриазин получают в виде твердых комков, которые прочно оседают на холодильнике. Для отделения этих комков от холодильника последний нагревается паром (т. пл.2,4 - бисизопропиламино - 6 - метилмеркаптосиммтриазина 119 С).Реакционную смесь (емкость приблизительно 730 мл) вводят в круглую колбу емкостью в 2000 мл. Автоклав сначала споласкивают 200 г водой, затем 173 г толуола (200 мл). Обе части смешиваются с...

Номер патента: 399137

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: 399137

...- азпшоацетамидо) - дезацетоксицефалоспораповой кислоты.10,95 г моногпдрата 7-(Р-фенил-аминоацетампдо) - дезацетокспцефалоспора н о в о й кислоты (цефдлексина) растворяют в 300 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.После этого в полученный раствор прикапывдют раствор 6,18 г дппдтриевой соли антраяшон,5-дисульфокислоты, что приводит к почти немедленному образованию светло- желтых кристаллов. Кристаллический осадок отфильтровывают и промывают водой.Растворимость кристаллов составляет примерно 1,5 2,0 мг/мл; продукт плавится с рдз+ 111 Н 0 150СООН Х Сосгавит 1.55 ь С. ПоляковаТехрет Т ускова Редактор Л, Емельянова Корректор В. Жолудева 3;к 5, 799 19 Изд, М 1976 Тираж 523 Подписио 11.НИИПИ Государственного комитета Совета Министров...

Номер патента: 399138

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Мари

МПК: C07J 73/00

Метки: 17-азастероидов

...5 а-прегнан- или прегнан,3,5(10)-триеновые производные с помощью ацетата калия при температуре кипения. Щелочной гидролиз этого соединения дает соответствующее 21-оксипроизводное.П р и м е р 1, Зр-окси-азаа-андростан.7,5 г алюмогидрида лития растворяют в 400 мл безводного диоксана и добавляют раствор 7,5 г Зр-окси-оксо-азаа-андростана в 400 мл безводного диоксана, Реакционную смесь кипятят 25 час в атмосфере азота и сильном перемешивании, охлаждают до 10 - 15 С и разлагают избыточный алюмогидрид натрия водой в атмосфере азота, Осадок (гидроокись алюминия и лития) отфильтровывают и промывают теплым диоксаном, Объединенные фильтраты выпаривают в вакууме, остаток суспендируют в ацетоне и фильтруют. Получают 6,45 г (9070)...

Номер патента: 399139

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Иосихиро, Конти, Содзи, Такеси, Тикахиро

МПК: C08F 2/06, C08F 236/04

Метки: карбоцепных

...10 миллимолей комплекса хлористого цинка с акрнлонитрилом, 2,0 миллимоля триэтилалюмнния и 5,0 миллимолей 35 различных производных переходных металлов,указанных в табл. 13, загружают в толстостенную стеклянную ампулу, заполненную сухим газообразным азотом в том порядке, в каком они перечислены, охлаждая ампулу в бане с температурой минус 78 С, После этого ампулу запаивают и помещают на 24 нас в термостагхолодильник для проведения сополимеризации.Полученные результаты приведены в табл, 13.Полученные продукты представляют собой 45 каучукообразные эластомеры, практически неО 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 55 пределах и сямя 1 еякцил сополимеризяцпи может быть проведена более легко и просто.Сопрякеппыс дгц цы,пользовать в каъстве...

Номер патента: 399140

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акихиро, Иностранцы, Исае

МПК: C08F 210/02, C08F 236/04, C08F 4/64 ...

Метки: карбоцепных, сополимеров

...25 С, Затем реакционные сосуды помешают в охлаждающую смесь и охлаждают ло температуры - 78 С, после чего в них последовательно загружают в сухой без доступа воздуха атмосфере, различные количества 1 М раствора в толуоле триизобутилалюминия, 10,0 мл жидкого бутадиена и 7,0 г этилена. Затем реакционные сосуды герметически закрывают и при температуре 0 Г в теЙ о а-, о р Ио ., й:д о ах ооо ос О. С сб о Е о Галогенид четырехвалентного титана,ммолий о о и 3 группу, ммоли А 1(изо-СзН 3)з Т 1 С 0,50 Ангидрид изомасл,кислоты 0,125 Уксусная кислота 0,125 Ацетон 0,125 Ангидрид пропионовой кислоты 0,25 Бензофенон 0,05 Изобутиловый альдегид 0,10 Ацетилацетон 0,10 Бензилпероксид 0,25 Изоамилацетат 0,15 Уксусная кислота 0,10 Диметилмалонат 025...

Номер патента: 399141

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Курт, Эрвин

МПК: C08F 10/00

Метки: полиолефинов

...полимеризации в предлагаемо.тт способе получают более твердые полиолефины, чем при способе без компонента В (прттмерьт 8 и 15, а также сравнительные опыты 7 и 14). Эти преимущества оказались неожиданными и не могли быть предусмотрены специалистом.П р и м с р 1, В горизонтальный реактор емкостью 40 л, снабженный мешалкой, помещают 1,5 кг полипропилена, полученного по описанному способу. Реактор промывается пропиленом путем многократного увеличения и понияения его давления и нагревается до 90 С. При перемсшивании добавляют по каплям раствор 8,8 мл триэтилалюминия,0,56 мл гексаметилтриа мида фосфорной кислоты и 0,32 мл циклогептатриена-(1,3,5) в 40 мл гептана, После пятиминутного персмешивания при 90 С и нормальном давлении прибавляется...