ZIP архив

Текст

Союз Советских Социвлистических Республиквисимое от авт. свидетельстваМ, Кл. С 07 с 109/16 970 ( 1443747/23-4 Заявлен исоединением заявки Леоритет сударственный ксмите света Министрсв СССР пв делам изпсретений 29.Ъ 11.1973. Бюллетень36 ОпубликованДата опуоли ткрыти вания описания 22.1.1974 ФОНД ЭЧСПЕРТОЗ Авторы зобретения. Алтухова и А. Н. Гр вед сесоюзный научно-исследовательс институт им. Сергохимико-фармацевтическиджон икидзе витель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛГИДРАЗО П ЕНТАНДИОНА,3 Изобретение касается усовершенствованного способа получения 2-фенилгидразона пентандиона,3, используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе.В литературе описан способ получения 2-фенплгидразона пентандиона,3 при действии солей диазония ароматических аминов па 2-меркаптопентанонв щелочной среде. Выход целевого продукта составляет 20%.Характерны ми особенностями указанного способа является сравнительная недоступность сырья и низкий выход искомого продук- та танола. Реакционную смесь оставляют на ночь. Образовавшееся натриевое производное 2-метилпентандиона,3 растворяют в минимальном количестве воды и прибавляют его при О+5=С и раствору хлористого фенилдпазония, полученного обычным способом пз 23,3 г 0,25 .оль) аналина, 17,3 г (0,25 лголь) нитрита натрия, 75 лл концентрированной соляной кислоты и доведенного до рН 5 - 6 ацетатом натрия. Образовавшийся светло-желтый осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат. Выход 2-фенилгидразона пентандиона,3 42,8 г (90%), т. пл, 105 - 106 С (по литературным данным т. пл. 102 - 10%: С 69,07; Н 7 48 т 14 64,и упрощения го соединения годействию с конденсируючетанием поенилдиазония. выходом 90%.пентандио 3 С).Найдено,С 11 Н,4 ХгОВычислен 15%: С 69,44; Ндмет изобр лучения 2-фен с использовани ичаюцийся тем ода и упрощен вергают взаим присутствии ледующим соч а с солью фени 7,41; К 14,72ете ни я Способ по тандиона,3 диазонпя, отл вышения вых этилкетон под форм натам в агентов с пос ного продукт илгидразона пенем соли фенил, что, с целью поя процесса, диодействию с этилко иден сирующих етанием полученлдиазония. содержащей 25,8 г 33,3 г (0,45 доль) м перемешивании орциями метанольтрия, приготовленатрия и 70 лл меС целью повышения выходапроцесса в качестве исходнодиэтилкетон подвергают вза иэтилформиатом в присутствиищих агентов с последующим слученного продукта с солью фЦелевой продукт получают сП р и м е р. 2-фенилгидразонна,3.К охлажденной смеси,(0,3 иго,гь) диэтилкетона иэтилформиата при хорошеприбавляют небольшими пный раствор метилата наный из 6,9 г (0,3 г-атолг) н УДК 547,564.7.07(088.8)

Смотреть

Заявка

1443747

Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе

витель В. И. Шведов, Л. Б. Алтухова, А. Н. Гринев

МПК / Метки

МПК: C07C 249/16, C07C 251/76

Метки: птв

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-396323-v-ptv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">В птв</a>

Похожие патенты