Способ получения n-метилолформамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
396322 Союз Советских Социалистических Республикисимое от авт. свидетельства07 с 103(3 1 ( 1668954/28-4 Заявлено 07,Л.1 с присоединение аявкнГасударственный комит Совета Министров ССС на делам изобретений и открытийИ. Михайлов, Л. А, Лабутин явител СПОСОБ ПОЛУЧЕН 25 получать истоты с Изобретение относится к области получения Х-метилолформамида, который может быть использован в качестве отбеливающего вещества при производстве искусственных волокон типа нитрон.Известен способ получения Х-метилолформамида путем конденсации формамида с формалином в присутствии катализатора основного характера - гидроокиси натрия при рН 7,5 - 9 и при температуре 80 - 100 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Целевой продукт получают с выходом: 96%.Характерной особенностью известного способа является низкое качество целевого продукта, обусловленное наличием в последнем неорганических примесей, способствующих его быстрому разложению.С целью повышения качества целевого продукта катализатором основного характера используют органические амины, например третичные жирные амины с С=1 - 4, гетероциклические соединения - пиридин, пиперпдин, и процесс проводят при температуре 65 - 70 С и рН 9,5 - 10.Предлагаемый спосоо позволяетцелевой продукт высокой степени чвыходом: 99,4%.Примерстью 3 л, сна 1, В четырехгорлую колбу емкобженную холодильником, термо ЕТИЛОЛФОРМАМИДА метром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формамида (с содержанием основного вещества 98%), 999,9 г формалина (с содержанием формальдегида 37%) и 11 г триэтиламина, рН среды в начале реакции 9,8. При энергичном перемешиванпи реакционную массу выдерживают при 65 - 70 С в течение 1,5 час. Из полученного раствора при температуре 35 - 40 С в парах и остаточном давлении 5 - 10 .с рт. ст. полностью отгоняют триэтнлампн вместе с водой. Получают 922 г технического продукта (уд. вес 1,250) с содержанием основного вещества 99,6%.Выход М-метилолформампда 99,4%, П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формампда (с содержанием основного вегцествг 99%), 1019 г формалина (с содержанием формальдегида 37%) и 25,8 г пиперпд:ша, рН среды в начале реакции 9,5. При энергичном ргзмешпвании реакционную массу выдерживают прп 65 - 70 С в течение 1,5 час. Из полученного раствора при температуре в парах 35 - 40 С и остаточном давлении 5 - 10 ял рт. ст. полностью отгоняют воду с пиперид.шом. Получают 922 г технического продукта (уд. вес 1,246), с содержанием основного вещества 99,5%.Выход Х-метплолформамида 99%.396322 Прсдмст изобрстсния Составитель Т. КалининаРс;,актор Г. Тимофеева Текрсд Л. Грачева Корректор Л. Орлова Заказ 37121 Изд, М 1892 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения Х-метилолформамида путем конденсации формамида с формалином прп нагревании в присутствии катализатора основного характера с последующим выделением целевого продукта известным приемом,оличпющшся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве катализатора основного характера используют органические амины, например третичные хкн ные амины с С=1 - 4, гетероцпклические соединения -- пиридин, пиперидин и процесс ведут при рН 9,5 - 1 О и температуре 65 - 70 С.
СмотретьЗаявка
1668954
Г. И. Михайлов, Н. М. Рыбкина, М. Ф. Кондрашова, Л. А. Лабутина, Л. А. Романчук, В. Н. Глушко
МПК / Метки
МПК: C07C 231/08, C07C 233/17
Метки: n-метилолформамида
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-396322-sposob-polucheniya-n-metilolformamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-метилолформамида</a>
Предыдущий патент: Способ получения ацетиленовых аминоспиртов
Следующий патент: В птв
Случайный патент: Раствор для травления металла под гуммирование