Способ получения n-метилолформамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
396322 Союз Советских Социалистических Республикисимое от авт. свидетельства07 с 103(3 1 ( 1668954/28-4 Заявлено 07,Л.1 с присоединение аявкнГасударственный комит Совета Министров ССС на делам изобретений и открытийИ. Михайлов, Л. А, Лабутин явител СПОСОБ ПОЛУЧЕН 25 получать истоты с Изобретение относится к области получения Х-метилолформамида, который может быть использован в качестве отбеливающего вещества при производстве искусственных волокон типа нитрон.Известен способ получения Х-метилолформамида путем конденсации формамида с формалином в присутствии катализатора основного характера - гидроокиси натрия при рН 7,5 - 9 и при температуре 80 - 100 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Целевой продукт получают с выходом: 96%.Характерной особенностью известного способа является низкое качество целевого продукта, обусловленное наличием в последнем неорганических примесей, способствующих его быстрому разложению.С целью повышения качества целевого продукта катализатором основного характера используют органические амины, например третичные жирные амины с С=1 - 4, гетероциклические соединения - пиридин, пиперпдин, и процесс проводят при температуре 65 - 70 С и рН 9,5 - 10.Предлагаемый спосоо позволяетцелевой продукт высокой степени чвыходом: 99,4%.Примерстью 3 л, сна 1, В четырехгорлую колбу емкобженную холодильником, термо ЕТИЛОЛФОРМАМИДА метром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формамида (с содержанием основного вещества 98%), 999,9 г формалина (с содержанием формальдегида 37%) и 11 г триэтиламина, рН среды в начале реакции 9,8. При энергичном перемешиванпи реакционную массу выдерживают при 65 - 70 С в течение 1,5 час. Из полученного раствора при температуре 35 - 40 С в парах и остаточном давлении 5 - 10 .с рт. ст. полностью отгоняют триэтнлампн вместе с водой. Получают 922 г технического продукта (уд. вес 1,250) с содержанием основного вещества 99,6%.Выход М-метилолформампда 99,4%, П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формампда (с содержанием основного вегцествг 99%), 1019 г формалина (с содержанием формальдегида 37%) и 25,8 г пиперпд:ша, рН среды в начале реакции 9,5. При энергичном ргзмешпвании реакционную массу выдерживают прп 65 - 70 С в течение 1,5 час. Из полученного раствора при температуре в парах 35 - 40 С и остаточном давлении 5 - 10 ял рт. ст. полностью отгоняют воду с пиперид.шом. Получают 922 г технического продукта (уд. вес 1,246), с содержанием основного вещества 99,5%.Выход Х-метплолформамида 99%.396322 Прсдмст изобрстсния Составитель Т. КалининаРс;,актор Г. Тимофеева Текрсд Л. Грачева Корректор Л. Орлова Заказ 37121 Изд, М 1892 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения Х-метилолформамида путем конденсации формамида с формалином прп нагревании в присутствии катализатора основного характера с последующим выделением целевого продукта известным приемом,оличпющшся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве катализатора основного характера используют органические амины, например третичные хкн ные амины с С=1 - 4, гетероцпклические соединения -- пиридин, пиперидин и процесс ведут при рН 9,5 - 1 О и температуре 65 - 70 С.
СмотретьЗаявка
1668954
Г. И. Михайлов, Н. М. Рыбкина, М. Ф. Кондрашова, Л. А. Лабутина, Л. А. Романчук, В. Н. Глушко
МПК / Метки
МПК: C07C 231/08, C07C 233/17
Метки: n-метилолформамида
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-396322-sposob-polucheniya-n-metilolformamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-метилолформамида</a>
Способ определения в продуктах содержания влаги карбидом кальция
Номер патента: 104691
Опубликовано: 01.01.1956
Автор: Лысянский
МПК: G01N 19/10, G01N 31/00
Метки: влаги, кальция, карбидом, продуктах, содержания
...скорость выделения ацетилена, а по этой скорости производят отсчет влажности по заранее составленным кривым, показывающим влажность продукта по количеству ацетилена, вгделившемуся за определенный промежуток времени.Для осуществления способа необходимо сначала с карбидом кальция данной партии и данным видом продукта произвести тарировочные определения влаги для опорных значений влажности параллельно двумя методами: карбидным методом и методом высушивания, На основе полученных данных строят кривые и по ним составляют таблицы, при помощи которых при последующих опре(слениях находят процент влаги или по скорости выделения ацетилена, образующегося в ходе взаимодействия карбида кальция с влагой исследуемого продукта в течение одной...
Способ получения 2, 7-бис-(2-арсонофенилазо)-1, 8 диоксинафталин-3, 6-дисульфокислоты (арсеназо ш)
Номер патента: 977461
Опубликовано: 30.11.1982
Авторы: Акимова, Дедкова, Саввин
МПК: C07F 9/74
Метки: 6-дисульфокислоты, 7-бис-(2-арсонофенилазо)-1, арсеназо, диоксинафталин-3
...позволяет получать без первосаждения с выходом близким к теоретическому, электрофоретически чистый (,нв содержащий других окрашенных примесей ) арсеназо 111 с содержанием основного вещества в пересчете на кислоту болев 80. Остальное содержанйе составляют неорганические соли лития и.натрия, которые не изменяют аналитические характеристики рвагента.П р и м е р. Диазотирование:, 50 г (0,23 моль) о-аминофениларсононой кислоты помещают в стакан емкостью 2 л, добавляют 1500 мл дистиллированной воды и 60 мл концентрировайной . НС 1. Полученный раствор охлаждают. в водяной бане со льдом,до 0-5 ф и диаэотируют, прибавляя по каплям при перемешивании 46 мл 5 М раствора нитрита натрия, избыток которого контролируют по иодкрахмальной бума ге. По...
Устройство для определения температуры самовоспламенения продуктов пиролиза веществ и материалов
Номер патента: 1627953
Опубликовано: 15.02.1991
Авторы: Матчин, Полетаев, Шевчук
МПК: G01N 25/50
Метки: веществ, пиролиза, продуктов, самовоспламенения, температуры
...вход электронагревателя иреэ "Пи"-регулятортгмпера 1 ур,не Ф(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕ РЛЕНИЛ ТЕМПЕРАТУРА САМОВОСПЛАЧЕЧЕНИЯ ПРОЦУК 3 ОВ ПИГОЛИЗА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к технике пожаровэрывобезопасности, а именно к устройствам для определения температуры самовоспламенения продуктов пиролиэа вещес 1 в и материалов, Цель иэобретения - упрощение конструкции и пъ ышение надежности - достигается путем. максим.льного приближения зоны пиролиза к зоне р"акции за счет выполнения пиролизера в виде размещенной в стакане с перфорированной крышкой колбь., 1 ил,управляемый термопгрой 8, подается электропитание. При достижении определенного стабилизированного значения температуры печи, определяемои .ермопарой 9, в нее вносят...
Продукты сополиконденсации алифатических аминов и ароматических аминосульфокислот с формальдегидом в качестве блескообразующей добавки к электролитам цинкования и способ получения продуктов сополиконденсации
Номер патента: 1759843
Опубликовано: 07.09.1992
Авторы: Гамер, Зайцев, Паракин, Фридман
МПК: C08G 12/40, C25D 3/22
Метки: алифатических, аминов, аминосульфокислот, ароматических, блескообразующей, добавки, качестве, продуктов, продукты, сополиконденсации, формальдегидом, цинкования, электролитам
...16. Синтез продукта сополиконденсации Р -аминоэтилмеркаптана и 1 нафтиламин-сульфокислоты сфар мал ьде гидом.25 Описанным в примере 1 способом изР -ами ноэтилмеркаптана, 1-нафтиламинсульфокислоты и формальдегида получают560 г приблизительно 58%-ного растворапродуктов сополиконденсации плотностью30 1,12 г/см и вязкостью 13 сП со среднейзмол.м. 2590. температура стеклования296 С,Найдено, о : С 51.65; Н 5.03; М 8.76; Я35 19,49.С 14 Н 16 М 2 Я 203Вычислено, о , С 51,83; Н 4,97: К 8,63; Я19,76,Выход 84% от теоретически рассчитан 40 ного,ИК-спектр, и, см; 1720(К-СюН 6); 3350Р(СН) и 960 д (=СН) в С 1 ОНб; 2820 (й-СН 2);1280 (Я-С 1 оН 6).П р и м е р 17. Синтез продукта сополи 45 конденсации нониламина и 2-нафтиламин 8-сульфокислоты с...
Способ контроля степени очистки гексаметилендиамина
Номер патента: 111779
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Ванюшина, Вилесова, Щерба
МПК: C07C 209/84, C07C 211/12
Метки: гексаметилендиамина, степени
...поглощения, соответствую:цих С: - М и 1 Н Группам. Зтот к 01 кгроль может осуществляться с П 1 эменепслюбого подходящего спектрогра 1 ра,наприхер, марки И 1(Снаризме из 11 Г) и производиться В цехе В герметизированнои кабине. Вре. я определения около 1 О мин., что даст возможность вести контроль В условиях заводской ректификации гексаметилепдиамина.;.т 0 т метод Открывает Воз 1 ожпость усганов,ения режима ректифик."цн 1., Обеспеиваюн,его дс 1 ствнс;ыу 1 О чистоту получаемоГО Гексаметнле 1 диамина, Испо;,1 ьзование же аоо Гексаметилендиамина в процессе поликопденсации обеспечивает достижение нового технического эффекта, выражающегося в получении полиамидного волокна стабильного повышенного качества.Ниже приводятся примерь контроля...
Предыдущий патент: Способ получения ацетиленовых аминоспиртов
Следующий патент: В птв
Случайный патент: Раствор для травления металла под гуммирование