Способ выделения хлори дихлоранилинов из реакционных смесей

396319 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ авт, свидетельства-Зависимо Заявлено 1. Кл. С 07 с 851С 07 с 87/5 С 07 с 87/6 Х.1970 ( 1481528/23 присоединением заявкисударственный камитвтавета Министрав СССРаа делам изабрвтенийи аткрытий Прио публиковано 29.711.1973. Бюллетень3 ДК 547.233.07(088.8) а опубликования описания Авторыизобрете В, Б. Коган, В, М. Фридман, П. Н. Овчинников, И. И. Бать,Т. Г, Романова и В. А, ШннткоЗаявитель ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОР- И ДИХЛОРАНИЛИНОВ ИЗ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ СП 2 нефтяные мас С. Весовое дукта к смоле смеси, составпящего продукенных при реклинов. Выход до 95 - 98% от смеси. Изобретение относится к области выделения органических, продуктов из реакционных смесей путем дистилляции и ректификации. Хлор- и дихлоранилины имеют важное значение в качестве полупродуктов для синтеза новых гер бицидов.Выделение хлор- и дихлоранилинов из реакционных смесейполученных при каталитическом синтезе этих продуктов, производят путем ректификации. После отгонки растворителя,получают смеси, содержащие, %:Хлор- или дихлоранилины 85 - 90 Продукты осмоления и высококипящих,примесей 10 - 15При дальнейшей ректификации из-за,низкой термической стабильности продуктов количество смол увеличивается еще больше.Продукты осмоления и полимеризации имеют большую вязкость, и для транспортировки в кубовом остатке должно оставаться не менее 40 - 60% хлор- или дихлоранилинов от веса. При этом выход продукта на стадии ректификации составляет не более 70 - 85% от его содержания в реакционной смеси.Предлагаемый способ выделения хлор- и дихлоранилинов заключается в том, что для повышения выхода целевого продукта к разделяемой смеси при ректификации добавляют более высококипящий жидкий продукт с небольшой вязкостью. В качестве такой добавки могут быть использованы ла с вязкостью 10 - 25 опз при соотношение добавляемого про содержащейся в реакционной 5 ляет не менее 1: 2. Добавка жидкого высококи та не ухудшает качества получ тификации хлор- и дихлоран продукта при этом,повышается 10 его содержания в реакционнойП р и м е р 1. После отгонки растворителяреакционная смесь содержит 90% метахлоранилина и 10% продуктов осмоления и приме сей. После отгонкп части метахлоранилина кполученному кубовому остатку состава, %:Метахлора нилин 57 Продукты осмоления и примеси 43добавлено компрессорное масло КС(Т) в 20 количестве 67% от веса продуктов осмоленияи примесей. Из полученной смеси прн остаточном давлении 6 - 8 мм рт. ст. и температуре в баке 140 в 1 С путем дистилляции отогнано 94% от содержавшегося в кубовом ос татке метахлоранилина. Остаток после перегонки состоит из, %:Метахлоранилин 4Продукты осмоления и примеси 58 Нефтяное масло 38 30 и имеет при 75 С вязкость 55 спз.396319 Предмет изобретения Составитель И. ГудковаТех)ед Л, Камьппникова Редактор В. Зенкевич Корректор Л. Новожилова Заказ 114/1 Изд. М 1977 Тираж 523 Подписнос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Выход метахлоранилина на стадии ректификации увеличивается с 85 до 98/, от его содержания в реакционной смеси.П р и м е р 2. После отгонки растворителя реакционная смесь содержит 88% 3,4-дихлоранилнна и 12% продуктов осмоленыя и примесей. После оттонки части 3,4-дихлоранилиыа к гголученному кубовому остатку состава, %:3,4-Дихлоранилин 69 Продукты осмоления и примеси 31 добавлено компрессорное масло КС(Т) в количестве 22% от веса продуктов осмолеыия и примесей,Из полученной смеси в условиях, аналогичных примеру 1, выделено 87% от содержавшегося в кубовом остатке 3,4-дихлоранилина. Остаток после перегонки содержит, %:3,4-Дихлор а нилин 8 Продукты осмоления и примеси 29 Нефтяное масло 63 и имеет при 90 С вязкость 75 спз.Выход 3,4-дихлоранилина на стадии ректификации повышается до 96%.П р и м е р 3. После отгонки растворителя реакционная смесь содержит 88% 3,4-дихлоранилина и 12% продуктов осмоления и примесей. После отгонки части 3,4-дихлоранилина к полученному кубовому остатку состава, %;3,4-Дихлор анилин 69 Продукты осмоления и,примеси 31 5 добавлено масло автол в количестве 100% отгеса смолы. Пры отгонке в условиях аналогииых примерувыделено 91 /а от содержавшегося в кубовом остатке 3,4-дихлоранилина. Остаток после перегонки содержит, /,: 10 3,4-Дихлоранилин 9Продукты осмоления и примеси 45,5 Нефтяное масло 45,5и имеет при 90 С вязкость 325 спз.Выход 3,4-,дихлоранилина на стадии ректи фвкации повышается до 97%. Способ выделения хлор- и дихлоранилинов 20 из реакционных смесей путем дистилляции иректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода хлор- и дихлоранилинов и ооеспечения транспортабельности кубового остатка, к разделяемой смеси добавляют 25 более высококипящий жидкий продукт с небольшой вязкостью, например нефтяное масло.