Способ получения 1-амино-2-галоидантрахинон6

Номер патента: 520037

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 323/12, C07D 263/24

Метки: активных, аминов, антиподов, оптически, рацематов, солей

...в 500 мл этилацетата и экстрагируют порциями с ис пользованием 500 мл 2 н. раствора едкого натра, Водную фазу при охлаждении льдом подкисляют 6 н. соляной кислотой, а выделенное масло экстрагируют этилацетатом.Эгилацетат упаривают в вакууме, а остаток 20 перегоняют в трубке с шаровым расширенио ем. Кипящая при температуре бани в 140 С (0,01 торр) фракция содержит 3-хлор- -( 2-метилтиоэтокси)-фенол.21,5 г 3-хлор-(2-метилтиоэтокси)- И -фенола, 15 г эпихлоргидрина и 11 г карбоната калия нагревают в 250 мл ацетона в течение 16 - 20 час с обратным холодильником. После этого отфильтровывают нерастворенные соли, а фильтрат выпаривают в Ж вакууме. Остаток от выпаривания растворяют в 300 мл этилацетата и промывают 100 мл холодного 2 н, раствора...

Номер патента: 23395

Опубликовано: 31.10.1931

Автор: Дроздов

МПК: C07C 157/09

Метки: аминов, действием, замещенных, кислоты, метод, соли, тиомочевины, тритиоугольной

...ги- дросульфида, гидрат окиси щелочного. металла препятствует дальнейшему гидролизу гидросульфида, а следовательно,. и дальнейшему течению процесса:11 агС 5 з+2 ЮзНг =1 ЧНКЭтот метод может явиться также удоб.ным способом использования растворов, одержащих тритиокарбонат щелочного .металла и образующихся, напрймер, .в производстве тиокарбанилида (ХагЬ и Сасс Е. Р,244,070, 1926 г,) по уравнению:2 С,На - г"1 Н 2+ 2 С 5, + 21 ЧаОН == 5 С (ИНСвН 5)г+ ИагСЯз+ 2 НгО.Такие растворы при действии солей металлов, дающих не растворимые сульфиды, образуют соответствующие не ",растворимые или малорастворимые соли тритиоугольной кислоты, При прибавлении к полученной взвеси амина в не.тгродолжительном кипячении образуется -соответствующая...

Номер патента: 343437

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель

МПК: C07C 51/347, C07C 57/52, C07C 69/612

Метки: замещенных, кислот, производных, фенилмасляных

...11 г смеси лагстоца н кислоты. В .ход кислоты 81%.Пример 11.4- (лг-Хлор-и-циклогексилфецил) -4-оксиыасляцая кислота, В 100 лл безводного этацола вносят 15 г (0,05 моль) кетокислоты. В течение получаса вносят маленькими порциями 0,1 моль (5 г) гидрида натрия. После внесения всего количества дают температуре поднчться до 20,и перемешивают 2 час, Реасцонную смесь выливают в 200 лгл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2 н эсстрггруот эфиром. Эфирные фазы (фазу) сушат и эфир отгоняют, Получают 13 г оксикнслоты, частично лактонпзированной. Выход кислоты 86%.Пример 12.4- (м-Хлор-гг-изопропилфеннл) -масляная кислота, В аппарат нз нержавеовце стали загружают 100 г кетокислоты. 75 г поташа (или едкого кали), 65 ял...

Номер патента: 1055739

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Егорушкина, Литвинова, Полякова, Савич, Селиверстова, Темкина, Цирульникова

МПК: C07C 101/26

Метки: диэтилентриаминпентауксусной, известкования, кальциевая, кальциевый, кислоты, комплекс, подзолистых, подкормки, почв, растений, соль

...колбы в течение 30 мин, а затемнагревают до 60 С. При этой темпе"ратуре и перемешивании медленно покаплям прикапывают одновременно 45 14, 1 г (О, 1368 моль) диэтилентриамина и 40-ный водный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы температура внутри реакционноймассы была не выше 55-60 С и эначеоние рН 9-10 (по фенолфталеину), Поустановлении неменяющегося значениярН массу размешивают при 55"60 Св течение 8 ч, затем охлаждают до7-100 С, подкисляют концентрировав ной соляной кислотой до рН 1,4 (попотенциометру) и разбавляют водой(соотношение реакционная масса:вода 1:1). Выпавший осадок отфильтровывают через 15 ч и промывают 60 водой от ионов хлора,Получают 39,3 г диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТПА) (в пересчете на сухой...

Номер патента: 256672

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 231/56

Метки: 256672

...г (75 о/,) З-метиламип,5,6,7-гидрохлорида тет. рагидроиндазола с т. пл. 192 - 194 С.Вычислено для СвН 1 зХз НС 1, /о Х 22,45 Найдено, /,; Х 22,74.Титр соляной кислоты 99,1 % от теории, Аналогично из эквимолярных количеств 1-морфолин-метил-циклогексена и этоксикарбонилгидразина получают гидрохлорид 3-метил амин-метил - 4,5,6,7-тетрагидроиндазола, т. пл, 189 - 191 С, выход 56%.Вычислено для СоН 1 вХз НС 1, /о. Х 20,89.Найдено, % Х 20,96.Титр соляной кислоты равен 100% от теории.П р и м е р 5, Получение 2-метил-метил- амин,5,6,7-тетрагидроиндазола.Раствор 50,6 г (1,1 моль) метилгидразина в 100 мл абсолютного этанола по каплям в течение 30 мин приливают в перемешиваемую смесь из 240 г (1 моль) сырого...