Способ получения хлоргидрата ацетамидина

О П И С А Н И Е 396324ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских социалистицеских Республикависимое от авт. свидетельствааявлено 09.И 11.1971 (Ле 1696090/23 присоединением заявкиМ. Кл. С 07 с 1 осударственный комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий П те Опубликовано 29 ЛП 1.1973. БюллетеньДата опубликования описания 22.1.1974 1 Д 1 с, 547,298,5(088 Авторыизобретения. ф. Низова, М. Г. Якименко, А. Б, Летунова и А. олае Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА АЦЕТАМИ Изобретение относится к области получения хлоргпдрата ацетамидина, который может быть использован в синтезе витамина В.Известен способ получения хлоргидрата ацстамидпна, заключающийся в том, что ацетонитрил обрабатызают этиловым спиртом и одновременно насыщают хлористым водородом при температуре не выше минус 2 С, Полученную при этом реакционную массу кристаллизуют в течение 2 суток при температуре минус 2 С, образовавшиеся при этом кристаллы хлоргидрата ацетиминоэтилового эфира оорабатывают этиловым спиртам при температуре 35 - 40 С, затем этанольным раствором аммиака и далее выделяют целевой продукт известным приемом.Характерной особенностью известного способа является низкий выход целевого,продукта, составляющии: 73,4%, длительность проведения процесса (:57 час) и его низкое качество,С целью повышения выхода и качества целевого ироду кта, а такнсе сокращения длительности технологического процесса обработку ацетонитрила этиловым спиртом и хлористым водородом ведут в среде этилового спирта, а кристаллизацию полученной при этом реакционной массы вести при температуре 20 - 25 С с последующим удалением избыточного хлористого водорода известным приемом,например отдуькой азотом.Способ состоит в там, что ацетонитрил обрабатываот этилавым спиртом п одновремен 5 по насыща;от хлористым водородом при температуре нс вьпнс минус 2 С,Палученнчо п 1 ои этом реакционную массукрпсталлизат в течение 10 час при 20 - 25 С,а изыбто шяй хларпстый водород удаляют пу 10 тем атдувкп азатом.Палуче;шый прп этом хлоргидрат ацетиминаэтплаьсго э 1 гира обрабатывают этанольнымраствором аммиака при температуре не выше45 С и выдслгнот целевой продукт известным15 приемам, 11 ан 1)имер, экстракцией этилавымспиртом.Выход целевого продукта составляет 85 -89", с чистотой 93 - 9 а" Время проведенияпроцесса составляет : 1 г час.20 Пример. Смесь из 41 кг ацетонитрила и90 л абсолютнрованного этилового спирта охлаждают да минус 2 С и проводят насыщение хлористым водородам да содержания обгцего хлэ;11 стога водорода 245 - 250 гг,г мас 25 сы. После насыщения массу выдерживают10 час прн температуре 20 - 2 оС при постоянном перемешивании, затем в течение 2 часгроводят отдувк избьпочнаго хлористого водорода азатом.Составитель Т. Калинина Техред Л. Грачева Корректор Л Ор чова Редактор Г. Тимофеева акая 3712 3 Иод. М 1392 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Одновременно 160 в 1 л этилового спирта пасьпцают газообразным аммиаком до 13 - 14%. Спиртовый раствор аммиака быстро сливают к полученному хлоргидрату этилового ацетиминоэфира так, чтобы температура не превысила 45 С; спиртовый раствор аммиака сливают до рН реакционной массы 8. Затем массу охлаждают до 6 - 8 С, перемешивают 4 час, загружают 1 кг активированного угля и 150 л этилового спирта, нагревают до 50 - 60 С, перемешивают 2 час и фильтруют. Фильтрат упаривают досуха. Получают 80,4 - 84,0 кг готового продукта с чистотой 93 - 95%, что составляет выход 85 - 89% от теоретического (в пересчете на ацетонитрил). Предмет изобретения Способ получения хлоргидрата ацетамидпнапутем обработки ацетонптрила этиловым спиртом и хлористым водородом при температуре не выше минус 2 С с последующей кристаллизацией полученной при этом реакционной массы с применением обработки обра зовавшегося при этом хлоргидрата ацетиминоэтилового эфира этанольным раствором аммиака и выделения целевого продукта известным приемом, например экстракцией этпловым спиртом, отгичаюи 1 ийся тем, что, с целью 10 повышения выхода и качества целевого продукта, а также сокращения длительности технологического процесса, обработку ацетонит.рила этиловым спиртом и хлористым водородом ведут в среде этилового спирта, а кри сталлизацию полученной при этом реакционной массы ведут при температуре 20 - 25 С с последующим удалением избыточного хлористого водорода известным приемом, например отд вкой азотом,