Ая бпс-иотггмii

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл, 12 о, 5/05 Заяглено 06 Х.1964 ( 898839/23-4) аявкиприсоединением 1 ПК С 07 с ПриоритетОпуол иков дно омитет по делам изобретений и открыти К 547.31: 542.9 Х 11,1966, Бюллетень Украинский научно-исследовательский институт пластмас явитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИСОЕДИ Г 1 р имер 1,В ариант Л.бутилолеата (кисчисло 91,2; число2 бензола, К получгичном перемеш20 С добавляютангидрида и 5,9рекиси водорода.30 ремешивании и т яют 33,8 г (0,1,поль)число 69,0; иодное ния 181,8) в 100 лираствору при энери температуре 15 - 15 поль) уксусного ,поль) 63,1 с/с-ной певыдерживают при пеуре 1 о - 20 С в тече Растворлотное омыле енному иванпп 15 г (О г (0,11 Смесь емпера Известны способы эпоксидирования непредельных соединений надкислотами в безводных органических растворителях, а также надкислотами в момент выделения. При осуществлении первого способа необходимо предварительно получить надкислоты в чистом виде или в виде растворов в органических растворителях, Этот процесс нетехнологичен, так как указанные соединения нестабильны и могут разлагаться со взрывом при их выделении. При получении эпоксисоединенпй по второму способу необходимо применение кислых катализаторов (Н 280, бензолсульфокислоты, ионнообменных смол типа КУи др.), которые увеличивают количество побочных продуктов в процессе,С целью снижения кислотности среды, повышения выхода целевых продуктов и упро-, щения технологии процесса предлагается способ получения эпоксисоединений, заключающийся в том, что на смесь олефина и ангидрида моно-, ди- или поликарбоновой кислоты в органическом растворителе действуют перекисью водорода при комнатной или повышенных температурах, В качестве непрсдельных соединений могут быть применены низшие, высшие и полимерные олефины.Способ осуществляют следующим образом, К раствору непредельного соединения в органическом растворителе прибавляют 1,2 -3,0 моль ангидрида моно- или поликарбоновой кислоты (на каждый олефиновый эквивалент), К полученной смеси при энергичном перемешиванип приливают по каплям 1,0 - 1,2 ноль 50 - 80%-ной перекиси водорода.Смесь выдерживают при температуре 15 - 30 С в течение 24 - 48 час или при температуре 40 в 80 С в течение 6 - 15 час. После этого эпоксидное соединение выделяют обычными способами.Используя ангидриды слабых органическихкислот, процесс эпоксидирования можно проводить в слабокислой среде при рН 4,0 - 7,0.Получаемые по этому способу эпоксидные сое динения содержат лишь незначительные количества (0,5%) гидроксильных и ацильных групп.Предлагаемый способ безопасен и легко регулируется.20189821 Предмет изобретения Сосгавитель А. Д. Тищенко Редактор Л, К, Ушакова Текред Т. П, Курилко Корректоры; С. Н. Соколова и Л. Е. МарисичЗаказ 420114 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ние 4 час, после чего оставляют при комнатной температуре на 44 час.Эпоксидированный продукт отмывают от уксусной кислоты и перекисных соединений водой. Раствор осушают безводным сернокислым натрием, растворитель отгоняют при уменьшенном давлении,Полученный бутилэпоксистеарат - легко кристаллизующаяся жидкость с приятным запахом, характеризующаяся следующими показателями:Эпоксидное число 11,69 Кислотное число 82,41 Иодное число 20,29 Число омыления 179,25 Гидроксильные группы Отсутствуют Вариант Б.Растворяют 33,8 г бутилолеата в 200 лгс бензола, К смеси прибавляют 15 г уксусного ангидрида и нагревают до температуры 60 - 65"С. Затем приливают по каплям 5,9 г 63,1%- ной перекиси водорода. Смесь выдерживают при слабом кипении (температура 62 - 65 С) в течение 6 час. Эпоксисоединение выделяют аналогично варианту Л. Получают бутилэпоксистеарат с содержанием эпоксидных групп 11,4%. П р и м е р 2, Растворяют 26,4 г 10,2 моль)дициклопентадиена в 100 мл бензола. К полученному раствору добавляют 50 г (0,5 моль) уксусного ангидрида, затем по каплям прили вают 29,7 г (0,44 воль) 63,1%-ной перекисиводорода. Смесь при перемешивании и температуре 15 - 20 С выдерживают в течение 4 час, после чего оставляют при комнатной температуре на 40 час.10 Эпоксидированный продукт отмывают отуксусной кислоты и перекисных соединений 10%-ным раствором сернокислого натрия и водой. Раствор осушают безводным сернокислым натрием, растворитель отгоняют при 15 уменьшенном давлении. 20 Способ получения эпоксисоединений из ненасыщенных соединений с применением надкислот, отличающийся тем, что, с целью снижения кислотности среды, повышения выхода целевых продуктов и упрощения технологии 25 процесса, ненасыщенные соединения смешивают с ангидридами карбоновых кислот и обрабатывают перекисью водорода при темпера.туре 10 - 80 С.