Способ получения бета-ситостерина из таллс№огопека

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Ссциалистическик РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 09.Х 1.1965 ( 1036245/23-4) л. 12 о, 25/02 исоединением заявкиМПК С 071УДК 547.926.07(088.8) риоритетпубликовано 16,Х 11,1966. Бюллетень1ата опубликования описания 30.1.1967 Комитет со делам изобретений и открытий ори Совете Министров. П, Матюшкина, Т. П. Соболева, Н. Ф, Комшилов и Т, А. Сели Карельский научно-исследовательский институт лесной промышленности и лесного хозяйства3 т1 витель БЕТА-СИТОСТЕРИНА ИЗ ТАЛЛ ПЕКА ОСОБ ПОЛУЧ Способ получения бета-ситостерина, заключающийся в том, что талловый пек омыляют раствором щелочи, известен. Сумму нейтраль,ых веществ, в которых содержатся стерины, выделяют из омыленного пека при обработке его бензином сорта БКв количестве 3 - 4 экстракций при кипячении смеси, т. е. всегда при высокой температуре. Остаток после отгонки растворителя кристаллизуют при нагревании из 20-кратного объема метанольной фракции и получают кристаллы смеси стеринов (фитостерин с выходом 6 - 8%) с большим диапазоном величины т. пл. - от 90 до 124 С,С целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, предлагается щелочной раствор обрабатывать органическим растворителем при 15 - 25 С.Обработку щелочного раствора органическим растворителем проводят в две стадии;1. Экстракцию органическим растворителем (бензин, четыреххлористый углерод или иной аналогичный тип растворителя) производят при низких температурах (до 25 С), при этом извлекают все низкоплавкие нейтральные вещества с т. пл. 70 - 80 С (лигноцериловый спирт и др.) и выводят из цикла переработки на фитостерин холодные экстракты, так как они практически не содержат бета-ситостерина.2, Экстракцию целевого продукта проводят при кипячении, для чего раствор, ооогащенный стеринами, подвергают непродолжитель-ой горячей экстракции при кипячении теми же растворителями и горячие экстракты 5 сбъединяют для дальнейшей переработки набета-ситостерин.Пример. Омыление.Остаток дистилляции таллового масла -талловый пек, отобранный при 265 - 10 270 С/740 м,и, - загружают в аппарат дляомыления щелочью. Количество последней определяют в зависимости от числа омыления пека с избытком в 20%, Процесс омыления идет в течение 2 - 3 час при нагревании содер жимого аппарата глухим паром и перемешивании сжатым воздухом или механической мешалкой. Успешнее этот процесс проходит при омылении раствором спиртовой щелочи в соотношении спирта и пека 1: 1. Б случае 20 применения спиртовой щелочи омылятор снабжают обратным холодильником для конден.сации паров спирта. Конец омыления опреде.ляют растворением отобранной пробы в горячей воде. Полностью омыленный пек раство 25 ряетсяв горячей воде без остатка,Эксграгирование. По окончанииомыления в холодный раствор добавляют воду в таком количестве, чтобы концентрация спирта в растворе составила 50%. Раствор З 0 переводят в экстрактор для извлечения нейЗаказ 4204/8 Тираж 585 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 1 ральных веществ растворителей. В качестве растворителя может быть использован любой экстрагент с т. кип. до 80 С; бензин, четыреххлористый углерод, петролейный эфир и т. д.Процесс экстрагирования можно проводить как периодически, так и непрерывно, но обязательно в несколько фаз. Например, двухфазный процесс экстрагирования будет состоять из двух фаз: низких и высоких температур (кипячения).При периодическом способе растворитель заливают на разбавленный омыленный пек в первой фазе двумя, а во второй - тремя порциями (каждая в соотношении 1: 1) и тщательно смешивают с омыленным пеком. После заливки очередной порции растворителя и перемешивания смеси дают отстояться. Отделившийся верхний слой растворителя, насыщенный нейтральными веществами, отводят в сборники: от первой фазы - для холодных вытяжек и от второй - для горячих.Первую фазу - экстракцию выбранным растворителем - производят при низких температурах (до 25 С), Холодные фракции экстрактов выводят из цикла переработки на фитостерин и направляют в поток получения иизкоплавких продуктов типа лигноцерилового спирта,Вторая фаза - горячая экстракция, отбор фракций после кипячения. Омыленный раствор после удаления из него легкоплавких примесей, обогащенный стеринами, непродолжительно экстрагируют при кипячении теми же растворителями. Три-четыре горячих экстр акции полностью извлекают содержащиеся стержни, и получается продукт более высокого качества, имеющий т. пл. уже 124 - 128 С. В нем содержится 87 - 89 о, бета-ситостерина.5 Остаток, освобожденный от нейтральныхвеществ, в том числе и стеринов, сгущают и используют для приготовления клея.П р о м ы в к а э к ст р а кто в. Горячиеэкстракты объединяют и промывают 2 - 3 пор циями теплой воды, а затем 50 о/о-ным метапольным раствором.Отгон к а растворителя и крис т а л л и з а ц и я. Из промытых экстрактов избыток растворителя отгоняют острым па ром, направляют в сборник регенерированного растворителя, а остаток выгущенных нейтральных веществ дают на кристаллизацию, для чего его растворяют 20-кратным объемом горячей метанольной фракции. Вы павшие после охлаждения кристаллы бетаситостерина отделяют центрифугированием или фильтрованием и перекристаллизовывают из этилового спирта. В результате получают чистый бетаситостерин с т. пл. 136 - 137 С.25Предмет изобретенияСпособ получения бета-ситостерина из таллового пека обработкой щелочью, органическим растворителем при температуре кипения ЗО и кристаллизацией, отличающийся тем, что,с целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, раствор, полученный в процессе щелочной обработки таллового пека, дополнительно обрабатывают оргаЗ 5 ническим растворителем при 15 - 25 С.