Способ получения дихлордурола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ 18982 ОИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23,11.1966 ( 1057359/2 л, 12 о, 2/05 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 16.ХЬ 1.1966 МПК СО омитет по дела изобретении и открытий при Совете 3 Яиниотров СССРллетеньЗаявите Научно-исс ательский институт не техимических произво ИХЛО РДУРОЛА СПОСОБ ПОЛУЧЕН ПредмСпосоо полх че ствием дуроля с де растворителя тализатора, от.ги увеличения выхо стве растворптсл четыреххлористь лизатора - йод цесс ведут при 8 ет изооретенп 5 шя дпхлордуроля взапмодсигазообрязным хлором в срсв присутствии йода как качагогггиггся тем, что, с целью да целевого проу, ктя, в кячея используют хлоро 1 Ох 1 плп й углерод, а в кячссг. с кятасовк ссгпо с ке,".сзо.;1 и про - 90 С,Способ получения дихлордурола хлорированием дурола в среде петролейного эфира прикомнатной температуре в присутствии йода известен. Выход продукта при этом составляет52 о/,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при 80 - 90 С всреде хлороформа или четыреххлористого углерода в присутствии в качестве катализаторайода совместно с железом, что позволяет увеличить выход продукта до 96,5%.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником итрубками для ввода хлора и вывода хлористого водорода, загружают 100 г реактивного дурола чистотой около 100%, 5 г железных стружек, 0,24 г йода и 150 лгл хлороформа. Посленагревания содержимого колбы до 80" С включают мешалку и в течение 10 час в колбу подают технически чистый хлор со скоростью 20,34 г/агин, Затем содержимое колбы выгружают, охлаждают, отфильтровывают темныйосадок, окрашенный солями хлорного железа,и промывают его холодной водой от солянойкислоты до нейтральной реакции по конго, 2Осадок сушат в эксикаторе над хлористымкальцием. Сырой продукт очищают возгонкой. Выход дихлордурола 145 г (96,5 о/,). Чистота продукта, определенная стект 1 зальным и хроматографпческим методами анализа, 100/.П р и и е р 2. В условиях примера 1 хлорпруют 1000 г нефтехимического дуроля чистотой 94,4 з/, в присутствии 48 г железных сгружек и 1,2 г йода. В качестве растворителя используют 1000,н.г хлороформа. Подают хлор со скоростью 2 г/,тгин, продолжительность хлорйровани 51 18 час, Продукт очищают на рекификяционной колонке с числО. Теоретических тарелок 12 при осгяточном давлении 150 .11,11 рт. ст,Выход очищенного продукта 1320 г (9 Э/). Чистота продукта, Опредслення 51 спектряльнь 1 х 1 и хроматографичсским методамп, 100,с.
СмотретьЗаявка
1057359
И. И. Токарска В. П. Борщенко, Т. М. Ханнанов, В. А. Васильева, И. И. Шабалин, Научно исследовательский институт нефтехимических производств
МПК / Метки
МПК: C07C 17/12, C07C 25/08
Метки: дихлордурола
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-189820-sposob-polucheniya-dikhlordurola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлордурола</a>
Способ получения амидов, их низших алкиловых эфиров или их солей
Номер патента: 665797
Опубликовано: 30.05.1979
МПК: C07C 103/84
Метки: алкиловых, амидов, низших, солей, эфиров
...кислоты (соединение Ъ 111).а. 2,4,6-Трнйод-З-Х-метилкарбамонл-Мметилхлорацетамидобензойная,кислота,чение 20 ч. Фильтруют и удаляют легкую нерастворимую часть, затем подкисляют до рН 1 концейтрированной соляной кислотой, Происходит осаждение. Отсасывают, промывают,несколько раз водой и высушивают 5 при 60 С,Очистку осуществляют путем растворения сырого прюдукта в 900 мл 2 н, раствора едкого .натра и высаливают 1000 г хлористого, натрия. После перемешивания,в течение 24 ч при комнапной температуре, осадок отсасывают, .затем снова растворяют его в 2500 мл воды. Отфильтровывают, затем лодйисляют до,рН 1,концентрированной соляной кислотой. После промывок водой, отсасывания, высушивания при 60 С получают 672 г (выход 51%)...
Способ получения пиридо2, 3-ь 1, 5 тиазепиноновпредлагается способ получения пиридо 2, 3-й 1, 5тиазепиионов, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ. в литературе нет сведений о
Номер патента: 429062
Опубликовано: 25.05.1974
Авторы: Всесоюзный, Сафонова, Травень
МПК: C07D 513/04
Метки: 5тиазепиионов, активных, биологически, веществ, качестве, которые, литературе, могут, найти, пиридо, пиридо2, применение, сведений, тиазепиноновпредлагается
...отфильтровывают, а хлороформный маточный раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток растирают со спиртом, отфильтровывают и высушивают, Получают 0,126 г продукта, упариванием спиртового раствора, дополнительно выделяют 0,1 г соединения 1 а, общий выход 86,7%, бесцветные кристаллы, т. пл. 180 - 182 С (из этанола), хорошо растворимые в ацетоне, хлороформе, плохо растворимые в спирте, бензоле и эфире.ИК-спектр, см : 1690 (С=О амида); 3300 (ЧН). УФ-спектр, Хмакс, ммк (1 дз): 250 (3,73);305 (3,5). ПМР-спектр; 3,56 м.д. и 2,73 м, д, (2 СНа - группы, 2 триплета). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4Найдено, /о С 45,11; Н 3,43; С 1 16,6; И 12,72; Ь 15,09.С 8 Н 7 С 1 К 203.Вычислено, /,; С 44,75; Н 3,28; С 1 16,51;1 Ч 13,10; 5 14,9.П р...
Способ определения хлора и брома в присутствии йода в воздухе
Номер патента: 577174
Опубликовано: 25.10.1977
МПК: C01B 7/00
Метки: брома, воздухе, йода, присутствии, хлора
...- объем воздуха н литрах, отобранний для анализа, приведенный к нор.мальным условиям. Необходимые реактивы. Раствор комплексного цианида цинка. Готовят двумя способами.ПриМер 1Смешивают растворы 20 мгцианида натрия или 280 мг цианида калия (осторожно, яды) в 5 мн воды с та.ким же объемом раствора 640 мг сульфа"та цинка. Аликвотные части отбираютпосле перемешивания смеси. Хранитсядлительное время (более 1 года) . Дляанализа готовят разбавлением водойсмедь с содержанием 6-7 мг/мл и600-700 мкг/м в пересчете на ИоСНПри температуре окружающего воздуха ниже нуля градусов (-1519 С)приготавливают спиртовый раствор из расчета 0,1 мл водного раствора цианидацинка (концентрация 6-7 мг) мл н пересчете на МОСЙ и 0,9 мл 95...
1, 1-диарил-2, 2-дихлорэтаны, проявляющие адренокортиколитическую активность и способ их получения
Номер патента: 602488
Опубликовано: 15.04.1978
МПК: C07C 17/263, C07C 25/18
Метки: 1-диарил-2, 2-дихлорэтаны, адренокортиколитическую, активность, проявляющие
...мл концентрированной соляной кислоты, Органическийслой отделяют, а водный экстрагируютхлороформом (Зх 25), хлороформенныевытяжки объединяют, промывают водой 40до нейтральной реакции и сушат сульфатом натрия. Хлороформ отгоняют,остаток кристаллизуют из гексана.Выход 56,8 г (90), т.пл. 72-73 С.Найдено,ф С 1 33,90. 45СНС 1, О,Вычислено,: С 1 33,95.В ИК-спектре имеются интенсивныеполосы поглощения в области 629 и756 см 1, характерные для дихлорметильной группы. е П р и м е р 2. 1-й-Толил-м-ме токсифенил,2-дихлорзтан.К 26,6 г (0,2 гмоль) хлористого ,алюминия в 100 мл хлороформа прибавля-ют смесь 41 г (0,2 г моль) П -толилдихлорметилкарбинола и 21,6. г (0,2 г моль) анизола, как указано в примере 1, и перемешивают при 25 фС в течение 11 час....
Диметакриловые эфиры, содержащие симметричный триазиновый цикл, в качестве промежуточных продуктов для получения термостойких и химически стойких полиэфиракрилатов и способ их получения
Номер патента: 835115
Опубликовано: 30.06.1983
Авторы: Денисова, Ерышев, Кутепов
МПК: C07D 251/70
Метки: диметакриловые, качестве, полиэфиракрилатов, продуктов, промежуточных, симметричный, содержащие, стойких, термостойких, триазиновый, химически, цикл, эфиры
...(моль ное) 1:4. Длительность синтеза составляет 6 ч, выход целевого продукта 50-60.Недостатком этого способа является значительный избыток фурилакриловой кислоты, что приводит к загрязнению конечных продуктов инеобходимости многостадийной очистки.Целью изобретения являются новыепроизводные симм.триазина, использование которых в качестве мономеров 40 позволяет получить полиэфиракрилаты с улучшенными свойствами, а также разработка способа их получения, позволяющего получить целевые продукты с высоким выходом и высокой степени чистоты. Поставленная цель достигается описываемыми диметакриловыми эфирами, содержащими симметричный триазиновый цикл, общей Формулы 1. содержащих симметричный триазиновыйцикл общей формулы...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 4-диметил-2, 5-диизопропил бензола
Следующий патент: Ая бпс-иотггмii
Случайный патент: Электродержатель