168677
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 168677
Текст
Союз Советских Социалистических Реслублик(л. 12 аявлено ОЗ,Ч.1962 ( 77680523-4) 7 с Государственныйомитет ло деламизобретенийи открытий СССР иоритет УДК 547.465.5(088.8 547:464.2 (088. Опубликовано 26.1.1965. БюллетеньДата опубликования описания 8.111,196 КОм мМЬ 19М А 1 О тЪФ.т ХОМфйЖШ ру Ц 411 с .А вторыобретения окин, А. Т, Узун и А. И, Большаков явител ОРНИ СУСНОЙ КИСЛО СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 32 л 4 м,ринятым д обработ ты с изб г), Выхо рангидри бесцветн 50 - 53 С,методом полукой 5 г дифторытком пятихлод 60 - 70%. Вед дифторнитроая подвижнаяг 1"0 - 1,498,Из кислоты общепчают ее хлорангидринитроуксусной кислористого фосфата (20щество токсично. Хлоуксусной кислоты -жидкость, с т, кип.гР - 1,3600.Лит. данные - т. кп - 1,3581. 08 ш, 52 С-,5 Подписная группа ЛВ БО с присоединением заявки Ъ Известен способ получения дифторнитроуксусной кислоты на основе производных нитротетрафторэтана. Так, дифторнитроуксуснуюкислоту получают обработкой водой р-нитротетрафторэтилнитрата.5Способ продолжителен по времени, взрывоопасен и не позволяет получать целевой продукт с достаточно высокими выходами.Предлагаемый способ получения дифторнитроуксусной кислоты заключается в обработке 101-нитро-нитрозотетрафторэтана щелочнымраствором гидроксиламина, Исходный 1-нитро 2-нитрозотетрафторэтан получают газофазнымнитрованием тетрафторэтилена.П р и и е р 1, В эвакуированную стеклянную 15бутыль емкостьо 15 л загружают 12 л окисиазота, 3 л кислорода и 6 л тетрафторэтилена,Через 20 час реакция заканчивается. Содержимое бутыли выдавливают водой и собираютв ловушку, помещенную в дюар с охладительной смесью ( - 70 С). Конденсат фракционируют. Получают 18,5 г 1-нитро-нитрозотетрафторэтана, представляющего собой жидкостьтемно-синего цвета с темп, кип. 24 - 25 С,сР 40 - 1,503; выход по олефину 42%,П р и м е р 2. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометроми капельной воронкой и помещенную в банюсо льдом, вносят 17,6 г (0,1 люль) 1-нитро- ЗО 2нитрозотетрафторэтана и 75 лл воды, затем по каплям в течение 1,5 час приливают раствор гидроксил амина - основания, приготовленного из 14 г (0,2 моль) солянокислого гидроксиламина в 25 мл воды и 25 мл 40%-ного раствора едкого натра, При этом выделяется газ (азот, около 4% двуокиси углерода, следы окиси углерода и кислорода). Реакционную массу подкпсляют 10 мл концентрированной серной кислоты и экстрагируют серным эфиром. Эфир сушат прокаленным сернокислым магнием, и после отгонки эфира остаток фракционируют. Собирают фракцию с. т. кип.80 - 83 С при 32 - 34 мм, бесцветная подвижная жидкость, й"0 1 436 пр 0 - 1,3665.Лит. данные - т. кип, 80 С при с 4; - 1,438, п- 1,3670.168677 Предмет изобретения Составитель Р, Эрлих Редактор Б. Шнейдерман Техред А, А. Камышникова Корректор Ю. М, федуловаЗаказ 274/16 Тираж 850 формат бум, 60 Р,90 Ч 8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр. пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3. К 3,5 г (0,02 моль) хлорангидрида дифторнитроуксусной кислоты, охлажденного до 0 С, по каплям добавляют абсолютный этиловый спирт (5 мл). Реакционную массу нагревают в течение 30 мин до 70 С, охлаждают, избыток спирта связывают хлористым кальцием, фильтруют, сушат прокаленным сернокислым магнием в течение ночи и фракционируют.Этиловый эфир дифторнитроуксусной кислоты - бесцветная жидкость, т. кип. 122 С 4при 756 мм, д 4 во - 1,298, п - 1,3545.Лит. данные - т. кип. 128,3, Ори,5 - 1,302,пд - 1,3569. Способ получения дифторнитроуксусной кислоты на основе производных нитротетрафторэтана, отличающийся тем, что 1-нитро- нитрозотетрафторэтан обрабатывают щелочным раствором гидроксиламина.
СмотретьЗаявка
776805
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/54
Метки: 168677
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-168677-168677.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">168677</a>
Предыдущий патент: Способ получения пропионитрила
Следующий патент: 168678
Случайный патент: Инерционно-импульсная передача