Способ получения чистого метилакрилата

О П И С А Н И Е 168687ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства М влено 091 И.1962 ( 768379/23-4) л. 12 о, 2 ПК С 07 присоединением заявки М Государственный Комитет по делам изобРетеиий и открытий СССРпубликовано 26,11,1 ата опубликования вторы обретени. Гробова, О, М, Слепцова и 1 О. А. арова аявитель ОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО МЕТИЛАКРИЛАТА те Пример 3, 5 полученный изнаправляют на Берут 308 г мет го в примере 163 г (20,4%) О двойной связи ушки метилакрилат акриловой кислоты ную ректнфикацию та состава, указанно т в первой фракци в %): метилакрилат предельные эфиры -После сгитриланепрерывилакрилаотбираюостава (- 85,32; Подписная группа М Известен способ получения чистого метилакрилата осушкой технического метилакрилата раствором хлористого кальция и ректификацией продукта в присутствии ингибитора полимеризации - гидрохинона.Предлагаемый способ отличается от известного применением комплексного ингибитора, состоящего из гидрохинона, п-метоксифенола и однохлористой меди. Он позволяет практически полностью исключить полимеризацию в процессе ректификации и тем самым обеспечивает повышение качества получаемого метилакрилата,Метилакрилат, поступающий через барбор, сушат в колонне подаваемым противотом хлористым кальцием. В высушенный продукт периодически вносят комплексный ингибитор, состоящий из гидрохинона, п-метокснфенола и однохлористой меди (по 0,3% каждого). Далее метилакрилат направляют на ректификацию, где отделяют от примесей воды и метанола.Весь процесс осуществляют непрерывно. Указанным способом очищают метилакрилат, полученный как из этиленциангидрина, так и из нитрила акриловой кислоты.П р и м е р 1, На сушку берут метилакрилат, полученный из нитрила акриловой кислоты, в количестве 228 г состава (в %): метилакрилат (анализ двойной связи) - 90,89; предельные эфиры - 3,02; акриловая кислота - 0,13; вода - 3,71; метанол - 1,40. Метилакрилат непрерывно пропускают через слой хлористого кальция удельного веса 5 1,42 в течение 6 час 30 иин. После сушки получают 211,5 г состава (в %); метилакрилат двойной связи - 95,70; предельные эфиры - 2,20; акриловая кислота - 0,12; вода - 0,77; метанола - нет.О П р и м е р 2, На сушку берут метилакрнлат,полученный из этиленгидрина 198,8 г следующего состава (в %): содерхкание метилакрилата (по двойной связи) 93,06; предельные эфиры - 3,24; акриловая кислота - 0,044;5 метанол - 0,9; вода - 2,3. Метилакрилат нспрерывно пропускают через слой хлористого кальция удельного веса - 1,42 в течение 6 чпс, После сушки получают 193,4 г (97,3%) метилакрилата состава (в %); ыетллакрнлат 20 двойной связи - 96,25; предельные эфиры -2,95; акриловая кислота - 0,031; метанола - нет; вода - 0,65.35,75; акриловая кислота - 0,021; вода 3,08; метанол - 3,96.Основной фракции получают 195 г (64%) состава (в %): метилакрилат двойной связи - 99,9; предельные эфиры - 0,01; акриловая кислота - 0,008; вода - 0,08; метанола - нет; по 1,400; с 14 0,950.25 25П р и м е р 4. После сушки метилакрилат, полученный из этиленциангидрида, направляют на непрерывную ректификацию, Берут на ректификацию 501 г метилакрилата состава, указанного в примере 2, Отоирают в первую фракцию 7 а 7;.;. 14,8%) состава (в %): метилакрилат (по двойной связи) - 90,69; предельные эфиры " - в 4,42; вода - 2,09; метанол - 1,37, акрилзз,я.кислота - 0,037.. ОсновцЖ фракции получают 343,8 г (70%) состава (в %) . метилакрилат двойной связи - 99,9 предельные эфиры - 0,01; акриловая кислота, - , 0,005; вода - 0,011; метанола -1686874нет; при этом с 14 0,9481; по 1,400.В кубе остается 44 г (8,5) состава (в %):метилакрилат (по двойной связи) - 77,76; метоксипропионат - 11,76; акриловая кисло 5 та - 1,04; остальное (ингибиторы, накапливающиеся в кубе) - 10.Механические потери при ректификации (восновном в результате удержания продукта на насадке) составляют 6,7%.10Предмет изобретенияСпособ получения чистого метилакрилатаосушкой технического продукта раствором 15 Са С 12 с последующей ректификацией в присутствии ингибитора, отличающийся тем, что, с целью предотвращения полимеризации, ректификацию ведут в присутствии комплексного ингибитора, состоящего из гидрохинона, п-ме.20 токсифенола и однохлор истой меди.Составитель Р. ЭрлихРедактор Л. Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректор В. П. ФоминаЗаказ 279/13 Тираж 850 Формат бум, 60 Х 901/в Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2