Способ получения 1, 3, 4-трихлоралкапов., ц№ну»и)1 thht«4t€kkh-p-u:
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик168664 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ виси мо авт. свидетельст аявлено 06,дг 11.1962 ( 7857 23 л. 12 о, 2 од Государств комитет по изобрете н открытий965. Бюллетень бликовано та опубликования описания 13.111,1965 Авторыизобретенг и Р. А. Караханов, И. Шуйкин, И. Ф, Бельский, И. Е. Г 1) Из 1 (1 с - СН,) смесь 3,4-дпхлорпентаполан 1,3-дихлорпептанола, т. кнп. 101 - 107 С/17 лгм; п 2 о= 1,4793; с 12 о = 1 2291, Выход 65%.2) Из 11 (К=С,Н,.-) смесь 3,4-дихлоргексанолаи 1,3-дихлоргексанола, т, кип. 93 - 94 С/10 мм; п= 1,4733; сРО - 1,1729. Выход 70%. 1,3- и 3,4-дихлоралканолы превра- шают в соответствующие 1,3,4-трихлоралканы действием хлористого тионила в растворе пиридина сначала прн комнатной температуре, а затем при нагревании в течение 2 час. Выход 90 - 95/оКроме того, в первом примере были получены 1,3,4-трихлорпентан, т. кип. 72 С/13 лглг; пр -- 1,4800, с 14 о = 1,2552; во втором примере - 1,3,4-трихлоргексан, т. кип. 88 - 89 С/10 лглг; пго=1,4783, Уз=1,2008,ре Спосоо потгичаюигийсягидрофуранычетыреххлорппри этом смезамещенныхгидролизуютхлор алкановрабатывают х дггисная группа И 50 с присоединением заявкиПриоритет Изобретение относится к области получения трихлоралканов, которые могут быть использованы как исходные продукты для синтеза соединений циклопропанового или циклобутанового ряда, а также гетероциклических соединений.Предлагаемый способ получения 1,3,4-трихлоралканов состоит в том, что 2-алкил- хлортетрагидрофураны подвергают взаимодействию с четыреххлористым кремнием; об разующуюся при этом смесь 1,3,4-трихлоралканов и хлорзамещенных эфиров ортокремневой кислоты гидролизуют водой; полученную смесь трихлоралканов и 1,3- и 3,4-дихлоралканолов обрабатывают хлористым тио нилом.Способ осуществляют следующим образом.В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 0,86 мо.гь 2-метил-хлортетрагидрофурана (1) или 2-этил-хлортетра гидрофурана (П), 1,3 мсггь четыреххлористого кремния и 3 г безводного хлористого цинка, Реакционную смесь нагревают до кипения в течение 10 час, а затем (после отгонки не вступившего в реакцию четыреххлористого 25 кремния) подвергают гидролизу водой в среде эфира, промывают раствором соды и водой, высушивают и после отгонки эфира подверг ают р аз гонке в в акууме.Были получены: 30 дмет изобретения олучения 1,3,4-трихлоралканов,тем, что 2-алкил-хлортетраподвергают взаимодействию с стым кремпиехг, образующуюся сь 1,3,4-трихлоралканов и хлор- эфиров ортокремневой кислоты водой и полученную смесь трии 1,3- и 3,4-дихлоралканолов облористым тионилом.
СмотретьЗаявка
785795
Н. И. Шуйкин, И. Ф. Вельский, И. Е. Грушко, Р. А. Караханов
МПК / Метки
МПК: C07C 17/00, C07C 19/01
Метки: 4-трихлоралкапов, thht«4t€kkh-p-u, ц№ну»и)1
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-168664-sposob-polucheniya-1-3-4-trikhloralkapov-cnui1-thht4tkkh-p-u.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 4-трихлоралкапов., ц№ну»и)1 thht«4t€kkh-p-u:</a>
Способ получения спироциклических эфиров ортокремневой кислоты
Номер патента: 196840
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 7/04
Метки: кислоты, ортокремневой, спироциклических, эфиров
...спироциклических эфиров ортокремневой кислоты заключается в том, что тетраалкоксисиланы обрабатывают соответствующим гликолем при агревапии в присутствии едкого кали,Использование в качестве исходного соединения тетраалкоксисилана значительно расширяет сырьевую базу и является более экономически выгодным,П р и м е р. Смесь 20,8 г (О,1 моль) тетраэтоксисилана, 18,0 г (0,2 моль) бутандиола,3 и 0,2 г л-толуолсульфокислоты нагревают, медленно отгоняя выделяющийся при реакции компонентов спирт (22,5 мл). К остатку добавляют 0,5 г порошкообразного КОН и нагревают его в вакууме, в результате чего отгоняется мономерный спироциклический эфир бутандиола 1,3 и ортокремневой кислоты, Выход 18,2 г (89,2%). Т, кип. 118 С (13 мм); по 1,4421; г 14...
Способ получения эфиров ортокремневой кислоты
Номер патента: 1155602
Опубликовано: 15.05.1985
МПК: C07F 7/04
Метки: кислоты, ортокремневой, эфиров
...в виде примесей некотороеколичество низкокипящих компонентов.Способ наиболее пригоден для полученияэфиров ортокремневой кислоты перезтерификацией метокси и этоксисиланов алифатическими спиртами С,-С. При использова.иии спиртов с большим числом атрмов уг.лерода осуществление способа затрудняетсяизза высокой температуры кипения соответствующих им эфиров.П р и м е р 1, Приготовление катализатора.Гранулы прессованной окиси алюминияримером 5 х 5 х 5 мм выдерживают в раство.ре КОК концентрацией 25 мас.% в течение3 ч при 50-70 С, затем высушивают при150 С в течение 15 ч.П р н м е р 2. Получение татрабутоксисилана,В куб ректификационной колонны диаметром 20 мм и высотой 0,8 м заполненнойпористыми гранулами окиси алюминия размером 5 х 5 х 5...
Способы получения нитроцеллюлозных лаков и смол, модифицированных эфирами ортокремневой кислоты
Номер патента: 75517
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Гурвич, Крешков, Нессонова
МПК: C09D 101/18
Метки: кислоты, лаков, модифицированных, нитроцеллюлозных, ортокремневой, смол, способы, эфирами
...эфира ортокремневой кислоты и применения предложенного комплексного растворителя.В качестве комплексного растворителя применяют ацетон, диэтиловый эфир, этилацетат и их смеси с метиловым спиртом. Скорость высыхания лака 2 - 4 мин, Для придания пленке эластичности вводят пластификаторы: дибутилфталат, трикрезилфосфат, термостабилин, эфиры глицерина и др т по изобретениям и открытиям приССР за ЛЪ 373839 Процесс приготовления: нитроцеллюлоз с содержанием (М)10,7 - 11,5%; (ОН) 5 - 6". и влажность.о 2 - 3% растворяют в комплексном растворителе, состоящем из этилацетата (с температурой кипения 77,5 С, с - 0,904), ацетона (с температурой кипения 57 - 58 С, Ы - 0,802), абсолютного метилового спирта (с температурой кипения 65 С, а - 0,(98),...
Способ получения эфиров ортокремневой кислоты
Номер патента: 505646
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Андреев, Белый, Горбатенко, Карнаухова, Тереник
МПК: C07F 7/04
Метки: кислоты, ортокремневой, эфиров
...контакт жидкой фазы с выделяющимся хлористым водородом, Создание дополнительного разрежения в адиабатическом конденсаторе позволяет значительно ускорить выделение хлористого водорода, Дополнительная очистка от спирта в пленочном испарителе с разрежением приводит к получению конденсата, содержащего 80 - 92% этилового эфира ортокремневой кислоты, После непрерывной дистилляции получают чистый 98 о/о-ный этиловый эфир ортокремневой кислоты н этилсиликат.Пр имер 1. Четыреххлористый кремний из меринка-дозатора 1 подают в испаритель 3, нагревают его до 60 - 65 С и направляют в лабиринтный смеситель реактора 5 сии геза со скоростью 5 мл/мин.Абсолютированный этиловый спирт из мерника-дозатора 2 со скоростью 10 мл/мин вводят в испаритель 4,...
Способ получения тетраэтилового или тетрабутилового эфиров ортокремневой кислоты
Номер патента: 927120
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Арнольд, Вальтер, Герхард
МПК: C07F 7/04
Метки: кислоты, ортокремневой, тетрабутилового, тетраэтилового, эфиров
...повышается с выделением 180 л/ч водорода в течение 4 ч, после чего степень выделения водорода постепенно снижается до 100 л/ч в течение 5 ч. После повторной подачи 20 г метилата натрия степень выделения водорода повышается до 200 л в течение 50 мин, после чего степень выделения водорода снижается до 10 л в течение 190 мин.Средний выход тетраэтилового эфира ортокремневой кислоты составляет 165. г/л/ч, а содержание эфира, в получаемом в течение всего процесса конденсате составляет 99-99, 53,П р и м е р 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что после снижения степени выделения водорода до 2-3 л добавляют 15, 5 г (53 от веса кремния в пересчете на метоксил тетраметилового эфира ортокремневои кислоты и процесс прекращают по истечении 10 ч....