Способ получения 17а-тиол-16а-окси-20-кетостероидов или
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскиМ.СоциалистицескйхРеспублик Зависимое от авт, свидетельства07 с 167/ Заявлено 23,71 ( 1677022 с присоединением заявкиосударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий риоритет 05.И 1.1973. Бюллетень2 Опубликов К 547.689.6.07(088.8) ата опубликования описания 05,Х 1.19 Авторыизобретения ир Й А. А. Ахрем, А. М. Истомин а явите иститут органическои химии им елинског СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ7 а-ТИОЛа-ОКСИ-КЕТОСТЕРОИДОВ ИЛИ ЦЕТАТО Изобретение относится к,способу получения новых, не описаоеных в литературе соединений - 17 а-тиола-оскси- кетостероидов, обладающих потенциально высокой физиологической активностью.Известны способы получения тиолоксистероидов, соедржащих тиольную группу в 16, 6 и других положениях стероидной молекулы, из соответствующих галоидных производных обменной реакцией с тиолятом щелочного металла или из эпоксистероида и алкантио,- ловой,кислоты.Предлагаемый способ получения 17 а-тиол 16 а-окси-кетостероидов или, их ацетатов, основанный на известном способе получения 17 а-азидоа-окси-кетостероидов, заключается в том, что гидразон 16 а, 17 а-окиси-кетостероида обрабатывают тиолуксуоной кислотой в присутствии гидрохинода, образовавшийся гидразои тиола кипятят в метаноле, содержащем соляную кислоту, и полученный продукт либо выделяют, либо ацетилируют известными приемами 5 3300.Найдено, %: С 6292; Н 7,90; Я 5,9Л 1 5,20,Сз 11 еЛ 106.,Вычислено, %; С 62,90; Н 7,92; Я 5,9О М 524,Раствор 0,1 г 20-еарбэтлиацетата Л"-прегнендио,онав 3 лтл метанола,25 разбавленной (1: 1) солятят 1,5 час, разбавляют ввают осадок, промьоваютфильтре и перекристаллиацетона - гсксан. ПолучаО Ло-прсгнендиот-Зр, 1 ба-тио оксигидразоиа 3,16- л-Зр, 1 ба-тполасодержащий 0,3 л 1 л :ой кислоты, кипя- одой, отфильтровыводой, сушат на зовывают из смесиот 0,07 г (92% ) ла-оиа, т. пл а-тиол оксигидра-Зр-опа кислоты, ено 020 г П р и м е р. Л-Препнендиол-ЗР,7 а-они его 3,16,17-триацетат,Раствор 5 г 3-ацетата 20-карбэт она 16 а, 17 а-эпокои-Л-препненол 20 кл перегианной тиолуксуснсц которую предварительно добавлгидрохпнопа, выдерживают 20 час при, 20 С, избыток тиолуксуспой кислоты упаривают в .вакууме, остаток разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, выслипгают иа воздухе и получают 6,16 г продукта, после очистки которого иа колонке с 810; в системе эфир - гексаи и т ослсдующсй крпсталлизацил пз смеси эфир - гексаи,вгвыделяют 3,3 г (65%) 20-карбэтоксигидразсна 3,1 б-диацетата Л-прегцендиол, 16 а-тиола-оиа, т. пл, 181,5 184 С; а с = - 154,02 (с=1,418, СНСз),ИК-спектр (сл в ): 1245, 1520, 1715, 1739,Заказ 2850/17 Изд.796 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3192 - 196 С; ао = - 100,8 с=0,247,СНС 18) .ИК-спектр (см-): 1690, 2530, 2560, 3200 -3600,Раствор 0,2 г полученного диола в 10 ял пиридина ацетилируют 2,2 ял уксусного ангидрида при 20 С в течение 20 час, обрабатывают обычным способом, кристаллизуют из метанола и получают 0,19 г (87%) 3,16,17- тр И а цЕт ат аЬьннр ЕГНЕНдИОЛ-ЗР, 16 а-т ИОЛаона, т. пл. 244 - 255 С (разл.); а о -- = - 189,3 (с=0,235, СНС 18)ИК-спектр (см в ): 1250, 1710, 1733. Найдено, %: С 65,99; Н 7,72; Я 6,30,С 27 Н 38063.Вычисле,но, %; С 66,10; Н 7,81; Я 6,52. Предмет изобретенияСпособ получения 17 а-тиолба-оксикетостероидов или их ацетатов, отличающиа- ся тем, что гидразон 1 ба, 17 а-окси 20-кетостероида обрабатывают тиолуксусной кисло 10 той в присутствии гидрохинона, образовавшийся гидразон тиола кипятят в метаноле,содержащем соляную кислоту, и полученныйпродукт либо выделяют, либо ацетилируютизвестными приемами,
СмотретьЗаявка
1677022
Вгп Институт органической химии Н. Д. Зелинского
А. А. Ахрем, А. М. Турута, И. Истомина
МПК / Метки
МПК: C07J 31/00
Метки: 17а-тиол-16а-окси-20-кетостероидов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-389086-sposob-polucheniya-17a-tiol-16a-oksi-20-ketosteroidov-ili.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 17а-тиол-16а-окси-20-кетостероидов или</a>
2, 2, 6, 6-тетраметилпиперидиламиды замещенных оксиили тиоуксусных кислот в качестве светотермостабилизаторов полимерных материалов
Номер патента: 976649
Опубликовано: 07.11.1987
Авторы: Волкотруб, Горбунов, Ефимов, Коломыцын, Кутимова, Панкова, Парамонов, Попова
МПК: C07D 211/58, C08K 5/34
Метки: 6-тетраметилпиперидиламиды, замещенных, качестве, кислот, оксиили, полимерных, светотермостабилизаторов, тиоуксусных
...9,48,Мол. масс. 290,24; 307,0П р и м е р 2, 2,2,б,б-тетраметилпиперидиламид Аенилтиоуксуснойкислоты (АТ),Аналогично примеру 1 из 20,8 г(0,1 г-мол) этилового эфира Аенилтиоуксусной кислоты и 15,62 г (0,1 г-мол4-амино,2,б,б-тетраметилпиперидинаполучают 23,23 г (75,9 Х от теоретического, считая на этиловый эфир Аенилтиоуксусной кислоты) 2,2,6,6-тетраметилпиперидиламида Аенилтиоуксусной кислоты с температурой плавления93-94 С (гексан),Вычислено, Х: С 66,62; Н 8,60;1 9,14; Я 10,4 б,Сл Н 61 г БЬНайдено, Х; С 66,35; Н 8,61;И 9,08; Я 10,23.Мол, масса 306,47; 303,40.П р и м е р 3, 2,2,6,6-Тетраметилпиперидиламид и-трет-бутилфеноксиуксусной кислоты (АТ).Аналогично примеру 1, иэ 23,7 г(97,4 Х от теоретического, считая наэтиловый эАир...
@ -окси@ -фениламиноэтилидендифосфоновая кислота в качестве полупродукта для синтеза ионита, обладающего сорбционными свойствами к ионам железа в сильнокислых средах
Номер патента: 1532561
Опубликовано: 30.12.1989
Авторы: Атшабарова, Ергожин, Тастанов, Токмурзин
МПК: C07F 9/38, C08G 16/02
Метки: железа, ионам, ионита, качестве, кислота, обладающего, окси-2, полупродукта, свойствами, сильнокислых, синтеза, сорбционными, средах, фениламиноэтилидендифосфоновая
...С. В ИК-спектрах присутжают нагревать в течение 3 ч, затем О ствуют полосы поглощения 1200 - . : температуру поднимают до 20 С и пе 1210 см, соответствующие валентным бремешивают 3 ч. Далее смесь охлаждают колебаниям связи Рио, в области 1020 до 100 С и проводят гидролиз 7,2 г ч 1040 и 930 см" соответствующие де(0,4 моль) пдо, Реакционную массу от формационным колебаниям связи Р-ОН.фильтровывают, к фипьтрату добавляют д 5 П р и м е р 2. Получение азотфос 400 мл хлороформа, смесь расслаивает- форсодержащего ионита. ся, нижнюю часть отделяют и перекрис Ь В реактор загружают 13,95 г таллизовывают в уксусной кислоте. По- ц (05 НОЛЬ) Й 0 КСИ 5 ФениШамиоэтилучащт 3,8 г (827; от теории) д: -ок- лидендифосфоновой кислотыв 2 ил...
Способ получения а-лактона 11, 17 а-диметокси-183окси-зр, 20а-иохимбан-16р-карбоновой кислоты
Номер патента: 166704
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Волскова, Глушков, Магидсон, Потапова, Тихомироват, Травин
МПК: C07D 459/00
Метки: 20а-иохимбан-16р-карбоновой, а-диметокси-183окси-зр, а-лактона, кислоты
...20 а-иохиггбанр-карооновой ЗО кис,готы путем восстановления боргидридом одгг нская гоугггпСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ а-ЛАОКСИ-Зр, 20 а-ИОХИМБ Для получения а-лактона 11,17 а-диметоксиР-окси-Зр. 20 а-иохимбанР-карбоновой кислоты и родственных соединений широко применяют восстановление 3 14-дегидропроизводных боргидридом натрия до 3-а-эпимеров с последующей изомеризацией выделенных За-эпимеров кипячением с алифатическими кислотами,Однако выделение а-лактона 11,17 а-диметоксир-окси-За, 20 а-иохимбанр-карбоновой кислоты требует больших затрат органических растворителей и сопровождается обычно значительными потерями продукта на этой стадии из-за сравнительно хорошей растворимости За-эпимера в растворителях, используемых для...
Ариламиды 2-окси-3нафтойной кислоты в качестве азосоставляющих для холодного крашения целлюлозных материалов
Номер патента: 952840
Опубликовано: 23.08.1982
Авторы: Воинова, Романова, Степанов, Травень, Ховачева, Чалых
МПК: C07C 103/85
Метки: 2-окси-3нафтойной, азосоставляющих, ариламиды, качестве, кислоты, крашения, холодного, целлюлозных
...данными ИК- и УФ-спектроскопии,Ариламиды 2-окси-нафтойной кислоты формулы (1) используют для холодного крашения целлюлозных материалов в глубокие цвета и окраски испытывают на устойчивость к действиюсвета.П р и м е р 4. Навеску 5 г(0,015 г-м) о-оксианилида 3-амино-окси-нафтойной кислоты тщательно затирают с 9,2 мл этилового спирта,3,2 мл 30-ного раствора едкого натра и растворяют в 10 мл дистиллированной воды (20-25 оС), добавляют2,5 мл 40-ного раствора формалина ичерез 10 мин разбавляют до 1000 млраствором, содержащим в 1 л 10 мл30-ного раствора едкого натра и10 мл ализаринового масла. Полученныйраствор азосоставляющей нагреваютдо 40-45 СС погружают в него на 1 мин(модуль ванны 1:40) образец х/6 ткаи. Затем образец...
Способ получения арилидов бета-окси-нафтойной кислоты
Номер патента: 47295
Опубликовано: 30.06.1936
Автор: Куликов
МПК: C07C 231/02, C07C 235/42
Метки: арилидов, бета-окси-нафтойной, кислоты
...чистые ис хорошим выходбм,Кроме того, этот способ допускаетвозможность употребления плава натриевой соли р-оксинафтойной кислотьг,поксинафтоиноинова, заявленному 22 д,182884).ликовано 30 июня 1936 года. лучающегося при ее епосредственно или ой очисткой в зависим Ы плава, 4В случае применения свободной р-оксинафтойной кислоты для быстроты и полноты реакции выделение хлористого водорода стимулируют кипячением растворителя, что ограничивает применение высококипящих растворителей, как, например, весьма дешевых и доступных полихлоридов бензола. В случае работы с солью -оксинафтойной кислоты реакция идет быстро и полно уже при низких температурах, вследствие чего при предлагаемом способе возможно применение высококипящих растворителей...
Предыдущий патент: ::; сamp; :со; озная., -:, vv:-( •( -••f”gt; amp; f”r, iiq
Следующий патент: Способ получения гяляс-диацетата 16а-метил-5а-прегнен-17
Случайный патент: Индикатор положения электромагнитного коммутатора скважинного прибора