Способ полученияметил ehбиc-n-(диa

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Секта Советских Социалистических Республикфф Зависимое от авт. свидетельства Ло Заявлено 14.Х 11.1970 ( 1498540 тт 23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 291 Х,1972. Бюллетень М 29Дата опубликования описания 10.Х.1972 М. Кл, С 071 9,24 Комитет по делам иаоорететтий и открытий при Совете Мииистров СССРга т,." 5 т Ст 51 дяО. Н, федорова и П. И. АлимовтИнститут органической и физической химии им, А, Е. Арбузова Авторыизобретения Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ ЕН БИС- М-(ДИАЛ КО КС И ФОСФОР ИЛ)М-КАРБЭТОКСИМЕТИЛАМИ НО 81Настоящее изобретение относится к области получения эфироамидов фосфорной кислоты, а именно к способу получения не описанных в литературе втетиленбис-К- (диалкоксифосфорил) -1 ч-карбэтоксихтетиламинов 1 общей фор- мулы где К - алкил.Известно, что некоторые производные глицина применяются в качестве лечебных средств. Такие соединения обладают болеутоляющим и жаропонижающим действием, анальгетическим, антитуберкулезным и противомикробным свойствами, активны как дезинфицирующие средства, особенно против инфекционных заболеваний и, кроме того, обладают седативным и снотворным действием,От полученных соединений вышеуказанной общей формулы, содержащих остаток глицина, также можно оукидать физиологической активности. Кроме того, эти соединения представляют интерес для изучения в качестве комплексообразователей.Предложенный способ основан на известной реакции вторичных аминов с формальдегидом, приводящей к образованию метиленбисаминов. Фосфорсодержащие вторичные амины в эту реакцию ранее не вовлекались. Согласно предложенному способу Х-карбэтокснметнламнды дпалкилфосфорных кислотобщей формулы(ЙО)2 Р - КНО СН,СООС,Н,где К - алкил, подвергают взаимодействию спараформом,10 Процесс проводят прп нагревании, желательно при температуре 100 С. Параформцелесообразно брать в избытке, Реакция заканчивается за 15 - 18 час. Целевые продуктывыделяют известными приемами. Выход15 50 - 53%,П р и м е р 1, Получение метиленбисч- (диэтокснфосфорил) -М-карбэтоксивтетилахмина,Смесь 11,95 г (0,05 тто.ть) Х-карбэтоксимстиламида диэтилфосфорной кислоты20 (СаН 50),РтчНСНСООС 2 Н 5 и 2,3 г (0,075 лтоль)11Опар а форма нагревают в запаянной трубке15 час при 100 С. После удаления избыточного параформа вещество перегоняют, Прпперегонке выделяют 6,5 г (пли 53%) продуктас т. кпп. 160 - 162 С (0,03 лтлт рт. ст.); т. пл.53 - 54 С.Найдено, %: С 41,64, 41,65; Н 7,37, 7,44;ЗО И 5,8, 5,95; Р 12,83, 12,6.СттНзЛвОтоРв352906 Составитель М. Макаров Корректор А, Васильева Текред Л. Богданова Редактор Л. Герасимова Заказ 3453,7 Изд. ЛЪ 1369 Тираж 406 ПодписноеЦН 1 ИПИ Комитета по делам пзобрегений и открытий при Совете Ми 1 шстров СССРМосква, %-35, Раушская наб., д. 4,5 Типограф.я, пр. Сапунова, 2 Вычислено, ",;,: С 41 65; Н 7 41; Х 5 71; Р 12,65.Вещество представляет собой белые кристаллы, растворимыс в воде и хорошо раство 1 зк 1 ыс в Органических раствориелях.П р н м с р 2. Получсгп 1 е мстнленбис-Х-(динзоп)зопоксигросфорил) - 1 - карбэто 1 сснмстиламина).Смесь 11,28 г (0,042 моль) И-карбэтоксимстпляаидя 1 пнзоп 1 зопгЛфосфорн 01 кислоты (изо-С 21120) 2 Р (0) М 1-1 СН 2 СООС 21.1 з и 1,9 г (0,063 лчо,гь) нараформа нагревают в запаянной трубке 18 час прн 100 С. После удаления нзб 11 точ 1,0 ГО пяре 1 ф 011 ма Вещество персГОняОт. При перегонке получают 5,9 г (51 о 1 сс ) продукта с т. кип. 180 - 182 С (0,04 м,1 рт. ст.); ио 144-15; 12 о 1,1162. Найдено, 1 ЧЯд 130,06. Вычислено,Яд 130,е 12.Найдено, %: С 46,28, 46,36; Н 8,03, 8,23; К 4,96, 4,95; Р 10,99, 11,34.С 211 144 2 010 Р 2,Вычислено, %: С 46 15; Н 8 12; И 5 12; Р 11,35.Вещество представляет собою жидкость, хорошо растворимую в органических растворителях.П р И М Е р 3. ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛЕНбИС-Г 4-(дИпропоксифосфорил) - Х - карбэтоксиметиламина).8,3 г К-карбэтоксиметиламида дипропилфосфорной кислоты и 1,5 г параформа нагревают в условиях предыдуПего опыта и гри псрсгонкс выделяют 4,2 г (49,5%) вещества с т. кип, 195 - 197 С (004 ля рт. ст); и 1,4475; Г 1,2 в 1,1200, Найдено, ЧКд 130,37.Вычислено, МКд 130,42.Найдено, 4 Х 5,09, 5,21; Р 11,52, 11,36.С 21 Н 4 Л 20 1 ОР 2Вычислено, %: М 5,12; Р 11,35,Вещество - бесцветная кидкость, растворимая в орга;ических растворителях.Предмет изобретения1. Способ получения аетиленбис-И- (диалкоксифосфорил) - М - карбэтоксиметиламиОвотличающийся тем, что М-карбэтоксиметиламиды диалкилфосфорных кислот подвергают взаимодействию с параформом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 25 процесс прсводят при температуре 100 С.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопаряформ берут в избытке.