346874

Номер патента: 471714

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Джордж, Ричард

МПК: C07C 101/44

Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, производных, солей

...и остаток перекристаллизовывают,ив простого .эфира, В результате получают этиловый эфир а-г 4- (2-изоиндолияил) -фенил 1-уксусной кислоты, который плавится п.ри 118 - 120 С.Исходный материал можно получать сле. дующим способом.Смесь из 5000 мл безводного эта,иола и 1000 г 4-амцнофенилуксусной кислоты обрабатывают в течение 5 час 30 мин при перемешиванки и кипении с обратным холодильником сухим хлариставодородным газом, пере 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 ме.пивают и направают еще 4 час и затем охлаждают в течение 16 час до 10. Смесь фильтруют, остаток на фильтре промываюг холодным, безводным этанолом,ц растворяют в 8000 ял воды. Прибавлением порций по 50 л 1 л 504 -ного водного раствора гидроокиси натрия ,раствор ,доводят при...

Номер патента: 608478

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Йосихиса, Кунихико, Такаси, Тейдзи, Хисатойо, Цутому

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22, C07D 501/36

Метки: 7-фенилглицинамидо-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных, солей, функциональных

...(к -трет.бутоксикарбонил -2-(3-нитро-оксифенил)-5 -глицина растворяют в 100 мл безводного хлористого метилена. К раствору добавляют 1,9 г 2,б-лутидина и смесь охлаждают до -10 - -15 ОС, К этой смеси по каплям добавляют 1,9 г хлористо п го пивалоила и смесь перемешивают 3 часа при -15 ОС. Затем к этой смеси добавляют за один прием раствор, полученный пр" .добавлении 10 мл бис-триметилсилил-ацетамида к суспензии 3,45 г 25 7-амино-метил-цефем-карбононой кислоты и 50 мл хлористого метилена и смесь перемешивают при комнатной температуре 3 часа, а затем еще 3 часа при температуре от -10 до -15 С,о30 После удаления растворителя при пониженном давлении к остатку добавляют этилацетат и 5-ную серную кислоту и отделяют этилацета .ный слой, к...

Номер патента: 676168

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Александр, Клаус, Пауль, Эльмар

МПК: C07F 9/34

Метки: кислот, фосфиновых, хлорангидридов, хлорформил-этил

...реактора.- Чеэез то,бопровод 14 опускают хлорангидрид 5(хлорформил) -этил ме"тилфосфиновои кислоты, Величи 11 азагрузочной смеси 11 ри периодическом оспособе определяется объемом междупСложением 11 и 13 расширительногососуда 2, Скорость Взаимодействияпри периодическом и непрерывномметодах работы по: т"1 равны, так какотвод тепла происхоцит с равных.; в .,Онерхностей, и цир-;уляция жидкостиосущес:твляется Б те 1 ение всего времени реакции;. 1 Предложенный способ имеет преимушестна -1 сванненикс используемымкметодами работы на 1.р 11 мер Б котлес мешалк-й. В начале реакции н котле,=-,пс 1 ения, Отвако отводимое коли щчЕСТБ-. Т-ПЛЕ Б СЛУЧаЕ ПОСтОЯННОйго - ре"-н 1 повач 11 иходных продуктов является постоянным, Поэтому11 жно сокест 1...

Номер патента: 1052157

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07C 143/74

Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров

...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...

Номер патента: 818486

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 4-замещенный, дити-этан-2-илкарбоксамидо)-3-(1-метил-тетразол-5, илтиометил)-3-цефем-4карбоновых, кислот, метилен-1, метокси, спосоь

...3-дитиэтан-и -карбоксамидоос-метокси-(1-метил-тетразол-ил)тиометил-ЬЪ-цефем- -карбоновой кислоты, используя смесь хлороформа, метанола и муравьиной кислоты в объемном соотношении 50;7:1 в качестве, злюента.Спектр ядерно-магнитного резонанса ( Об - ОИ 50)д(РР):около 3,41 (ЗН, СН, О - );3,93 (ЗН, С 1( М, ) 1 СООН А. В 55- ми безводного тетрагидроФурана растворяют 0,22 г 4- ацетил)15 Ьарбамоил)метилен 1 -1, 3-дитиэтанкарбоновой кислоты, 0,496 г бензгидрилового эфира 7 Ь"аминоЫ-метокси - 3- (1-метилтетразол-ил )тиометил - 8 цефем-карбоновой кислоты и20 0,194 г М,М-дициклогексилкарбодиимида. Раствор перемешивают около 2 чпри комнатной температуре, Нераство+рившиеся вещества отфильтровывают ифильтрат концентрируют при пониженномдавлении....