Способ получения р-роданэтиловых эфиров фосфоновой или фосфорной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советокнз Социалиотичеова РеопуОливК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое ог авт. свидетельстваЗаявлено ЗО.Ч 11,1970 ( 1469615/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 161973. Бдоллетеддь7Дата опубликования описания 2.111.973 М. Кл, С 07 908 С 071 9/40Комитет по делам изоеретениЯ и открытиЯ при Совете дтдиниотрддв СССРУДК 547.26118,07(088.8) Авторыизобретения А, В, фокин, А, ф. Коломиец, Ю. Н, Студнев и А, И. Рапкин Заявитель спосоБ получ ения 8-РОЛАН этиловых эфиРов ФОСФОНОВОЙ ИЛИ ФОСфОРНОИ КИСЛОТЫгде 1( - алкил или алкоксил; К - алкоксил или алкилтиол. Изобретение относится к синтезу физиологически активных веществ, которые можно использовать в качестве инсектицидов, акарццидов и овоцидов, в частности к синтезу р-роданэтиловых эфиров кислот фосфора общей формулы 1ОСН,СН,С 1,ЙО Известец способ получения соединений формулы 1 реакцией обмена р-дродандэтоксидиалкил (диарил) арсицов с эфирохлорангидридами фосфорной или фосфоцовой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными методами. Недостаток такого способа состоит в том, что вторичные галогенарсины, необходимые для синтеза р-роданэтоксидиалкил (диарил) арсинов, не производятся в промышленных масштабах, Кроме того, эти промежуточные вещества отличаются высокой токсичностью,С целью упрощения способа предлагают в качестве р-роданэтилового эфира использовать р-родадгэтиловьдй эфир кремневой кислоты. Указадшый процесс легко протекает прцнагревании смеси веществ до 30 - 120 С.Лучший выход целевых продуктов достигается проведением реакции в вакууме прц5 условии эффективного удаления из реакционной массы ооразующегося триметцлхлорсилаца. В противном случае выход снижаетсявследствие протекадшя побочцых реакций об 1 д азода дня трдд метдд,дсддлддловых эдд ров д(ддслот10 фосфора,Предлагаемый способ отличается простотойоформления и доступностью исходных веществ. Триметилхлорсилан, необходимый длясинтеза, производится в промышленцых мас 15 штабах, Поскольку триметилхлорсплан расходуется в реакции в незначительной степени,то синтезы Д-роданэтиловьдх эфиров кислотфосфора прсдлагаемым способом могут бытьоформлены по циклической схеме,20 П р ц м е р. дз-родаддэтддловьдй эфир этплмстцлфосфоцовой кислоты.Смесь 5,1 г (0,036 г дгогь) этплметилхлорфосфоната и 7,0 г (0,04 г тголь) р-родадд этокситриметцлсилана нагревают при 70 -80 С с одновременной отгонкой в вакууме (остаточное давление 80 дгдт рт. ст.) образующегося трцметилхлорсилана. Через 6 час в ловушке собирается 3,1 г триметилхлорсила на (92% от теоридд). Остаток фракционцруют352554 СсНг ХОзРЯ. Вычислено, %: Р 14,83; Х 6,70; 5 15,31. В аналогичных условиях с выходом 75 - 85% получают соединения, приведенные в5 таблице. Температура к и и ен ия, С/лгвг рпг, ст, 20 1204 формула 129 в 1/1136 в 1/173,4 - 10 способа, в качестве,ф-роданэтилового эфира используют 3-роданэтиловый эфир кремневой 20 кислоты.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при нагревании до 30 - 120 С.3, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут с одновременным удалением 25 образующегося триметилхлорснлана. Предмет изобретения Составитель К. Билевич Техред Е. Борисова Корректоры: Л, Бадылама и Н. Стельмахредактор Л, Горбунова Заказ 399/2 Изд. М 14 о Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 5 К, Раушская наб., д, 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 и получают 6,6 а (870/0) оесцветпой ткглдкостп, т. кип. 119 в 1 С/1 льи ат. ст. 020 1,4563, С 120 Найдено, 0/0. Р 14,45; Х 6,81; Я 15,62.(С,Н 50),Р (0) ОСН,СН,ЯСИИз о=С,Н,О (СН,) Р (0) ОСН,СН,ЯСХС,Н,Я (вт, - С,Н,) Р (0) ОС 1,СН,ЗСХ 1. Способ получения ф-роданэтиловых эфиров фосфо новой или фосфорной кислоты взаимодействием эфирохлорангидридов фосфоновой или фосфорной кислоты с ф-роданэтиловым эфиром с последующим выделением целевых продуктов известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения 1,4521 1,4662 1,5122 1,1898 1,1425 1,1630
СмотретьЗаявка
1469615
А. В. Фокин, А. Ф. Коломиец, Ю. Н. Студнев, А. И. Рапкин
МПК / Метки
Метки: кислоты, р-роданэтиловых, фосфоновой, фосфорной, эфиров
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-352554-sposob-polucheniya-r-rodanehtilovykh-ehfirov-fosfonovojj-ili-fosfornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-роданэтиловых эфиров фосфоновой или фосфорной кислоты</a>
Способ получения замещенных тиазолидиниловых эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 1384202
Опубликовано: 23.03.1988
Автор: Анжело
МПК: C07F 9/09
Метки: замещенных, кислоты, тиазолидиниловых, фосфорной, эфиров
...7 г метил-метил-(5-метил-)-2- метилаллил-(4-оксо-тиазолидинилиден)-гидразоно 1-4-оксо-тиазолидинил-гидрофосфата (пример 8) в 40 мл перегнанной воды доводят до рН 7 посредством прибавления при перемешивании приблизительно 47.-ного водного раствора гидроокиси калия, после чего слегка мутноватый раствор обрабатывают приблизительно 0,5 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат при пониженном давлении упаривают примерно до 15 г, сиропообразный остаток, частично содержащий твердое вещество, растворяют в 50 мл изопропилового спирта и при переме 1шивании раствор порциями смешивают с диэтиловым эфиром. Образовывается маслянистый осадок. К нему прибавляют большое количество диэтилового эфира, декантацией отделяют избыточное количество...
Способ получения эфиров фосфорной итиофосфорной кислот
Номер патента: 183751
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бородач, Гельфер, Институт, Каган, Пайкин, Санин, Шепелева
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165
Метки: итиофосфорной, кислот, фосфорной, эфиров
...до 0 - 5 С и постепенно добавляют 38,2 г трихлорпентилового спирта. По окончании реакции отфильтровывают солянокислый пиридин и фильтрат перегоняют в вакууме. Выход диэтилтрнхлорпентилфосфата составляет 48 г (70%), Диэтилтрихлорпентнлфосфат - бесцветная, подвижная жидкость,растворимая в оргачическнх растворителях имаслах,Для получения диэтилтрихлорпентиловогоэфира тиолфосфорной кислоты известным методом из 55,2 г абсолютного спирта, 55 г треххлористого фосфора, получают 34,5 г диэтил 1 О фосфористой кислоты, из которой действиемЬ г серы и 24 г углекислого натрия в растворе абсолютного спирта получают диэтилтнофосфат натрия. Затем в колбу с обратнымхолодильником помещают спиртовый раствордиэтилтиофосфата натрия, прибавляют к нему...
Способ получения эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 357731
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Артур, Иностранна, Карл, Федеративна, Хельмут, Циба
МПК: C07F 9/40
Метки: кислоты, фосфорной, эфиров
...илна).Соединение соответствует фо алогп гпо приэфир фосфотилового эфиестве, Выход (после пере- и циклогексамуле 1СН - ЦН - СО - (,Н 1(ОС Н;) О(СН )СН, - ЯН- СО - СН - Р (ОС.НсС(СН ) П р и м е р 3. 18 г И-(3,5-ди-трет-бутил- оксифенилметил)-хлорацетамида и 14,6 г трибутилового эфира фосфористой кислоты нагревают вместе с флегмой с воздушным холодильником 2 час до 175 С (температура раствора). Тем временем пропускают азот в реакционный сосуд, чтобы получающийся хлористый бутил испарялся через обратный холодильник. В заключение проводят охлаждение и перекристаллизацию из 80 мл циклогексана. Получают 20 г (7300 от теории) целевого продукта.Ббльшую часть продукта очищают хроматографическим путем на силикагеле при элюированип бензолом,...
Способ разделения монои диалкиловых эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 389100
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вас, Сохадзе, Титаренко, Щербак
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкиловых, кислоты, монои, разделения, фосфорной, эфиров
...и 59% дидодецилфосфата.30 г полученной смеси додецилфосфорных кислот и 60 мл ацетона (чда), нагревают до 40 С, прикапывают,в течение 2 мин при перемешивании 5,22 г моноэтаноламина, выдержи3891 ОО Найдено Вычислено Т, пл., С (по литературным данным) Брутто- формула кислотный эк- вивалент кислотный эк- вивалент Т. плС Фосфат Растворитель Р, % Р, % 14,68 14,76 9,72 9,85 13,27 13,318,42 8,53 210 25,7 - 26,3 С,НОР29,2 - 30,1 С,.Н,О Р 14,75 205,8 МонооктплфосфатДпоктилфосфатМонодецилфосфатДидецилфосфат ХлороформТо же 29 - 30 322 318,8 9,62 238 44,3 - 45,1 С,ОН,зО,Р 13,0 45 238 Гексан 46 - 47 370,4 47 9 - 48 7 СаНзОР 378 8,2 То же Составитель М. МакаровТехред 3. Тараненко Корректоры: А. Николаева и Е. ДавыдкинаРедактор Т, Шарганова Заказ...
Способ получения эфиров фосфорных кислот
Номер патента: 507246
Опубликовано: 15.03.1976
МПК: C07F 9/08
Метки: кислот, фосфорных, эфиров
...8 см ацетона. Перемешивают 5 мин и прибавляют940 мг диэтилхлоротиофосфата. Перемешивают в течение 10 - 15 ч при комнатной температуре и нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч, фильтруют и вьптарива ют растворитель досуха.Получают 600 мг желтого ьасла, которое хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью хло роформа, ацетона и .циклогексана в соотношении 1;1:1. После выпаривания элюента получают 58 мг 2(диэтокситиофосфорилокси) пиримидо (1, 2 а)60 пиримидин 4 она в виде масла.(1, 2 а) пиримидин 4- она, 31 смз диэтилхлоротиофосфата и 27 г углекислого калия в 350 смз ацетона. Перемешивают в течение 16 ч при комнатнойтемпературе, фильтруют и вьшаривают досуха, Получают красное масло, которое хроматографируютЬа силикагеле,...
Предыдущий патент: Способ травления кремния
Следующий патент: Установка для культивирования микроорганизмов
Случайный патент: Способ определения урожайности семян хлебных злаков