Способ получения моноалкиловых эфиров 2 пиридилэтанфосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
аСЕООЯЗИлт 1тОПИИЗОБРЕТЕНИЯ 346307 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства МеЗаявлено 23,Х,1970 ( 1485910/23-4)с присоединением заявки Уе И, Кл, С 071 9/40 Комитет по делам оритет обретении и открмтири Совете МинистровСССР публиковано 28.Ч 11.1972. Бголлетень М 2 ата опубликования описания 28 Х 111,1972 К 547.28118.07(088,8) Авторыизобретения В, В,Якш Л. И. Сокальская и В. Б. Булгаков аявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИР 2-ПИРИДИЛЭТАНФОСФОНОВЫХ КИСЛОТя к области получения Изобретение относ эфиров фосфоновых ссбу получения не о моноалкиловых эфир новых кислот общей кислот, а именно к спописанных в литературе ов 2-пиридилэтанфосфот 1 торхгулы Н=г,н е К одород пли алкил НСНСН,г,О где К - алкил, К - водород или ал Эти соединения могут быть использованы как комплексообразователи для извлечения различных ценных металлов из водных растворов.Известны диалкиловые эфиры 2-пиридилэтанфосфоновых кислот, которые были получены присоединением диалкилфосфитов к винилпиридинам. Моноалкиловые эфиры 2-пиридилэтанфосфоновых кислот, обладающие ценными комплексообразующими свойствами, ранее не были известны.Предлагаемый способ основан на известной реакции присоединения кислых фосфитов к непредельным соединениям и заключается в том, что монозамещенные соли моноалкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с вин илпиридина ми общей формулы Процесс проводят при нагревании, Желательно использование щелочных каталпзато О ров, например алкоголятов щелочных металлов. По окончании реакции присоед,щения промежуточный продукт обрабатывают минеральной кислотой и выделяют целевой продукт нз вестными приемами. Выход достигает б 7%.П р и м е р. Получение 2-этилгексиловогоэфира 2- (4-пиридил) -этанфосфоновой кислоты.К смеси 34,5 г (0,165 г лго.и) аммониевойсоли 2-этилгексилфосфита и 17,2 г (0,163 О а лго гь) свежеперегнанного 4-впнилппридинаприкапывают раствор, полученный при растворении 0,5 г металлического натрия в 36 г 2-этилгексанола. Температуру смеси медленно повышают до 100 С в течение 15 час. Получен ный продукт растворяют в 50 лтл хлороформаи промывают трижды по 50 лг.г воды. Затем прозрачный хлороформенный раствор встряхивают со 120 л.г 5%-ного раствора соляной кислоты и после отделения водного слоя раст- О ворптель отгоняют при нагревании.Редактор Л, Герасимова Заказ 2578,18 Изд. к 1 з 1103 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Получено 32,7 г конечного продукта, выход67,0 о/о; ио 1,4452; сто 1,0091. Эквивалентный вес (неводное титрование в метаноле): найдено 304, вычислено 299,346. УФ-спектр (в метаноле) 1 макс 254 нм (ов 2,022) .Найдено, %. С 60,77; Н 9,09; Р 10,94.Вычислено для Сг 1 Н 2 вОзХР, %: С 60,18; Н 8,96; Р 10,35,Аналогичным образом получают 2-этилгексиловый эфир 2-(2-пиридил) -этанфосфоновой кислоты; выход 64,4 о/о, и о 1 4513 с 4 1 0293. Эквивалентный вес (неводное титрование в метаноле): найдено 311, вычислено 299,346. УФ-спектр (в метаноле) Хмавс 260 нм (1 де 2,40),Найдено, /,: С 60,91; Н 9,24; Р 11,02,Вычислено для СзН 260 зМР, %. С 60,18; Н 8,96; Р 10,35. 2-Этилгексиловый эфир 2-(5- пиридил-метил) -этанфосфоновой кислоты; выход 24,7%, и о 1,4511; д 0,9302. Эквивалентный вес (неводное титрование в метаноле); найдено 318, вычислено 313,380, УФ-спектр (в метаноле) амане 266 ни (1 де 3,00). 4Найдено, %: С 60,97; Н 9,11; Р 11,01.Вычислено для СеНззОзМР, /о. С 61,31; Н 9,00; Р 9,88. 1. Способ получения моноалкиловых эфиров 2-пиридилэтанфосфоновых кислот об 1 цей фор- мулы 15 где К - алкил,Г - водород или алкил,отличающийся тем, что монозамещенные солимоно алкил фосфор истых кислот подвергаютвзаимодействию с винилпиридинами при на 20 гревании с последующей обработкой промежуточного продукта минеральной кислотой ивыделением целевого продукта известнымиприемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что25 процесс проводят в присутствии щелочных катализаторов,
СмотретьЗаявка
1485910
В. В. Якшин, Л. И. Сокальска, В. Б. Булгакова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: кислот, моноалкиловых, пиридилэтанфосфоновых, эфиров
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-346307-sposob-polucheniya-monoalkilovykh-ehfirov-2-piridilehtanfosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноалкиловых эфиров 2 пиридилэтанфосфоновых кислот</a>
Способ получения моноалкиловых (моноариловых)эфиров алкилфосфиновых кислот
Номер патента: 159824
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Евдаков, Мизрах, Петров
МПК: C07F 9/32
Метки: алкилфосфиновых, кислот, моноалкиловых, моноариловых)эфиров
...гревании - с 1чения моноалкиловых (моноариалкилфосфпновых кислот взаигхлоранпгдрида алкилфосфпнотлггчагоигийс.г тегг. что, с целью цесса, дггхлоранпгдрид алкилслоты сначала подвергают вза тго гь воды, а загем при налго.гь спирта илп фенола,Известны способы получения моноалкиловых (моноариловых) эфиров алкилфосфиновых кислот взаимодействием дихлорашидрида алкилфосфиновой кислоты со спиртом или фенолом.Для упрощения процесса предложено дихлорангидрид алкилфосфиновой кислоты сначала подвергать взаимодействию с 1 могь воды, а затем при нагревании - с 1 ло,гь спирта или фенола,П р и м е р, К 66,5 г дихлораягидрида метилфосфиновой кислоты при охлаждении и перемешивании прибавляют по каг 1 лям 9,0 г воды, затем прекращают охлаждение и в...
Способ получения производных ы-алкил(диалкил) дитиокарбамилметил-арил оксикарбоновых кислот
Номер патента: 196796
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Буланова, Всесоюзный, Защиты, Мельников, Нуриджан
МПК: C07C 333/20
Метки: дитиокарбамилметил-арил, кислот, оксикарбоновых, производных, ы-алкил(диалкил
...т, пл. 72 - 73 С. Найдено, %: 8 18,32, 18,69; Х 3,94, 3,98.СН.ХОа 8,Вычислено, %. 8 18,80; Х 4,01.П р и м е р 2. К раствору 5,13 г (0,03 лголь)5 диэтилдитиокарбамата натрия в 45 лтг безводного спирта при перемешивании в течение0,5 час добавляют 7,89 г (0,03 иго гь) метилхлорметил-хлорфенокси-сс-пропионата в 30 млспирта и, не прекращая персмешивание, смесь10 нагревают 1,5 час при 50 - 60 С. Выпавшийхлористый натрий отфильтровывают, маточникупаривают в вакууме, а оставшееся вязкоемасло, разлагающееся при перегонке, растворяют в ацетоне, очищают хроматографией на15 колонке (ЗХ 60 слг) из силикагеля, применяясистем ацетон: гептан (1: 5).11 олучают 12,1 г мети,1-2-(Х,Х-диэтплдитио.карбамнлмеркаптометил) - 4-хлорфенокси-сгпропионата,20 Найде...
Способ получения эфиров кислот фосфора
Номер патента: 460631
Опубликовано: 15.02.1975
Авторы: Бернхард, Вильхельм, Ингеборг, Карл-Юлиус, Хироо
МПК: C07F 9/08
Метки: кислот, фосфора, эфиров
...90.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход их достигает 96 О/О, Эти соединения представляют собой кристаллические 35вещества или масла, которые не перегоняютсябез разложения. Они могут быть очищены отлетучих примесей путем нагревания при пониженном давлении. 4тиофосфоновой кислоты и дополнительно перемешивают смесь еще 3 ч при повышенной температуре. Затем реакционную смесь разбавляют 500 смз бензола, бензольный раствор для удаления растворимых продуктов промывают водой, 2 н. раствором едкого патра и снова водой. После сушки органической фазы над сульфатом натрия и после выпаривания растворителя остается желтоватое масло, которое нагреванием при 70 С и давлении 0,01 мм рт. ст. освобождают от летучих компонентов, Получают 82...
Способ получения оптически активныхили рацемических кислот или их эфиров15-алкил-простагландинов f
Номер патента: 416939
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 405/00
Метки: активныхили, кислот, оптически, рацемических, эфиров15-алкил-простагландинов
...Последний этилацетатный экстракт присоединяют, промывают водой и насыщенным раствором х: оридд натрия, высушивают оезводным сульфдтом цдт 1 зия и упарцвают под уменьшсцным давлением. кристаллический остаток пе 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 рекристаллизовывают из смеси этилацетата и Скеллизальва В и получают 15-метил-РдГ,с т. пл. 81 - 83. ИК-спектр имеет полосы поглощецця при 3410, 3300, 2650, 1705, 1305, 1290, 1275, 1220, 1195, 1125, 1075, 980 и 915 см ЯМР-спектр имеет при 5,5 и 4,4 - 3,6 (мультиплет) б; масс-спектр имеет пики при 643, 587 и 568.В соответствии с описанной процедурой метиловый эфир 15-мстил(К) -РдГ 1 омыляют в 15-метил(К) -РдГ, ИК-спектр имеет полосы поглощения при 3380, 2650, 1710, 1460, 1410, 1375, 1275 в...
Способ получения сложных эфиров кислот жирного ряда и короткоцепных первичных или вторичных спиртов с 1-4 атомами углерода
Номер патента: 1402250
Опубликовано: 07.06.1988
Авторы: Бруно, Зигфрид, Херберт
МПК: C07C 67/03, C07C 69/003
Метки: атомами, вторичных, жирного, кислот, короткоцепных, первичных, ряда, сложных, спиртов, углерода, эфиров
...жир (ЧО 188,5;КЧ 244,07); Р - кокосовое масло неочищенное (ЧО 244; КЧ 1,5); 0 - соевое масло неочищенное (ЧО 187,9, КЧ0,4); Н - раисовое масло неочищенное (ЧО 183,4; КЧ 9,4); К - рапсовое масло неочищенное (ЧО 183,4; КЧ 11,8); Ь - животный жир Фильтрованный (ЧО 191,3; КЧ 8,5; неомыляемая фракция, включая слизистые вещества, 1,3 мас. ); М - клещевинное масло техническое (ЧО 176,2; КЧ 1,6; ОН- число 164,4); И - подсолнечное мас О ло пищевое (ЧО 178; КЧ 0,1), О - оливковое масло пищевое (ЧО 190; КЧ 4 0,1); Р - масло пальмовых зерен неочищенное (ЧО 229; КЧ 2,8); .Б - глицеринтристеарат технический (ЧО 194; 15 КЧ 4); Б - жир технический (ЧО 190,3; КЧ 1,3); Т - животный жир фильтрованный (ЧО 182; КЧ 9,8)Спирт: 1 - метилоный; 11 -...
Предыдущий патент: Способ получения n-(opгahocилил)-aлкилазолов
Следующий патент: Зиция для пластических масс на основе сложных эфиров целлюлозы
Случайный патент: Термопластичная формовочная композиция