Метод получения эфира меллитовой кислоты (этилового и винилового)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Тй:,; ЕЛЬС 1 Ъ И. П. Лосев и Р. Н. ирно ОВ 1 ОЛУ:.Н 1)Я ЗАИРА МЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТ (-) "И.Г 1 ОВОГО И ВИНИЛОВОГО):.Вале)10 , .;:ЯО,Я 10 10 г. ЯЯ М Зс)2 С 05 В Гостехнну СС Этерификацпя меллитовой кислоты сопровождается б трудностями. Известные способы получения эфира меллитово ты имеют следу)ощие недостатки: с увеличением молекулярн спиртов, понижается вьход эфира, происходит осмоление н спиртов в серной кислоте, эфиры загрязняются серной кислого Описываемый спосоо устраняет этп недо;татки и дает ность получать хлорянгидри.ы меллптовой кислоты и разл эфиры, которые использу 10 тс 51 В качестве с.сол. Отгичие предляГясмОГО спосооя От:13 Вестных зяк 110 чяетс что меллитовсй к 1 сло 1 ой переэтерфицируют соответствуюп динения (тетряэтокспсилян и Вин 1 л 1 цетят) ил 1 )ке иятриев меллитого 1 кислоты этсрифиц 1 руют хлористым 11 л,1 илО)1, с и лучения яллплового эф:ря. Спосоо осуцествляют следуюппм образом.;) ангидрида меллитовой кислоты Получение хл ислоть бер. т .Вукрятпое теоретческ 011 "0- я растворения по у Яощегося хлоря 1 Гдри)ензола. Реякц 1 ю ведут В колое с Обрятндм ром и пропеллернои мешалкой. В наало Олое происходит при температуре 57, к конкипения смеси постепенно поднимяетс суцествляют с помощью Водяной бани. Рсак ия выделения НС 1 на конце обратного хо- "11 Пяк), после чеГО реакционную смесь Отвиде через воронку Бунзена. Осадок Я С)г Ог теплого бензола. Фильтрат сливают и ят отгон остатка ЯС 1. ц бензола. Сначала меллитово к С 1 (30 г) и д В колбу 200 г 1 ком, термомет Гение смеси в температура огрев колбы о до прекращен)аОт в горяче на фильтре 5 ца где провод1-1 я 20 г л и ч ест ву Я 1 ля водя холодильни реакции ки иу реакии до 66. Под цио ведут лодильника фильтровы промывают колбу Вюрольшпмц 1 К;1 СЛ О ОГО НЕСЯ которых й и т. п. ВозможЧПЬЕ ЕЕМ 37649 стдел 5 ит э 3 тектику бс;зсл - -чгт,р ".;хлорст",:. х 13 ем:и, зтс"., Отгоняют досуха бепзсл. Репзсл имеет кисл", ю реакцию благодаря при. сутствию В нем 1-С 1. Полученный в кслсе осадок извлекают и подВергают Очистке путем сублцмаци. Продукт имеет структуру листочков п ломаных призм. Т. Плав, Взапаяном капилляре 188,5, Вторичная сублимация протекает полностью в интервале температур 235 - 245.Выход чистого хлоравидрида меллитовой кислоты составляег 93,77 в, Очшценный хлорангидрид имеет слабую Ркелто-зеленую окрасПолучение этилового эфира меллитовой кислоты Прсдмет ц",обретения 1. Спссос цог "1 иецц 5 Вфц 13 а 3 "лл;то 30кцсоть (этцлОВОГО и Винилового), Отл и ч п и щ и Й с:;, Сго меллитовой кислотой переэтерифицируют соответствующие соединения 1 тетраэтоксисилан и винил ацетат) .2, Видоизменение способа по п. 1, отл и ч а ю щееся тем, что натриевую соль меллитовой кислоты этерифицируют хлористым ал. лцлом, с целью получения аллилового эфира,Комитет по делам изоГРретеии и открытий ири Совете Министров СССР Гр, 53 Редактор А, В. т еча 1 кнн Под. к но . 103-9 РО г.Тирак 250. Цена 25 кон. нфор 3 адоИо;.;нтск: :.3 0, . Ооъсм О,",7 н, л, ЗакаЗ 2950.Гор. Алат 3,. тиногРаФ,Р 2 Хшстсрства культуры Чувашской АССР. Меллцтоуо кислоту растворяют при нагревании в чистом этиловсм спиртс, Репкцио проводят в трехгорлой колбе с обратным холсдлы;ксх;, апелыОЙ Всоси 0 Й ц мегиалкоЙ. Подогрев производят до темгерптуры кипения спирта па водяной бане. Тетраэтаксисилан, Взятый с цзбыт:с и 13,1, ппцлц 3 ит псстепент 0 В ,ипящци спирт. П 130 укт 1)еа цццц Огфц;ьт)РОВп 3 аст В г 013 Яем Виде с пот 0 цыо В 0130 П- кц Бунзена, Этилс 3 ый эфцР мелгцтс 30 Й вцслсты Высахкивают и промывают водой. Для получен;я аллилового эфира натриевую соль мел- лцтОВОЙ ,Ислсть Этерцфиццруст хл 013 стьъ а;лцлом.
СмотретьЗаявка
392905, 03.03.1949
Лосев И. П, Смирнов Р. Н
МПК / Метки
МПК: C07C 67/10, C07C 69/76
Метки: винилового, кислоты, меллитовой, метод, этилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1950
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-87649-metod-polucheniya-ehfira-mellitovojj-kisloty-ehtilovogo-i-vinilovogo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Метод получения эфира меллитовой кислоты (этилового и винилового)</a>
Способ получения меллитовой кислоты
Номер патента: 558494
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Еремейчик, Сапунов, Ткаченко, Шаповалов, Шапранов
МПК: C07C 63/32
Метки: кислоты, меллитовой
...избытка азотной кислоты перекристаллизацией. Выход целевого продукта чистотой 97 составляет 62.Использование водного раствора сульфата натрия и более высокой558494 20 ОС н количестве 84,2 г, что составляет 62,6 нес,Ъ от потери весаграфитового анода.П р и м е р 2. Графитоный ановесом 235 г и поверхностью 0,45 мокисляют электрохимически при плотности тока 82 А/м в течение 192 чпри 98 еС. В качестве электролитаиспользуют 0,2-ный раствор сульфата натрия. По окончании электролизаэлектролит обрабатывают аналогичнопримеру 1. Затем сырую меллитонуюкислоту. смешивают с 1,5 кг азотнойкислоты и кипятят в течение 5 ч;отгоняя 1,2 кг азотной кислоты. Весчистой меллитовой кислоты после 15 кристаллизации составляет 74,2 г,что соответствует выходу 63...
Способ разделения смеси с -с -спирты-с -с углеводороды
Номер патента: 943221
Опубликовано: 15.07.1982
Авторы: Воронова, Лещев, Рахманько, Старобинец, Халецкая
МПК: C07C 31/125
Метки: разделения, смеси, спирты-с, углеводороды
...4,98 г продукта, содержащего 99,6 мас, октана и 0,4 мас.октанола,Спиртовую фазу - рафинат разбавляют в два раза водой, Выделившийсяспирт экстрагируют половинным по.отношению к объему рафината объемомпетролейного эфира. Фазу петролейного эфира, содержащую вьщеленныйспирт, дважды промынают равным объемом воды и отгоняют петролейныйэфир, Получают 4,96 г продукТа, содержащего 99,5 мас октанола, Степень выделения октанола 98,7, октана 99,2.П р и м е р 2. В 50 мл петролейного эфира растворяют 10 гсмеси,содержащей 50 мас. октанола и 4550 мас, ундекана К полученномураствору добавляют 100 мл 8 М раство-ра хлористого цинка н этаноле ивстряхивают полученную смесь 3 мин.Фазы затемразделяют, а Фазу петролейного эфира промывают 150 мл...
Способ выделения 2-этилгексанола из смеси, содержащей бутиловые спирты
Номер патента: 1395623
Опубликовано: 15.05.1988
Авторы: Евдокимова, Заяц, Иванская, Казаков, Лебединская, Милосердов, Павлычев, Рубан
МПК: C07C 29/80, C07C 31/125
Метки: 2-этилгексанола, бутиловые, выделения, смеси, содержащей, спирты
...- высококипящих компонентов,выводимого из системы.В дистиллате выделяют 567,5 г/ч .2-этилгексанола-сырца, содержащего490,0 г/ч 2-этилгексанола, 5,0 г/члегкокипящих компонентов, 57,5 г/чэфиров, 15,0 г/ч высококипящих компонентов, который ректифицируют в присутствии 38,8 г/ч водного растворащелочи (40%-ного) при флегмовом числе 20, температуре в кубе 125 С, вверху 70 С, остаточном давлении100 мм рт.ст, с получением 55,0 г/чдистиллата, расслаивающемся на31,7 г/ч бутанола и 23 3 г/ч воды,выводимых из системы, и 551,3 г/чкубового остатка состава - 5,0 г/члегкокипящих компонентов, 1,0 г/чбутанола, 486,0 г/ч 2-этилгексанола,150 г/ч высококипящих компонентов,44,3 г/ч мыл, который ректифицируютпри флегмовом числе 1,5, температурев кубе 135 С, в...
2-амидозамещенные виниловые эфиры диалкилфосфорных кислот, обладающие нематоцидной активностью
Номер патента: 1824406
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Балаев, Карманова, Козенашева, Крылова, Микулина, Субханкулов
МПК: A01N 57/16, C07F 9/09
Метки: 2-амидозамещенные, активностью, виниловые, диалкилфосфорных, кислот, нематоцидной, обладающие, эфиры
...фосфорной кислоты. Т.кип.137 - 138 С/6 10 мм рт.стп о 1,4721,ПМР-спектр (СС 14, д, м.д.): 0,95 м (10 Н,1 Н), 1,97 (СН - СН 2, 2 Н), 3,86 м (СН - СН 2, 4 Н),2,12 д (СНзЗН). 5,37 (СН,1 Н), Э сн,снз 0,98Гц. др -7,12. - 11.79 м,д,ИК-спектр, м, см; 1640(С-О), 1590(С=С),880 (Р-ОС), 1030 (РО-С), 1280 (Р=О).Масс-спектр, в/г (7 ь): М+, 361 (7,6).Найдено, 6: С 56,39: 56,27; Н 8,71; 8,74;й 3,49; 3,53; Р 8,61; 8,70.С 17 Нз 2 М 05 Р,Вычислено, : С 56,51; Н 8,86; й 3,88;Р 8,59.Аналогично получают соединения 1 б,в.Данные по их синтезу и аналитические характеристики представлены в табл.1.П р и м е р 2. О,О-Дипропиловый эфирокси-(1-метил- пиперидинокарбонилфосфорной кислоты (1 а). К смеси 11,8 г (0,07моль) пиперидина ацетоуксусной кислоты...
Способ получекия виниловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот
Номер патента: 301326
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Адамов, Проектный, Ризаева, Ркин, Солоп, Тимофеев, Филиппова, Фрейдлин
МПК: C07C 67/10, C07C 69/347
Метки: алифатических, виниловых, дикарбоновых, кислот, получекия, эфиров
...катал итической солью(РЙС 1; РЙС 19 1.1 С и другими) со скоростью,обеспечивающей необходимое время контактапри нагревании в нормальном или небольшомизбыточном давлении.Предпочтительными условиями проведенияпроцесса являются время контакта 2 - 4 час,температура порядка 60 - 70 С и нормальноедавление. Продукты реакции разделяют обычными методами, например фракционной дистилляцией. При необходимости моновиниловые эфиры дикарбоновых кислот переводят вдивиниловые повторным винилированием,При проведении процесса таким образом съемцелевого продукта увеличивается до 300 -1200 г на 1 г каталитической соли против74 г на 1 г каталитической соли как в известном способе.Кроме экономии металлов платиновойгруппы, предложенным способом можно...
Предыдущий патент: Способ получения эфиров ортокремниевой кислоты из четыреххлористого кремния и соответствующих спиртов
Следующий патент: Устройство для отбора проб гидромассы
Случайный патент: Способ обезвреживания возвратных вод рисовой оросительной системы