Способ получения а-хлорлетилового эфира уксусной кислоты

Номер патента: 573486

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, формальанилинотиоловых, фосфора, эфиров

...м.д. Аналогичныйхимический сдвиг (-58 м.д.) фосфораимеет диизопропиловый эфир 8 -бензимидоилдитиофосфорной кислоты, что подтверждает предлагаемую структуру. 55 В ПМР-спектрах диэтилового эфираЬ -формальанилинотиолфосфорной кислотынаблюдаются два сдвинутых друг относительно друга триплета метильных группв эфирных радикалах у Фосфора с :тром 61,28 м,д. (б Н), )7,6 гц, двадублета протонаСн - Ь - Р -группысин- и анти-изомеров с Й 3,07 и3,21 м,д. (1 Н), 1,7,9 гц (анти),6,1 гц (син). Метиленовые и фенильныепротоны образуют сложные мультиплетыв областях 3,8-4,4 (4 Н) и 6,8-7,3 м.д,(5 Н, мультиплет). Отсутствует резонанс протона й Н-группы.П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 6 -формальанилинотиолфосФорной кислоты.К натриевой соли...

Номер патента: 651700

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 5-алкилуреидо-1, кислоты, сложных, тиадиазол2-ил-тио, уксусной, эфиров

...этилацетат, амиды кислот, как диметнпформамид и гексаметипфосфортриамцд, нит 39рипы карбоновых кислот, как ацетонитрипи другие,П р и м е р 1. Трет-бутиповый эфир5-(1, З,З-триметипуреидо)-1, 374-тиадиазол-ицтио 1-уксусной кислоты,325 мп фосгена конденсируют приС"и"растворяют в 50 мл хлористого метипена, При температуре -5 до 0 С при перемешивании и наружном охлаждении в течение ЗО мин прикапывают раствор 67 г46трет-бутипового эфира (5-метнп-амино 1,3,4 тиадиазол-иптио)-уксусной кислотыи 33 мл И -диметиланипина в 400 мп;хлористого метипена. После последуюше 45го перемешивания в течение 2 ч реакционную смесь выпивают при перемешиванииа ледяную воду, органическую фазу отделяют, сушат над супьфатом магния и сгущают в мкууме. Маспянистый...

Номер патента: 1468412

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Джон, Леандер, Лоран, Томас

МПК: C07D 207/26

Метки: 1-ил-уксусной, 4-алкокси-3-пирролин-2-он, алкиловых, кислоты, эфиров

...в150,0 мл ледяной воды и взвесь 4 ра.за экстрагируют метиленхлоридам (по400,0 мл), После обычной переработки к указанному остатку добавляют100,0 мл петролейного эфира (50-70 С)и смесь в течение ночи хранят в холодильнике, Выкристаллизовавшийся продукт собирают на нутче и высушиваютпод высоким вакуумом. Получают 19,6 гжелтоватого продукта с т.пл. 55-58 С.Выход 98,5%.ЯМР-спектр (СПС 1) 8: 5,11 (с,1 Н); 4,69 (кв, Т = 7,0 Гц, 2 Н); 4,66(0,02 коль) концентрированной сернойкислоты, Потом массу перемешивают25 5 ч при комнатной температуре, послечего отгоняют летучие продукты подвакуумом 25 мбар. Остаток нагревают2,5 ч при 125 С и 100 мбар. За этавремя отганяется 10,5 г метанола,Остаток в течение 1,75 ч при 64-68 Спо каплям добавляют к...

Номер патента: 1396051

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Бородина, Табачкова

МПК: G01N 21/64, G01N 31/16

Метки: кислот, кислоты, органических, присутствии, серной

...к водному раствору. Объединенный водный раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 С. Для отделения низкомолекулярных (летучих) кар боковых кислот к полученному сухому остатку приливают дистиллированную воду (три раза по 50 мл), каждый раз,1 отгоняют воду на испарителе. Полноту отгона летучих кислот вдистилляте контро 35 лируют по индикатору (ализариновому красному С). Сухой остаток растворяют в 5 мл воды, приливают 100 мл ацетона, и выпавший осадок неорганических солей отфильтровывают на фильтре 11 от та под вакуумом. Осадок на фильтре промывают 100 мл смеси вода; ацетон (1:20), Промывную смесь присоединяют к фильтрату, Объединенный водно-ацетонойый раствор упарквают на ротацион-,15 ном...

Номер патента: 169528

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Мифтахова

МПК: C07F 9/68, C07F 9/70

Метки: кислот, трехвалентногомышьяка, эфиров

...реакционной смеси поддерживают 15 - 20 С. После прибавления всего количества треххлористого мышьяка реакционную смесь перемешивают 30 мин при нагревании. Далее осадок солянокислого пиридина отфильтровывают, фильтрат после удаления растворителя подвергают вакуум-разгопке, После трех перегонок выделен ацетоксимовый эфир м.яостой кслоты с выходом 22%5.25,74. оксимовый эфиркислоты, Синтез писанных в примере 1. оксима и 39,4 г пиририбавляют по каплям В результате вакууметоксимовый эфир буы с выходом 57,8/; рт, ст.), п 1,4900; вычисленное 69,09.7,07. Пример 2. Ацет бутиларсинистой проводят в условиях, о 10 К раствору 36,2 г ацет дина в 300 мм эфира п 50,5 г бутилхлорарсина разгонки выделяют ац тиларсинистой кислот 15 т. кип. 110 С (4...