Способ получения катионного синего 1, 4, -замещенного антрахинонового красителя

(594 С 09 В 1 БРЕТЕНИ ОПИС Бюл. У 10алых, Л, И. Озеро а, Т. В. Смагииа ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОтнРыти 4 ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Патент ФРГ Нф 1923123) кл 22 а 67/00, опублик. 1970.Авторское свидетельство СССР 1) 765325, кл. С 09 В 1/28, 1975. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННОГО СИНЕГО 1)4-03-ЗАИЕЩЕННОГО АНТРАХИНОНОВОГО КРАСИТЕЛЯ(57) Изобретение относится к области анилинокрасочной прок 4 Ьленности) в частности к способу получения катионного синего 1)4-0 Я-эамещенного антрахинонового красителя. Изобретение позволяет повысить выход красиеля с 86-90 до 96-96)63 и качество за счет снижения степени дебромирования с 10-12 до 1-2,5%) а также получить высококоцентрированный раствор с содержанием красителя 263) устойчивый в течение 1 года, эа счет проведения конденсации 1-метиламино-бромантрахинона с Б)Б-диметнлпропандиамином)3 в присутствии ацетата меди и ацетата калия в хлорбенэоле при соотношении их соответственно 1: 1,55- 1)58:0)035"0)036: 1,68-1,11:22 23,5 при 111-115 С 2-2,5 ч с последу нщей нейтрализацией и 4 ильтрацией продукта конденсации, кватерниэацией его диметнлсульфатом, разбавлением его водой, отделением водного раствора красителя, концентрированием его под вакуумом и обработкой этнлен гликолем, триэтаноламином или уксусной кислотой. 1 табл.296565Изобретение относится к анилинокрасочной проюпгленности, в частности к способам получения катионногосинего 1,4-И, И-замещенного антрахинонового красителя, ФЦель изобретения - повышение выхода и качества целевого продукта иполучение его в виде концентрированного раствора.П р и м е р 1. 5.25 г 1-метиламино-бромантрахинона (00166 моль)растворяют в 37:,5 мл хлорбензола,прибавляют 0,109 г (0,00062 моль)ацетата меди и 2,79 г (0,0284 моль)ацетата калия, размешивают 15 мин,приливают З,З мл (0,026 моль) И,.Идиметилпропандиамина (соотношение1-метиламино-бромантрахкнона, И, Бдиметилпропандиамина,3- ацетатакалия, ацетата меди, хлорбензсла1:1, 56:1,71:0,036:22), нагревают до111 С и размешивают 2,5 ч да отсутствия 1-метиламино-бромантрахинона,при этом контроль осуществляют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ),реакционную массу охлаждают до 60 Спосле нейтрализации массы щелочнымагентом отфильтровывают минеральныесоли. К хлорбензольному раствору основания красителя добавляют 2,79 мл(0,0346 моль) диметклсульфата, алкилируют 1 ч до отсутствия основаниякатионного красителя (контроль - методом ТСХ), приливают 25 мп воды приразмешивании и отделяют в разделительном сосуде жидкую Форму метилсульфата красителя от хлорбензола.Затем ее концентрируют под вакуумом,прибавляют 4,5 г 997-ного этиленгликоля и 1,7 г воды, размешивают 30 мин 4 Ои отбирают пробу для определения рНраствора с концентрацией 5 г/л, Определяют количество монозтаноламина илитриэтаноламина, необходимое для доведения рН раствора до 4 р 5, и Вводягсоответствующую добавку в жидкую выпускную форму. Получают 286 г концентрированного раствора, в которомсодержится 267. красителя, Выход 96,47.от теоретического в расчете на 1-метиламино- бромантразинон Степеньдебромирования 2,5 Е,Жидкая форма стабильна при хранении в течение года, не замерзает при -20 С, смешивается с водой в любых соотношениях, хорошо выбирается из красильных ванн при концентрации выкраски 1-77, пригодна для крашения свежесформованного полиакрилонитрильного жгута и волокна "нитрон",П р и м е р 2. Из раствора основани. катионного красителя, полученного аналогично описанному в примере 1, перед алкилированием отгоняют 20 мл хлорбензола и с ним 1 г И И-диаметилпропандиамина, 3. Количество диметилсульфата уменьшают до 1,92 мп (0,02 моль), далее получение катион- ного красителя ведут по методике примера 1. Добавку моноэтаноламина или триэтаноламкна в жидкую Форму исключают, Получают 28,9 г раствора, в котором содержится 267 красителя, выход 977, По качеству краситель аналогичен полученному в примере .П р и м е р 3. Для приготовления жидкой выпускной Формы красителя, полученного аналогично примерами 2, вместо 4,5 г этиленгликоля добавляют 45 г 997-ной уксусной кислоты, добавку моно- или триэтинолаьина исключают. Получают 288 г раствора, в котором содержится 25,57 красителя. :Выход 967 от теоретического в расчете на 1-метиламино-ч-бромантрахинон.Краситель хорошо выбирается из красильных ванн при концентрации выкраски 1-47, пригоден для крашения свежесформированного полиакрилонитрильного жгута к волокна "нитрон", Раствор стабилен при хранении в течение года, не замерзает при -20 С.Примеры 4-9 сведены в таблицу. Формула и з о б р е т е н и я Способ получения катионного синего 1,4-ИИ-замещенного антрахинонового красителя путем конденсации 1-метиламино-бромантрахинона с И И-диметилпропандиамином,3 в присутствии ацетата меди и ацетата ка 45 лия в хлорбензоле при повышенной температуре с использованием кватернизации продукта конденсации диметилсульфатом, о т л и ч Й ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта и получения его в виде концентрированного раствора, конденсации ведут при соотношении 1-метиламино-бромантрахинона, И, И-диметилпропандиамкна,3, ацета 55 та меди, ацетата калия и хлорбензола 1;1, 55-1,58:0,035-0,036:1,68- 1,71:22-23,5 соответственно при 111- 115 С 2-2,5 ч с последуишей нейтрализацией и Фильтрацией продукта кон129 б 565 4вакуумом и обрабатывают этиленгликолем, триэтаноламнном или уксуснойкислотой. денсации, а продукт кватернизацииразбавляют водой, отделяют водныйтт створ -:расителя, концентрируют под Т редкВыход Качествокраснтелч. рродал- хнтслпПримечание Ррнмер крдснтела,7 нпн 61паствпропесса,ч 9 Ь,7 4 111 э 551,68;Ое 035323 е 5 115 Такое кс,как в примере 1 2,5 96,4 То де 115 2,5 и 2,5 9670 2,5 115 2,5 90,0 115 реахннк непрокоднт докопна 53,0 То ке 8 1: 1,55: 1,680,010.31 9 11,701,80;0,04522 2,5 115 7 ното примесед 90,0 2,5 115 Идвестннд 1 с 1,051,2:0,05331 10-12 110 3-4 8 ЬСоставитель А. МолинРедактор А. Огар Техред АаКравчук Корректор И, Эрдейи Заказ 717/28 Тирам 634 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, У 7 кгород, ул. Проектная, 4 Соотповенне 1-мстплямнна-брамянтрахинона, 11, 11-днметилпропяндндмнна, апетятд калма, днетятянвдн, клорбензалд 5 1: 1, 58: 1,69: 0,0355: 23,06 1:1,56: 1,71.0,036 22,71:1,50:1,60 с 0,036:22,0Степень лсбрсхаюропяниа,Ро примерам 1-9получение качественной кндхостнод Форин невод"модно