Архив за 1975 год
Способ получения 3-фениладипиновой кислоты
Номер патента: 466207
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Одиноков, Тимирова, Толстиков
МПК: C07C 63/56
Метки: 3-фениладипиновой, кислоты
...п 1, Сапунова, 2 П р и м е р 1. 14,5 г сополимера СКСозонируют в 500 мл бензола и 20 мл ледяной уксусной кислоты, пропуская озон-кислородную смесь (4,75 вес. % Оз) со скоростью 30 л/час до поглощения количества озона, необходимого для полного расщепления двойных связей. К реакционной смеси добавляют 10 мл 85%- пой перекиси водорода, 10 мл уксусного ангидрида и 0,1 г двуокиси селена, размешивают 20 час при комнатной температуре, -20 час при 50 С до отрицательной пробы на альдегиды и 10 час при 70 С, охлаждают, фильтруют и отделяют 5,7 г (70%) янтарной кислоты, т. пл. 178 в 1 С. Фильтрат частично упаривают, охлаждают, фильтруют и получают 11,5 г (75% ) 3-фениладипнновой кислоты, т. пл. 144 - 146 С (этилацетат - хлороформ, 3: 1),П р и...
Способ получения эфиров 4-арил-3бром-2, 4-дикетомасляной кислоты
Номер патента: 466208
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Андрейчиков, Плахина, Фридман
МПК: C07C 65/20
Метки: 4-арил-3бром-2, 4-дикетомасляной, кислоты, эфиров
...обычные методы бромирования неэффективны, так как дают низкий выход целевых продуктов, В присутствии катализатора-бромида кобальта удается получитьвысокий выход (95 - 98% ) эфиров 4-арилбром,4-дикетомасляной кислоты,П р и м е р 1. Метиловый эфир 4-арилбром,4-дикетомасляной кислоты, ЗО К 10,3 г (0,05 моль) метилового эфира 4-арил,4-дикетомасляной кислоты, растворенного в 70 мл четыреххлористого углерода, прибавляют 0,5 г бромида кобальта и при перемешивании вводят по каплям 2,6 мл (0,05 моль) брома в 5 мл четыреххлористого углерода, Реакцию проводят при комнатной температуре. Прибавив бром, реакционную смесь перемешивают еще в течение 1 час до прекращения выделения бромистого водорода, После удаления растворителя получают 14,1 г...
Способ получения 1-0-(алкен-1″-ил) -2-ацилглицеринов
Номер патента: 466209
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Василенко, Евстигнеева, Серебренникова
МПК: C07C 69/30
Метки: 1-0-(алкен-1"-ил, 2-ацилглицеринов
...сольволизу, предпочтительно в присутствии кислого фтористого аммония, в водно-ацетоново-пиридиновой среде.Целевой продукт выделяют известными приемами.Реакция протекает по схеме:466209 Предмет изобретения Составитель М. Меркулова Текред Т. КурилкоРедактор Т, Шарганова Корректор О. Тюрина Заказ 2697/3 Изд,637 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лерода, выдерживают 3 час при 20 С, приливают 1 мл пиридина, в течение 15 мин при перемешивании прикапывают раствор 0,4 г хлорангидрида стеариновой кислоты, оставляют на 12 час при 20 С, отфильтровывают осадок и промывают его 50 мл четыреххлористого углерода....
Способ получения производных циклогексанового ряда
Номер патента: 466210
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Гуревич, Лепихина, Приходько, Скворцова
МПК: C07C 69/74
Метки: производных, ряда, циклогексанового
...тиловых эфиров 1,4,5-трим пропен-ил) -циклогексен-к ЗО лоты и 1,5,6-триметил- (2 ил)-циклогексен-карбоновойия производих формул пах.По предлагаемому способуописанные ранее производные циго ряда, обладающие свойствамвеществ, которые могут найти прприготовления парфюмерныхотдушек.Предлагается способ получениых циклогексенового ряда общ одить при 150 - кой реакционной х продуктов.ена с метилмета. учают смесь метил- (2-метил. рбоновой кис -метилпропен- кислоты, услов466210 овощио. и прост циклоСЬ;3ц СН где К - СОпутем диеновдиенофилом наче ых про ся тем Составитель Н, Токареварбуиова Техред Т. Курилко Корректор А. Галахова Редакт Тираж 559 митета Совета Министров тений и открытий ушская наб., д. 4/5Изд. Мо 636Государственного к по делам...
Способ получения трет-бутилперокси( -ацилокси)-ацилатов
Номер патента: 466211
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07C 73/02
Метки: ацилокси)-ацилатов, трет-бутилперокси
...трет-бутилп3. Как в3 г-моль) хяной кислорокси-(а-ацстики полутаблице. примере 1, исходя из лорангидрида а-ацетты, получают 2,15 г етокси) - изобутирата, ченных пероксиэфиров Пример 5,45 г (0,03 оксиизомасл трет-бутилпХарактер приведены в где К том, ч рабат трет-б ля пр щим в ми прПол кой ак лимер равен 10 - 15 стных сиизоб(22) Заявлено 12.07,73 (2 имер 1. К 30 мл диэтилового эф 0,03 моль) гидроперекиси третергичном перемешивании и 5 С по частям 1,2 г (0,03 г-моль) гидрперемешивают 5 час при 5 С ровывают в вакууме натриевую ерекиси трет-бутила. 30 мл и-гексана и 5 г (0,033 г-моль) хлорангидрида а-ацетоксипропионовой кислоты при 5 С смешивают постепенно со свежеприготовленной солью гидроперекиси трет-бутила, че. рез 3 час промывают...
Способ получения солянокислых солей 1, 5-диамино-или 1, 3, 5, 7 тетраминоадамандиола-2, 6
Номер патента: 466212
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Коновалова, Моисеев
МПК: C07C 87/10
Метки: 5-диамино-или, солей, солянокислых, тетраминоадамандиола-2
...отгоняют, затем добавляют 30 - 50 млсухого хлороформа и кипятят 1 - 1,5 час (допрекращения выделения азота) с хлоркаль 10 циевой трубкой. Далее хлороформ отгоняют, костатку добавляют 50 мл концентрированнойсоляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 1,5 - 2 час (до прекращения выделения углекислого газа). Раствор упаривают5 досуха и твердый осадок очищают высаживанием из воды ацетоном, Получают 2 г(39% ) белого порошкообразного вещества,т. пл. выше 300 С.Найдено, %: С 42,56, 43,09; Н ,83, 7,00;20 И 9,43, 9,57; С 1 22,83, 22,94,С 1 оНгоИгОяС 1.Вычислено, %: С 44,28; Н 3;С 1 26,19.П р и м е р 2. Тетрагидрохлорид адамантандиол,6-тетрамина,3,5,7.5 г 1,3,5,7-тетрагидразида адамантандиола 2,6 растворяют в смеси 25 мл воды и 9 мл...
Способ получения аминооксикетонов
Номер патента: 466213
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Звонок, Станишевский, Тищенко
МПК: C07C 97/00
Метки: аминооксикетонов
...амп ывают ампулу, рас горячем метаноле, анол, кристаллизую олучают 24,3 г (90% 2-метил - 5 (0,2 г-моль вают 10 час 180 С, вскр держимое в гоняют мет гексана и п Изобретение отно аминооксикетонов,да 6-фенил-цик или 3-фенилбицикл зопропилкетона, ко ческой активностью. Основанный на известной реа ния алифатических и ароматич оксикетонов при взаимодействии нов с аминами, предлагаемый с ния аминооксикетонов состоит в ноэпоксиды арилалифатических нов конденсируют с диенами, о ся ацилоксираны обрабатывают аминами при 20 - 80"С в среде растворителя, например спирта,целевой продукт известными йр Предложенный способ прост в позволяет получать новые, не оп тературе аминооксикетоны с хо дом.466213 Предмет изобретения Составитель Г. Марголина...
Способ получения -бензилхлорметиламидов карбоновых кислот
Номер патента: 466214
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07C 103/30
Метки: бензилхлорметиламидов, карбоновых, кислот
...воду в виде азеотропной смеси с бензолом, Последняя опалесцирует, и ее можно всегда определить по мутноватости капель, стекающих с холодильника, или по крупным капелькам воды, которые образуются на стенках стеклянной посуды и в присутствии паров бензола не растекаются и не смачивают поверхность стекла, После полного удаления воды крупные капли в реакторе исчезают, и поверхность стекла равномерно смачивается бензолом, а капли его, стекающие с холодильника, становятся прозрачными и светлыми.П р и м е р 1. Синтез И-бензил-И-хлорметиламида миристиновой кислоты.Реакцию проводят в приборе для перегонки с грушевидной двугорлой колбой, снабженной стеклянной трубкой для пропускания сухого хлористого водорода и барботирования реакционной...
Способ разделения смеси гидразоанизола и гидроокиси цинка
Номер патента: 466215
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Гольдфарб, Захаров, Маркова, Новикова
МПК: C07C 109/04
Метки: гидразоанизола, гидроокиси, разделения, смеси, цинка
...6000 л воды с температурой 25 С. После размешивания в течение 10 мин массу подают в напорный чан, откуда она самотеком поступает для разделения на действующий в произ водстве сепаратор. Гидразоанизол на сетке сепаратора промывают 9000 л воды с температурой 25"С.После разделения получают 987,7 кг1800 л) пасты гидразоанизола состава 1 в кг): 2 о гидразоанизол 350; вода 570; гидроокись цинка 67,7 и 17012,3 кг (16600 л) суспензии гидроокиси цинка, содержащей (в кг): гидро- окись цинка 860; гидразоанизол 20,8; вода 16131,5.25 П р и м е р 2, 1800 кг 11200 л) реакционноймассы состава (в кг): гидразоанизол 371,0; гидроокись цинка 930; вода 499, полученной в редукторе после восстановительного процесса, охлаждают до 35 С и разбавляют равным аз...
Способ получения диазосоединений труднодиазотируемых аминов бензольного ряда
Номер патента: 466216
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Басова, Мигачев, Тимошевская
МПК: C07C 113/00
Метки: аминов, бензольного, диазосоединений, ряда, труднодиазотируемых
...Р - Св-и Недостатком тако кое качество целево ное образованием п ции через амино- ил поверхностно-активн Кроме того, раство ченный по известно что влияет на колори чество получаемых наявляется низа, обусловленодуктов реакпы исходного го способа го продукт обочных пр и оксигруп ого веществ р диазосое му способу стические с его основе азопитментов из ди ованных по предлагся текстура и кр зос емому сящая а.инения, полунестабилен, войства и капигментов. г 99%-ного 3-ами 5,6 мл 35% -нойЗаказ 3155712 Изд, Мо 749 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты и 0,2 г продукта. конденсации смеси моноэтаноламидов...
Способ получения дихлорангидридов ароматических ди(о-циано) дикарбоновых кислот
Номер патента: 466217
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Ботвинник, Васильева, Гефтер, Гитина, Зайцева, Исаева, Праведников, Телешов, Чернихов, Шмагина
МПК: C07C 121/58
Метки: ароматических, ди(о-циано, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот
...реххлористо деля ют цел мами. циями 4,5 г фталевой кисперемешивают отделшот прого из 90 мл 24 г (525%) елого цвета,где Лг - (, 1 Х - О, 8 или ЯОз,Составитель Е. Горлова Техред Т. Курилко Корректор О, Тюрина Редактор Т. Шарганова Заказ 725710 Изд.637 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д, 475типограсоия, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 28,56; И 10,98.СгоН.,СЕ,Е,О,.Вычислено, %: С 128,10; Х 11,06,П р и м е р 2. К 1,95 г (6,3 ммоль) ди- (оцианокарбоксифенил) оксида добавляют приперемешивании 0,71 г (12,6 ммоль) едкогокали в 100 мл воды, размешивают 3 час дополного растворения кислоты, полученный раствор соли упаривают досуха в...
Способ получения -диалкиламино оксипропиларилэтилсульфамидов
Номер патента: 466218
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Блинникова, Зульфугаров, Кулиев, Мамедов
МПК: C07C 143/78
Метки: диалкиламино, оксипропиларилэтилсульфамидов
...АН Азербайджанской ССР явител) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы-ДИАЛКИЛАМИНО 13-ОКСИ ПРОП ИЛАРИЛЭТИЛСУЛЬФАМИДОВ дов, основанный на известной реакции взаимодействия арилсульфамидов с эпихлоргидрииом, состоит в том, что 2,5-диалкилбензолсульфоэтиламид подвергают взаимодействию последовательно с эпихлоргидрином и вторичным амином,П р и м е р. Смесь 0,5 моль 2,5-диалкилбен.золсульфоэтиламида и 0,75 моль едкого кали нагревают при перемешивании до растворения 1 О и при 50 - 60 С добавляют 0,5 моль диалкиламина. После перемешивания в течение 3 час при 98 С выделяют И-у-диалкиламино оксипропиларилэтилсульфамиды путем ректификации.1 Аналогичнои яобщей формул ди епоказатели ко ивед к способудиалкилаидов ретение относоединенийиларилэтилсу Изо новых сипро...
Способ получения люмистерина
Номер патента: 466219
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Богуславский, Вендт, Яхимович
МПК: C07C 171/08
Метки: люмистерина
...с малеиновым ангидридом, люмистеринсодержащую фракцию этерифицируют 3,5-динитробензоил хлоридом с последующей очисткой хроматографированием на окиси алюминия и неоднократной перекристаллизацией 3,5-динитробензоата люмистериназ. Омылением очищенного эфира люмистериназ получают целевой 20 продукт. Недостатком такого способостадийность процесса, приежны значительные потери вм истерии азС целью упрощения процесблучение 7-дегидрохолестерУФ-светом при длине волныцелевой продукт выделять вь(51) М. Кл. С 07 с 171/08 ревращенного 7-дегидроый раствор концентри 10 - 12 раз в вакуум-выи температуре не выше нного концентрированно- холодильник с темпера)С и выдерживают ввымораживания непрехолестерина. 17,8 г высодержанием 7-дегидромывают холодным...
Способ получения а-нор-4-азахолестена-4
Номер патента: 466220
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07C 173/10
Метки: а-нор-4-азахолестена-4
...р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабгкенную мешалкой, тсрмометром, капельной воронкой и обратным холодильником, при ОС вносят раствор 5,3 г (0,0131 моль) кетокпслоты формулы П в 160 мл химически чистого ацетона и при интенсивном перемешивании последовательно приливают растворы 2,12 г (0,0210 моль) триэтиламина в 10 мл ацетона и 1,85 г (0,0210 моль) метилхлорформиата в 5 мл ацетона, Смесь перемешивают 30 мин при 0 С, затем медленно прикапывают к ней раствор 2,3 г (0,0344 моль) азида натрия в 10 мл воды и продолжают перемешивать еще 1 час при 0 С. После этого реакционную массу выливают в ледяную воду и извлекают эфиром, Экстракт сушат, растворитель упаривают в вакууме при 20 С и получают 5,8 г азида кетокислоты, представляющего собой...
Способ получения окиси олефина
Номер патента: 466221
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Беляев, Бушин, Крюков, Лиакумович, Петухов, Плечев, Рутман, Фарберов, Фейгин
МПК: C07D 1/02
...Гайворонская Текред 3. Тараненко Корректор Т. Гревцова Редактор Т. Шарганова Заказ 2805/13 Изд. Ле 636 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 П р и и е р 2, Проводят опыт аналогично примеру 1, используя 1,0 мл 2-метилбутена, 8 мл окисленного изопентана (5,63 вес. % гидроперекиси трет-амила) и 0,0045 г Зо/о-ного раствора молибденового ангидрида (2,0 вес. % молибдена в расчете на металл) в смешанном растворителе, состоящем из 30 вес, % этанола и 70 вес. о/о окиси 2-метилбутена. Мольное отношение молибденового ангидрида к гидроперекиси трет-амила 0,001: 1. Температура 100 С. Время реакции 1 час.Конверсия...
Способ получения сложных эпоксиэфиров ненасыщенных кислот
Номер патента: 466222
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 1/22
Метки: кислот, ненасыщенных, сложных, эпоксиэфиров
...5% катализатора от веса олеата или до 5,5% от общего веса уксусной кислоты и перекиси водорода. При использовании больших количеств уксусной кислоты образуется маточник, содержащий 50 - 60% уксусной кислоты, которая легко регенерируется наиболее простым методом - ректификацией, Все это делает целесообразным удаление из сырого эпоксидированного продукта содержащейся в нем уксусной кислоты отгонкой в вакууме. Полученный при этом конденсат также содержит 55 - 65% уксусной кислоты, который вместе с маточником подвергают ректификации. Ректификат в количестве не менее 80% возвращают в цикл. Отгонка уксусной кислоты из сырого продукта и последующая ректификация маточника и конденсата позволяют резко снизить количество сточных вод и избежать их...
Способ получения фурфурилиденксилитана
Номер патента: 466223
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Бейсебаев, Борщина, Жубанов, Мирфаизов
МПК: C07D 5/16
Метки: фурфурилиденксилитана
...фурфуролу 2: 1,2 в присутствии 0,2 или 0,05 вес.%и-толуолсульфокислоты получают целевой15 продукт с выходом 52 - 53 или 52,3% соответственно.П р и м е р 4. Реакцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и соединенной с прямым холодильником и вакуумной си 20 стемой, при молярном отношении ксилитана кфурфуролу 2: 1,2, в поисутствии 0,12 вес.50% -ной серной кислоты. По окончании экзотермической реакции (температура 30 - 35 С)создают вакуум (18 - -20 мм рт. ст.) и продол 25 жают реакцию с одновременной отгонкой образующейся воды.Постепенное снижение температуры свидетельствует об окончании реакции.Целевой продукт выделяют, как в приме 30 ре 1, с выходом 52 - 53%,466223 Составитель Р. Караханов Редактор Т. Карганова Текред Т....
Способ получения производных 1, 1ди-(фурил-2) -циклогексана
Номер патента: 466224
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 5/16
Метки: 1ди-(фурил-2, производных, циклогексана
...рт. ст., по 1,5181. Выход 42,5 г где К и Й, - водород или алкил,которые могут найти применение в полимерной промышленности, в производстве фармакологических препаратов и как продукты в органическом синтезе.Предлагаемый способ, основанный на известной в органическом синтезе кислотнокатализируемой реакции взаимодействия производных фурана с карбонильными соединениями, заключается в том, что незамещенный или алкилзамещенный фуран подвергают взаимодействию с незамещенным или алкилзамещенным циклогексаном в присутствии кислоты.Процесс осуществляют при температуре до 65 С в присутствии концентрированной серной кислоты следующим образом.К смеси фургна нли его гомолога, содержащих а-водород, и циклогексанона или его гомолога с молекулярным...
Способ получения производных 2-(2пропионил)-1, 3 диоксацикланов
Номер патента: 466225
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 13/04
Метки: 2-(2пропионил)-1, диоксацикланов, производных
...диоксолановому или диоксановоцт коль46625 цу, и полос карбонильной группы 1710- 17200 см1-Алкокси-бутен-:ины получают взаимодействием диэтилацетилена со спирками ,они являются. более доступными вещества,ми, чем ф -хлорвинилкетоны. Предмет изобретения 8 14 3Вычислено,%: С 60,74; Н 8,92.Способ получения производных 2-(2-про 5 пионил)-1,3-диоксацикланов рбщей формулыИК-спектр, см: 970, 1061, 1128,1155,1575, 1425,1710, 2715,2550,2575. СН СОСН СН (СНб ) Аналогично из 9, 2 г 1-бутокси-бу- О - С - Нтен-ина и 35 мл 1,3-бутиленгликоля по- Влучают 8,7 г (73%) целевого Дноксана, т 74 где т-, и - атом водорода или алкил;кип. 91-93 С/10 мм рт. ст., 120 1,44085 1 2о1,=0 или 1,.П р и м е р 2. 2-(2-Пропионил)-1,3, на основе гликолей, о т л и ч а ю щ и...
Способ получения эфиров монокарбоновых кислот
Номер патента: 466226
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Костюченко, Литвинова, Раткевич, Розенцвет
МПК: C07D 15/00
Метки: кислот, монокарбоновых, эфиров
...известными приемами.Реакцию о и атмосферномдавлении или ислотного числа , 1-20 мг КОН рификвции 416 час.Процесс может осушествляпериодической, так и по непрер в 1П р и м е р 1. В реактор с мешалко ,из нержавеющей стали загружают 4500 г , оксиэтилированных диоксановых спиртов (степень оксиэтилиромния 1,1, гидроксиль ное число 282 мг КОН/г) и. 3220 г синте) Иад. М 6 Заказ 51138 Тираж 559 Подиисвое ЦНИИ 11 И Государственного коинтета Совета Министров СССР по дедам изобретений н открытий Москва, 13035, Раушскан иаб 4 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 тических жирных кислот фракции С 5-С 6(кислотное число 475 мг КОН/г). Мольное отношение спирт;кислота=1;1,2.Этерификацию проводят при 150-210 оСв течение 6 чвс и получают 7250...
Способ получения 9-р-оксиэтил(или пропил) карбазола1изобретение относится к способу получения оксиалкильных производных карбазола — важных промежуточных продуктов для синтеза органических полупроводников. извес
Номер патента: 466227
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Дегутис, Ундзенас, Урбонавичюс
МПК: C07D 27/68
Метки: 9-р-оксиэтил(или, важных, извес, карбазола, карбазола1изобретение, оксиалкильных, органических, относится, полупроводников, продуктов, производных, промежуточных, пропил, синтеза, способу
...а также 9-(р-оксипропил)-карбазола, основанный ца реакции взаимодействия карбазола с окисью этилена или соответственно с окисью пропилена и эквпмолярным количеством едкого кали в растворе алифатичсских кстонов.1 едостатками способа являются применецие окисей этилена и пропилена, которые являются летучими, ядовитыми и пожароопасными соединениями, а также проведение синтеза в закрытом сосуде, что требует строгого поддерживан ия определенной температуры.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу карбазол обрабатывают этиленили соответственно пропиленкарбонатом в присутствии углекислого калия.Процесс целесообразно вести при 155 - 205 СПри синтезе 9- (р-оксиэтил) -карбазола в качестве растворителя применяют диметилформамид....
Способ получения 2, 4-дифенил-7, 7диметилтетрагидропирано(4, 3 в)пиперидина
Номер патента: 466228
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Климов, Макарьева, Тиличенко
МПК: C07D 29/02
Метки: 4-дифенил-7, 7диметилтетрагидропирано(4, в)пиперидина
...Известен способ по дина гидроаминирова 1,5-дикетона смесью бо миака в водном спирте дукта низкий. Применение в извест тил - 5 - фенацилобензиовому способу ее 2,4-дифенил- (4,3-Ь) пиперирименение в каого вещества,пергидроакрилициклического да калия и амд целевого про 2,4-дифе,3-Ь) пичается в ензилтетдвергают ия и аммамида с продукта466228 15 Предмет изобретения Составитель Виноградов Текред Т. Курилка Редактор 3. Горбунова Корректор О, Тюрина Заказ 2697(10 Изд, Юе 637 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лы 1 П. Водный слой подщелачивают поташом,основание общей формулы 11 экстрагируюгэфиром,...
Способ получения гидрохлорида метилового эфира трео-фенил (пиперидил-2)-уксусной кислоты
Номер патента: 466229
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 29/16
Метки: гидрохлорида, кислоты, метилового, пиперидил-2)-уксусной, трео-фенил, эфира
...выделения треоизомера а-фенил-а- (пиперидил) - уксусной кислоты содержит ее эритро-изомер. Последний можно непосредственно подвергнуть дальнейщей изомеризации, что позволяет повысить общий выход целевого продукта, который по предлагаемому способу составляет 31,4 .По способу согласно изобретению получают чистый фармакологически активный трео-изомер гидрохлорида метилового эфира а-фенила-(пиперидил)-уксусной кислоты (мериди. ла) - без примесей эритро-изомера и гидрохлорида метилового эфира а-циклогексил-а.(пиперидил)-уксусной кислоты.П р и м е р, Раствор 19 г а-фенил-и-(пири. дил) -ацетонитрила и 38 г едкого кали в 400 мл 507 о-ного метанола кипятят 7 час, метанол и часть воды отгоняют, уменьшая объем реакционной массы до 200 мл, затем...
Способ получения азометинов со свободной вторичной аминогруппой
Номер патента: 466230
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Коханов, Розанцев, Шапиро
МПК: C07D 29/28
Метки: азометинов, аминогруппой, вторичной, свободной
...бесцветные или окрашенные в желтый цвет кристаллы, хорошо растворяющиеся в большинстве органических растворителей. Зо П р и м е р 1. Получение 2,2,6,6-тетраметил-(2-оксибензилиден) -а мино-пиперидина.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 5 г 2,2,6,6-тетраметил- аминопиперидина в 20 мл этилового спирта, при перемешивании добавляют 3,66 г салицилового альдегида, нагревают до кипения, выдерживают 15 мин, охлаждают и выливают в 25 мл воды. Выпавшие ярко-желтые кристаллы отфильтровывают, высушивают и получают 6,8 г (81,5%) целевого продукта, ярко-желтые игольчатые кристаллы, т. пл, 122 - 123 С (этанол), растворяющиеся в спирте, ацетоне и бензине.Найдено, %: С 73, К 10,49; мол. вес...
Способ получения замещенных дигидроимидазолов или тетрагидропиримидинов
Номер патента: 466231
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Борисова, Кропотова, Черкасова
МПК: C07D 49/36
Метки: дигидроимидазолов, замещенных, тетрагидропиримидинов
...1 С и Ч с- с:1 С 1 О сО С 1 С 00 00 10 о З о х 1 101ОООО"х х01 аХ х, 00с,О йОс 0 Зо СЬ чс С чс С О 1 с:( Х х х Э а о х о о о с х о 35 40 1 а ос 0с 0 Х О СО С С 00 О 1 С О 1 С 4 : йй . о,о ос в01 О хЬСч со С СО О ьох оа хэ о 45 50 55 б 0 0 С С СО 11 С со СО 01 со С сПредмет изобретения1. Способ получения замещенных дигидроимидазолов или тетрагидропиримидинов общей формулы 1 х 0 в 1 С 1 х1 х о ХС С 1 с х о х 10 1 щ хох н,1 х : х 1 Я х х Св х 1 Чх о С о 1" СЧ х х х 3с 0 сс1 х х+ С В х сс1 Хххх1хх41Ч1х21Сч1х10 Сх1 О Х1о хо о х где К - алкил, арил, аралкил, алкенил, алкинил; К 1 - алкил, арил; К 2 - Р 5 - алкил, водород; и = 1, 2, с применением соответствующих нитрилов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и...
Споссоб получения конденсированных пиримидо-триазиниевых соединений с мостиковыми атомами азота
Номер патента: 466232
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 51/36
Метки: азота, атомами, конденсированных, мостиковыми, пиримидо-триазиниевых, соединений, споссоб
...1 г бромгидрата гуаназина, 1 млацетилацстона н 1,4 г бензила в 2 мл трифторуксусной кислоты натревают 3 час с обратным холодильником на масляной бане при145 С. После охлаждения реакционную смесьвыливают в =100 мл эфчвра, растирают с эфиром и отфильтровывают 2,5 г (79%) трифторацетата, который превращают в перхлорат добавлением 57%-ного. раствора хлорной кислоты. Температура плавления перхлората 288 С(нитрометан).Найдено, %: С 17,5.С 21 Н 17 С 1 Ив 04,Вычислено, %: С 1 7,8.П р и м е р 2. 2,3,8,10-тетраметилпиримидо(1",2": 1,5) -з-триазоло - (3,4: 1,5-з-триазоло 4,3-Ь-аз-триазиний перхлорат.Смесь хлоргидрата 3,6,7-триаминоН-зтриазоло,1-с 1-з-триазола, 1 мл ацетилацето-,на,и 0,6 мл диацетила в 5 мл трифторуксуснойкислоты нагревают 2 час...
Способ получения производных 2-метил-4 диалкиламиноалкиламинохиназолина
Номер патента: 466233
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Жихарева, Пронина, Яхонтов
МПК: C07D 51/48
Метки: 2-метил-4, диалкиламиноалкиламинохиназолина, производных
...свойствам в качестве ний. тение относится соединений - пр аминоалкнламино. тся полупродукта задающих биолог и, а также могут физиологически к способу онэводных 2 ;нназолина ми для син ически акт найти при, активных с олуче- метил- котоеза ве. вными енение оединеПредлагаемый в органической хи 5-галоидпроизводСпособ получе диалкиламиноалк формулы тгособ о ии реак ых хин ия про ламинох снован на известной ции взаимодействия золина с аминами. изводных 2-метил- иназолина общей, В1,тН У-Яя-.Я П 8,0 орода 1 или галоген уппа или алкил;атом вод алкоксигр а ткил;норам альнный г,. и или разветвленодородный радика. П р и м ер 1. 2-Метилметилбутиламино) -7-хлорхин диэтил аминолина. 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ...
Способ получения трис-(сс-хлорили а-бромтетрафторэтил)-1, 3, 5-триазинов1изобретение относится к способу получения новых трис(сс-хлори а-бромтетрафторэтил) 1, 3, 5 триазинов, которые могут найти применение в ка
Номер патента: 466234
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Актаев, Пашинин, Сокольский
МПК: C07D 55/50
Метки: 5-триазинов1изобретение, а-бромтетрафторэтил, а-бромтетрафторэтил)-1, которые, могут, найти, новых, относится, применение, способу, триазинов, трис(сс-хлори, трис-(сс-хлорили
...2248; К,ч.а. ч. х где Х в хл или бром.Выход триазинов 80 - 85 ченных триазинов доказ масс-, ЯМР- и ИК-спектроТрис - (пентагалогензтил) чведставляют собой бесцве мостабильные жидкости.Целевые продукты выд приемами.П р и м е р 1, Смесь 127 в фторпропионитрила и 71 в лаве при 180 - 190 С ледующим фракционий смеси выделяют ртетрафторэтил) -1,3,5- ной жидкости, т, кип 64 в 1,7010, п 1,3744.466234 Составитель Е. Гордеев Техред Т. Курилко Корректор В. Брыксина Редактор 3. Горбунова Заказ 2589/4 Изд. Мо 632 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, : С 22,29; К 8,67; Р 47,06; С 1 21,98. МЕп 65,5.В масс-спектре...
Способ получения 5-алкокси-3-тозил1, 3-оксазолидинов
Номер патента: 466235
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Журкович, Оглоблин, Семенов, Стройман
МПК: C07D 85/26
Метки: 3-оксазолидинов, 5-алкокси-3-тозил1
...от других продуктов реакции экстракцией их горячим гексаном. При понижении температуры реакции выход целевого продукта уменьшается.П р и м е р 1, транс-Метокси-тозил-метил,3-оксазолидин (соединение 1, см. таблицу).466235 4 г тозилазида, 3,2 мл метилвинилового эфира и 2,2 мл ацетальдегида нагревают 2 час в запаянной ампуле при 40 С. Реакционную смесь обрабатывают кипящим гексаном (5 раз по 25 мл). Из гексановых вытяжек после охлаждения ( - 10 С) выделяют сырой оксазолидин. После двукратной перекристаллизации из гексана получают 2,1 г целевого оксазолидина. Если смесь тех же реагентов выдерживать при 0 С в течение 40 дней, то выход оксазолидина снижается до 0,9 г,Пример 2. 5-Этокси-тозил - 2,2 - диметил,3-оксазолидин (соединение П, см....
Способ получения 1-(0, 0-диалкилфосфонталкил)-силатранов
Номер патента: 466236
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Воронков, Дьяков, Кудяков
МПК: C07D 103/04
Метки: 0-диалкилфосфонталкил)-силатранов, 1-(0
...полученных продуктов доказано методами ИК- и ЯМР-спектроскопии, а также встречным синтезом по известной методике - из триэтаноламина и (фосфоналкил)-триалкоксисиланов. Образовавшиеся соединения практически нетоксичны (1.Рзо) 2000 мг/кг для белых мышей; вводят их внутрибрюшинно), отличаются специфической биологической активностью и находят применение в медицине и сельском хозяйстве,Прим ер 1. 1-(О,О-Диэтилфосфонметил)- силатран.В колбе Лрбузова нагревают 4,8 г (0,015 моль) 1-(йодметил)-силатрана и 8,7 г (0,052 моль) триэтилфосфита. При этом отгоняется 2,8 г (96,7/о) йодистого этила, т. кип.71 - 75 С, и,о 1,495, Полученный технический 1-(О,О-диэтилфосфонметил) -силатран (4,9 г;98,8%) представляет собой темно-желтое вязкое масло,...